一种高效催化剂的制备方法及其在合成百里香酚中的应用

摘要

本发明公开了一种效催化剂的制备方法及其在合成百里香酚中的应用，本发明将活性氧化铝用离子交换法进行处理，浸泡后经洗涤、烘干以及焙烧得到高效催化剂，催化剂比表面积及孔容大、孔径分布密且酸性位多；将制备的高效催化剂用于制备百里香酚的时候，具有较高的催化剂活性和选择性，且催化剂稳定性强，可以多次套用，活性下降后再次焙烧即可再生。

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种高效催化剂的制备方法及其在合成百里香酚中的应用。

背景技术

百里香酚是一种白色至淡黄色的半透明结晶，最初是从百里草中分离得到，也因此而得名。百里香酚又被称为麝香草酚，化学命名为2- 异丙基-5-甲基苯酚，英文名为2-isopropyl-5-methylphenol，化学式为C

由于均相反应的上述诸多弊端，百里香酚行业研发出了以固定床反应器为反应装置的气固相反应合成工艺。Nitta M等研究表明，间甲酚和丙烯在250°C和常压条件（101kPa）下，以商业γ-Al

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效催化剂的制备方法，使用试剂对活性氧化铝进行离子交换处理得到本发明的高效催化剂；本发明的另一目的在于提供该高效催化剂在合成百里香酚中的应用，本发明制备的高效催化剂用于制备百里香酚的时候，具有较高的催化剂活性和选择性，且催化剂稳定性强，可以多次套用，活性下降后再次焙烧即可再生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：将活性氧化铝浸泡在用于离子交换处理的试剂中，浸泡后经洗涤、烘干以及焙烧得到高效催化剂。

进一步的，所述活性氧化铝与离子交换试剂的重量比为1：1~1.5。

进一步的，所述用于离子交换处理的试剂为硝酸铵溶液、硫酸铵溶液、碳酸铵溶液、或氯化铵溶液中的一种或两种以上混合。

进一步的，所述用于离子交换处理的试剂的浓度为0.5mol/L~1.5mol/L。

进一步的，所述浸泡的过程为，浸泡三次，每次浸泡的温度为20~80℃，浸泡的时间为40~80min。

进一步的，所述洗涤的过程为，用蒸馏水洗涤2~3次。

进一步的，所述烘干的温度为100~120℃，烘干时间为1~3h。

进一步的，所述焙烧的温度为400~500℃，焙烧的时间为3~5h。

本发明的进一步改进方案为：

上述方法制得的高效催化剂在合成百里香酚中的应用，包括以下步骤：将间甲酚和催化剂投入反应釜，氮气置换后升温至200~250℃，通入5~8bar丙烯气体，4~8h后反应结束。

化学方程式为：

进一步的，所述间甲酚与催化剂的质量比为10:1~2。

本发明的有益效果为：

本发明使用特定试剂直接对商业γ- Al

本发明制备的高效催化剂用于制备百里香酚的时候，具有较高的催化剂活性和选择性，且催化剂稳定性强，可以多次套用，活性下降后再次焙烧即可再生。

具体实施方式

实施例1

制备催化剂：将60g活性氧化铝浸泡在90g 0.5mol/L的氯化铵溶液中，浸泡温度80度，浸泡1小时，浸泡3次，后用90g蒸馏水洗涤浸泡后的活性氧化铝，洗涤温度80度，洗涤1小时，洗涤2次，洗涤后的活性氧化铝在烘箱中100度烘干2小时，最后放入马弗炉中500度，焙烧4小时，得催化剂：59.3g。

合成百里香酚：取上述催化剂59.3g和300g间甲酚投入反应釜，用氮气试漏并置换，温度升至250度，通5bar丙烯，6小时反应结束，计算间甲酚转化率66.04%，百里香酚选择性90.55%。催化剂回收套用，催化剂套用数据如下：

套用4次后的催化剂再次经马弗炉中500度焙烧4小时，得再生催化剂：59.8g，再生催化剂套用数据如下：

实施例2

制备催化剂：将60g活性氧化铝浸泡在90g 0.5mol/L的硫酸铵溶液中，浸泡温度80度，浸泡1小时，浸泡3次，后用90g蒸馏水洗涤浸泡后的活性氧化铝，洗涤温度80度，洗涤1小时，洗涤2次，洗涤后的活性氧化铝在烘箱中100度烘干2小时，最后放入马弗炉中500度，焙烧4小时，得催化剂：58.5g。

合成百里香酚：取上述催化剂58.5g和300g间甲酚投入反应釜，用氮气试漏并置换，温度升至250度，通5bar丙烯，6小时反应结束，计算间甲酚转化率37.56%，百里香酚选择性90.49%。

实施例3

制备催化剂：将60g活性氧化铝浸泡在90g 0.5mol/L的碳酸铵溶液中，浸泡温度20度，浸泡1小时，浸泡3次，后用90g蒸馏水洗涤浸泡后的活性氧化铝，洗涤温度20度，洗涤1小时，洗涤2次，洗涤后的活性氧化铝在烘箱中100度烘干2小时，最后放入马弗炉中500度，焙烧4小时，得催化剂：59.5g。

合成百里香酚：取上述催化剂59.5g和300g间甲酚投入反应釜，用氮气试漏并置换，温度升至250度，通5bar丙烯，6小时反应结束，计算间甲酚转化率53.85%，百里香酚选择性90.12%。

实施例4

制备催化剂：将60g活性氧化铝浸泡在90g 1.5mol/L的氯化铵溶液中，浸泡温度80度，浸泡1小时，浸泡3次，后用90g蒸馏水洗涤浸泡后的活性氧化铝，洗涤温度80度，洗涤1小时，洗涤2次，洗涤后的活性氧化铝在烘箱中100度烘干2小时，最后放入马弗炉中500度，焙烧4小时，得催化剂：59.8g。

合成百里香酚：取上述催化剂59.8g和300g间甲酚投入反应釜，用氮气试漏并置换，温度升至220度，通5bar丙烯，8小时反应结束，计算间甲酚转化率83.50%，百里香酚选择性91.63%。