染色废水中活性染料重复利用的方法

摘要

本发明涉及一种染色废水中活性染料重复利用的方法，属于纺织工业染色技术领域。该方法包括以下步骤：1)染色废水收集；2)前处理；3)染色废水回流染色；4)后处理。本发明通过对染色废水进行收集，回流后用于阳离子改性棉纱线的筒子纱或经轴染色，染色后排液水洗，皂洗；该项技术可以将染色废水中的水解活性染料进行重复利用，染后纱线得色深度及牢度水平与用正常活性染料对阳离子改性棉纱线染色水平相当，满足色纱质量要求的同时不但减少染料及元明粉、纯碱等染色助剂的投入，同时能够降低染色废水的色度等指标，节能环保。

说明书

技术领域

本发明涉及一种染色废水中活性染料重复利用的方法，属于纺织工业染色技术领域。

背景技术

活性染料由染料母体、连接基和活性基组成，因其在染色过程中能够与纤维形成牢固的共价键结合而具备一系列其他纤维素纤维染料无法比拟的特点，同时活性染料具有色谱广、色泽鲜艳、适用性强、染色工艺及操作简便等优点，因此得到广泛应用。

但是，活性染料在应用过程中也存在利用率偏低的缺点，如二氯均三嗪类固色率为40％-50％，一氯均三嗪类固色率约为60％，乙烯砜类固色率约为55％-65％，双活性基染料的固色率约为80％，有20％-40％的染料在染色过程中因水解而失去对纤维素纤维的反应能力，此部分染料即使再追加元明粉、纯碱也很难再对纤维素纤维进行上染，经过试验，在不追加元明粉、纯碱的情况下此部分染料对棉纱线的染色K/S值仅为0.25，若追加适量元明粉、纯碱此部分染料对棉纱线的染色K/S值为0.45，造成染料的巨大浪费，同时产生大量有色污水，此部分污水成分复杂，可生化性差，COD及色度值高，治理难度大。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种染色废水中活性染料重复利用的方法，对染色废水中的活性染料进行重复利用，减少染料及元明粉、纯碱等染色助剂投入的同时，能够降低染色废水的色度等指标，利用染色废水染出满足质量要求的色纱。

本发明所述的染色废水中活性染料重复利用的方法，包括以下步骤：

1)染色废水收集过程为：利用筒子纱染色机的排水管路设计，将染棉及染棉后水洗用水排放至单独用染色废水收集池进行收集；

2)前处理过程为：吊入阳离子改性棉纱线，入常温水，浴比为1：6～16，升温至40℃后向主缸内加入精炼剂SA-E(月桂醇聚氧乙烯醚类，鲁瑞精细化工有限公司)2-3g/L，烧碱(48波美度)2-3g/L，双氧水(27.5％)4-5g/L，循环保持5min后以2-2.5℃/min升温速率升温至100℃，保持30-40min，排液后入常温水，向主缸内加入除氧酶EZ-B(过氧化氢酶，鲁瑞精细化工有限公司)0.2g/L和中和酸PH-N(柠檬酸与马来酸酐复配物，鲁瑞精细化工有限公司)0.7g/L，升温至50℃，保持15-20min，排液；

3)染色废水回流染色过程为：通过离心泵将染色废水收集池中的废水回流至副缸内，加入匀染剂ZB(聚合糖类，意大利卜赛特集团)1-2g/L，并通过染机控制将废水20分钟比例加入主缸，浴比为1：6～16，升温至35℃保温20-30min，以1℃/min的升温速率升温至60℃，保温30min后排液；入热水，升温至60℃保持10min，排液；

4)后处理过程为：入热水，浴比为1：6～16，向主缸内加入皂洗剂WO(马来酸-丙烯酸共聚物钠盐，鲁瑞精细化工有限公司)1-2g/L，升温至95-100℃保温20min，排液，根据染色深度选择一次、二次或三次皂洗，完后入温水，10min水洗后排液，对于染色深度深染色皂洗牢度达不到质量要求的将最后一次皂洗改为向主缸内加入纯碱1-2g/L，升温至95-100℃保温20min，排液。

