页岩单轴蠕变的测试方法

摘要

本发明提供了一种页岩单轴蠕变的测试方法，包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。本发明的页岩单轴蠕变的测试方法解决了现有技术中的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及油气钻探工程技术领域，具体而言，涉及一种页岩单轴蠕变的测试方法。

背景技术

在油气钻探领域，页岩的蠕变作用(页岩在定压力载荷下应变的时变特性)在井壁稳定和压裂增产作业过程后的裂缝闭合中起着重要作用。由于页岩蠕变的存在，井眼在打开后的几十小时内呈现出持续变形的状态，进而在地层应力的作用下，出现井壁失稳等问题。研究页岩的蠕变对改进油气钻探技术具有重要价值。

目前，现有的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征，不利于相关工作人员对页岩蠕变机理的研究。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种页岩单轴蠕变的测试方法，以解决现有技术中的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种页岩单轴蠕变的测试方法，包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。

进一步地，页岩试样为长方体结构，长方体结构的尺寸为a×b×c；a的取值范围为1.8mm至2.7mm，b的取值范围为1.8mm至2.2mm，c的取值范围为3.8mm至5.2mm；观测面为长方体结构的一个面积为a×c的表面；对页岩试样施加预定压应力的方法包括：将预定压应力施加在长方体结构的一个面积为a×b的表面上。

进一步地，a为2.5mm，b为2mm，c为5mm。

进一步地，步骤S102包括：采用线切割机切割出页岩试样；其中，在切割页岩试样的过程中，控制线切割机的切割速度范围为5μm/s至20μm/s；和/或，在步骤S106之前，在长方体结构的一个面积为a×b的表面上涂抹润滑剂。

进一步地，步骤S102包括：采用线切割机切割出页岩试样；其中，在切割页岩试样的过程中，控制线切割机的切割速度为10μm/s。

进一步地，步骤S104包括以下步骤：采用3000目砂纸对观测面进行打磨；采用5000目砂纸对观测面进行打磨；采用7000目砂纸对观测面进行打磨。

进一步地，在采用7000目砂纸对观测面进行打磨后，对观测面进行氩离子抛光。

进一步地，步骤S106包括采用原位动态拉伸试验台对页岩试样施加预定压应力；和/或，在步骤S106中，使用分辨率在1nm至1mm的范围内的显微镜对观测面进行观测。

进一步地，页岩单轴蠕变的测试方法还包括步骤S105，步骤S105位于步骤S104与步骤S106之间，步骤S105包括检测页岩试样的单轴抗压强度；其中，预定压应力为单轴抗压强度的80％至100％。

进一步地，步骤S105包括：步骤S1051、重复步骤S102和步骤S104，以制取多个页岩试样；步骤S1053、选取一个页岩试样，在该页岩试样的一个面积为a×b的表面涂抹润滑剂；步骤S1055、对该a×b的表面施加压力，使页岩试样每分钟的形变量维持在c×0.05％；步骤S1057、待页岩试样被破坏后，记录对页岩试样施加的最大压应力；步骤S1059、将步骤S1051至步骤S1057重复多次，将多次测试所得的多个最大压应力的平均值作为页岩试样的单轴抗压强度。

进一步地，页岩单轴蠕变的测试方法包括：步骤S110、重复步骤S106至步骤S108进行三组试验；在三组试验中，预定压应力分别为页岩试样的单轴抗压强度的80％、页岩试样的单轴抗压强度的90％、页岩试样的单轴抗压强度的95％。

进一步地，预定时长为72小时，对目标信息进行的相邻两次记录之间的时间间隔为10分钟。

进一步地，显微镜为场发射扫描电镜，场发射扫描电镜获取的观测面的图像的分辨率不低于1000×1000dpi。

应用本发明的技术方案的页岩单轴蠕变的测试方法包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。通过在页岩试样上设置与预定压应力的方向平行的、经过打磨的观测面，在页岩蠕变测试过程中，对页岩试样在预定时长范围内施加预定压应力，同时使用显微镜对观测面进行观测，并对页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像等目标信息进行多次记录，从而可在页岩蠕变测试过程中对页岩试样的表面进行有效的原位微观表征，解决了现有技术中的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征的问题，有利于解释页岩蠕变的机理，寻找页岩亚临界扩展与页岩蠕变的内在关系，从而帮助相关研究人员更好地了解页岩的蠕变特性，理解页岩蠕变的内在机制，有利于推动页岩蠕变领域相关研究的进展。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的页岩单轴蠕变的测试方法的实施例的测得的三组试验的页岩试样的时间与应变的关系的示意图；

