一种去除DMF中微量DMAc的方法

摘要

本发明涉及一种去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入氯化剂和纯化的DMF，控制氯化剂和纯化的DMF的摩尔比为0.1～1:1，混合后打入低温釜；（2）控制釜温‑10℃～40℃，升温至40℃～90℃、压力为真空度10KPa～101 KPa，反应0.1～48h，随后降温至10℃～40℃，搅拌形成悬浮液；（3）将悬浮液转入蒸馏釜，并加入悬浮液体积量5～100倍的待回收的DMF原料，在10℃～40℃下反应0.1～48h，升温至50℃～80℃进行蒸馏，控制蒸馏温度为50℃～80℃，真空压力0.1～50KPa，得到纯化的DMF，纯化的DMF通过管道打入反应釜参与反应。本发明优点：克服了常规循环回收的DMF中DMAc含量高并用之很难制备Vilsmeier试剂的缺点，也避免使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。