其中：

所用纱线为阳离子改性棉纤维与未改性棉纤维混纺纱线(纱线由宁波百隆纺织有限公司提供)，阳离子改性棉纤维占比从5％-75％不等，但不仅限于5％-75％改性比例，根据阳离子改性棉纤维占比不同，可以染得不同风格纱线。

染纱线为筒纱状态或经轴状态，筒纱要求个重为(1±0.1)kg，密度为(0.36-0.4)g/cm

将染色废水收集池与染色机入水管路之间进行管路连接，加装离心泵以备染色废水回流至副缸使用。

要染得特定颜色时，可根据废水染得颜色与标准颜色偏差于废水回流至副缸后追加适量染料，染料可以采用韩国京仁染料公司的中温型活性染料：Blue K-HL，Red K-3BS，Yellow K-3RS等。

染筒纱过程中，染机泵速为90-95％；染经轴过程中，泵速为95-99％。

染色过程中无需加入元明粉、纯碱。

整个工艺过程中，废水、匀染剂及活性染料为20min均匀加入，其余助剂均直接加入。

整个过程中，常温水温度为20-30℃、温水温度为45-55℃、热水温度为80-90℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过对染色废水进行收集，回流后用于阳离子改性棉纱线的筒子纱或经轴染色，利用阳离子改性棉纤维自身的阳离子性与阴离子性的水解活性染料发生离子键结合，从而对阳离子改性棉纤维进行染色，达到对染色废水中活性染料重复利用的目的，再经过后续水洗、皂洗，染后纱线得色深度及牢度水平与用正常活性染料对阳离子改性棉纱线染色水平相当，满足色纱质量要求的同时，不但减少染料及元明粉、纯碱等染色助剂的投入，同时能够降低染色废水的色度等指标，节能环保。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。

实施例1

纱线规格为阳离子改性棉纤维与未改性棉纤维混比为75:25的50支纱线，染色方式为筒子纱染色，具体步骤为：

1)染色废水收集过程为：将棉纱线染色处方为Light Blue SE 0.8％，Red SE0.03％的染棉后废水排放至单独用染色废水收集池进行收集；

2)前处理过程为：吊入阳离子改性棉纱线，入常温水，浴比为1：8，升温至40℃后向主缸内加入精炼剂SA-E(月桂醇聚氧乙烯醚类，鲁瑞精细化工有限公司)2g/L，烧碱(48波美度)2g/L，双氧水(27.5％)5g/L，循环保持5min后以2℃/min升温速率升温至100℃，保持30min，排液后入常温水，向主缸内加入除氧酶EZ-B(过氧化氢酶，鲁瑞精细化工有限公司)0.2g/L和中和酸PH-N(柠檬酸与马来酸酐复配物，鲁瑞精细化工有限公司)0.7g/L，升温至50℃，保持20min，排液；

3)染色废水回流染色过程为：通过离心泵将染色废水收集池中的废水回流至副缸内，加入匀染剂ZB(聚合糖类，意大利卜赛特集团)2g/L，并通过染机控制将废水20分钟比例加入主缸，浴比为1：8，升温至35℃保温30min，以1℃/min的升温速率升温至60℃，保温30min后排液，入热水，升温至60℃保持10min，排液；

4)后处理过程为：入热水，浴比为1：8，向主缸内加入皂洗剂WO(马来酸-丙烯酸共聚物钠盐，鲁瑞精细化工有限公司)1g/L，升温至98℃保温20min，排液，完后入温水，10min水洗后排液，入温水，向主缸内加入醋酸-P65 0.6g/L，平滑剂-LUA 3.5％，升温至55℃保持21min，排液。