图2示出了根据本发明的页岩单轴蠕变的测试方法的实施例的测得的页岩试样的观测面的局部区域的应变场；

图3示出了页岩试样进行单轴强度测试后的破坏形态；

图4示出了页岩试样进行单轴蠕变测试后的破坏形态。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明提供了一种页岩单轴蠕变的测试方法，包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。

本发明的页岩单轴蠕变的测试方法包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。通过在页岩试样上设置与预定压应力的方向平行的、经过打磨的观测面，在页岩蠕变测试过程中，对页岩试样在预定时长范围内施加预定压应力，同时使用显微镜对观测面进行观测，并对页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像等目标信息进行多次记录，从而可在页岩蠕变测试过程中对页岩试样的表面进行有效的原位微观表征，解决了现有技术中的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征的问题，有利于解释页岩蠕变的机理，寻找页岩亚临界扩展与页岩蠕变的内在关系，从而帮助相关研究人员更好地了解页岩的蠕变特性，理解页岩蠕变的内在机制，有利于推动页岩蠕变领域相关研究的进展。

在本实施例中，页岩试样为长方体结构，长方体结构的尺寸为a×b×c；a的取值范围为1.8mm至2.7mm，b的取值范围为1.8mm至2.2mm，c的取值范围为3.8mm至5.2mm；观测面为长方体结构的一个面积为a×c的表面；对页岩试样施加预定压应力的方法包括：将预定压应力施加在长方体结构的一个面积为a×b的表面上。在这个尺寸范围内的长方体结构的页岩试样可保证页岩试样在设备施加的预定压应力的作用下顺利地产生蠕变破坏，且能很好地适应显微镜的观察。另外，这种小尺寸的页岩试样与现有的直径为2.5cm、高度为5cm的标准岩心试样相比，更容易加工，方便进行大量实验。

优选地，为了页岩试样蠕变破坏效果和显微镜观测效果，a为2.5mm，b为2mm，c为5mm。

具体地，步骤S102包括：采用线切割机切割出页岩试样；其中，在切割页岩试样的过程中，控制线切割机的切割速度范围为5μm/s至20μm/s；和/或，在步骤S106之前，在长方体结构的一个面积为a×b的表面上涂抹润滑剂。采用线切割机对页岩试样进行切割，并控制切割速度的范围在5μm/s至20μm/s之间，可有效地保证切面的平整度和光滑度，提高显微镜观测时的成像效果。

步骤S102包括：采用线切割机切割出页岩试样；优选地，在切割页岩试样的过程中，控制线切割机的切割速度为10μm/s。

上述的线切割机的切割速度是指：单位时间内切割的割缝的深度

为了提高页岩试样观测面的平整度，步骤S104包括以下步骤：采用3000目砂纸对观测面进行打磨；采用5000目砂纸对观测面进行打磨；采用7000目砂纸对观测面进行打磨。

具体地，在采用7000目砂纸对观测面进行打磨后，对观测面进行氩离子抛光。

步骤S106包括采用原位动态拉伸试验台对页岩试样施加预定压应力；和/或，在步骤S106中，使用分辨率在1nm至1mm的范围内的显微镜对观测面进行观测。优选地，步骤S106中采用GATAN微型拉伸台对岩石试样施加预定压应力。

在本实施例中，页岩单轴蠕变的测试方法还包括步骤S105，步骤S105位于步骤S104与步骤S106之间，步骤S105包括检测页岩试样的单轴抗压强度；其中，预定压应力为单轴抗压强度的80％至100％。通过控制预定压力为页岩试样的单轴抗压强度的80％至100％，既能保证页岩试样的顺利蠕变，又不会迅速地对页岩试样造成破坏，保证实验效果。