对该生产方法染色后纱线的对应染料处方进行测试，并对通过该生产方法染色后纱线的皂洗牢度及摩擦牢度进行测试，测试结果见表1。

表1

实施例2

纱线规格为阳离子改性棉纤维与未改性棉纤维混比分别为75:25、45：55、20:80的50支纱线，染色方式为筒子纱染色，具体步骤为：

1)染色废水收集过程为：将以昂高高温型活性染料BXBLN为主色的染棉后废水排放至单独用染色废水收集池进行收集；

2)前处理过程为：吊入阳离子改性棉纱线，入常温水，浴比为1：8，升温至40℃后向主缸内加入精炼剂SA-E(月桂醇聚氧乙烯醚类，鲁瑞精细化工有限公司)2-3g/L(未改性棉占比小于50％的用精炼剂2g/L，未改性棉占比大于50％的用精炼剂3g/L)，烧碱(48波美度)2-3g/L(未改性棉占比小于50％的用烧碱2g/L，未改性棉占比大于50％的用烧碱3g/L)，双氧水(27.5％)5g/L，循环保持5min后以2℃/min升温速率升温至100℃，保持30min，排液后入常温水，向主缸内加入除氧酶EZ-B(过氧化氢酶，鲁瑞精细化工有限公司)0.2g/L和中和酸PH-N(柠檬酸与马来酸酐复配物，鲁瑞精细化工有限公司)0.7g/L，升温至50℃，保持20min，排液；

3)染色废水回流染色过程为：通过离心泵将染色废水收集池中的废水回流至副缸内，加入匀染剂ZB(聚合糖类，意大利卜赛特集团)2g/L，并通过染机控制将废水20分钟比例加入主缸，浴比为1：8，升温至35℃保温30min，以1℃/min的升温速率升温至60℃，保温30min后排液，入热水，升温至60℃保持10min，排液；

4)后处理过程为：入热水，浴比为1：8，向主缸内加入皂洗剂WO(马来酸-丙烯酸共聚物钠盐，鲁瑞精细化工有限公司)2g/L，升温至98℃保温20min，排液，其中阳离子改性棉纤维与未改性棉纤维混比为20：80的干一次皂洗，混比为75:25或45：55干两次皂洗，入温水，完后入温水，10min水洗后排液，入温水，向主缸内加入醋酸-P65 0.6g/L，平滑剂-LUA3.5％，升温至55℃保持21min，排液。

对该生产方法染色后纱线的染色K/S值进行测试，并对通过该生产方法染色后纱线的皂洗牢度及摩擦牢度进行测试，测试结果见表2。

表2

注：纯棉纱线用昂高高温型活性染料BXBLN 7.0％浓度按正常染色工艺(元明粉80g/L，纯碱20g/L)的染色K/S值为30.3。

对于皂洗牢度要求较严格客户，为保证皂洗沾色牢度，在进行后处理皂洗时，将最后一次皂洗改为向主缸内加入纯碱1-2g/L，升温至95-100℃保温20min，排液，完后入温水，10min水洗后排液，可将皂洗沾色牢度提高至4级及以上。

实施例3

纱线规格为阳离子改性棉纤维与未改性棉纤维混比为45：55的50支纱线，染色方式为经轴染色，具体步骤为：

1)染色废水收集过程为：将多锅中浅色活性染料染棉后废水排放至单独用染色废水收集池进行混合收集；

2)前处理过程为：吊入阳离子改性棉纱线，入常温水，浴比为1：10，升温至40℃后向主缸内加入精炼剂SA-E(月桂醇聚氧乙烯醚类，鲁瑞精细化工有限公司)3g/L，烧碱(48波美度)3g/L，双氧水(27.5％)5g/L，循环保持5min后以2℃/min升温速率升温至100℃，保持30min，排液后入常温水，向主缸内加入除氧酶EZ-B(过氧化氢酶，鲁瑞精细化工有限公司)0.2g/L和中和酸PH-N(柠檬酸与马来酸酐复配物，鲁瑞精细化工有限公司)0.7g/L，升温至50℃，保持20min，排液；

3)染色废水回流染色过程为：通过离心泵将染色废水收集池中的废水回流至副缸内，加入匀染剂ZB(聚合糖类，意大利卜赛特集团)2g/L，并通过染机控制将废水20分钟比例加入主缸，浴比为1：10，升温至35℃保温30min，以1℃/min的升温速率升温至60℃，保温30min后排液，入热水，升温至60℃保持10min，排液；

4)后处理过程为：入热水，浴比为1：10，向主缸内加入皂洗剂WO(马来酸-丙烯酸共聚物钠盐，鲁瑞精细化工有限公司)1g/L，升温至98℃保温20min，排液，完后入温水，10min水洗后排液。

对该生产方法染色后纱线的皂洗牢度及摩擦牢度进行测试，测试结果见表3。

表3

对该生产方法染色前后废水色度值进行测试，测试结果见表4。

表4