具体地，步骤S105包括：步骤S1051、重复步骤S102和步骤S104，以制取多个页岩试样；步骤S1053、选取一个页岩试样，在该页岩试样的一个面积为a×b的表面涂抹润滑剂；步骤S1055、对该a×b的表面施加压力，使页岩试样每分钟的形变量维持在c×0.05％；步骤S1057、待页岩试样被破坏后，记录对页岩试样施加的最大压应力；步骤S1059、将步骤S1051至步骤S1057重复多次，将多次测试所得的多个最大压应力的平均值作为页岩试样的单轴抗压强度。

具体地，页岩单轴蠕变的测试方法包括：步骤S110、重复步骤S106至步骤S108进行三组试验；在三组试验中，预定压应力分别为页岩试样的单轴抗压强度的80％、页岩试样的单轴抗压强度的90％、页岩试样的单轴抗压强度的95％。

如图1所示，其示出了三组试验中页岩试样蠕变的形变与时间之间的关系。在第一组试验中，预定压应力为页岩试样的单轴抗压强度的80％；在第二组试验中，预定压应力为页岩试样的单轴抗压强度的90％；第一组试验和第二组试验中页岩试样均经过蠕变的第一阶段和第二阶段，在第三组试验中，预定压应力为页岩试样的单轴抗压强度的95％。在第三组试验中，页岩试样进入蠕变的加速阶段。

在本实施例中，为了保证页岩试样的有效蠕变，预定时长为72小时；为了保证对目标信息采集的准确性，对目标信息进行的相邻两次记录之间的时间间隔为10分钟。

具体地，显微镜为场发射扫描电镜，场发射扫描电镜获取的观测面的图像的分辨率不低于1000×1000dpi。

图2示出了采用本发明的页岩单轴蠕变的测试方法进行测试时根据页岩试样的观测面的蠕变情况得出的观测面的局部区域的应变场，其中，各个闭环线条为等应变线，也就是说，位于同一个闭环线条上的各个点的应变相同。

图3示出了采用本发明的页岩单轴蠕变的测试方法当页岩试样进行单轴强度测试后的破坏形态，可以看出其为由少量的裂纹主导的破坏形态，页岩试样破坏后碎块较大，碎块数量较少。

图4示出了采用本发明的页岩单轴蠕变的测试方法当页岩试样进行蠕变测试后的破坏形态，可以看出，由于蠕变过程时间较长，页岩试样上的裂纹可以进行充分地亚临界扩展，从而在大量的裂纹的作用下产生破坏，其碎块较小，碎块数量多。

另外，需要说明的是，各个步骤之前的编号对步骤的先后顺序不具有限定作用。

优选地，上述的润滑剂为凡士林。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

本发明的页岩单轴蠕变的测试方法包括以下步骤：步骤S102、制作具有观测面的页岩试样，观测面的至少部分为平面；步骤S104、对观测面进行打磨；步骤S106、在预定时长内，对页岩试样施加预定压应力，并使用显微镜对观测面进行观测；其中，施加的预定压应力的方向与平面平行；步骤S108、在预定时长范围内，对目标信息进行多次记录；目标信息包括：页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像。通过在页岩试样上设置与预定压应力的方向平行的、经过打磨的观测面，在页岩蠕变测试过程中，对页岩试样在预定时长范围内施加预定压应力，同时使用显微镜对观测面进行观测，并对页岩试样的应变、对页岩试样施加的应力、对页岩试样的累计施压时长、显微镜获取的观测面的图像等目标信息进行多次记录，从而可在页岩蠕变测试过程中对页岩试样的表面进行有效的原位微观表征，解决了现有技术中的岩石蠕变测试方法无法对页岩样品的微观破坏情况进行有效的原位微观表征的问题，有利于解释页岩蠕变的机理，寻找页岩亚临界扩展与页岩蠕变的内在关系，从而帮助相关研究人员更好地了解页岩的蠕变特性，理解页岩蠕变的内在机制，有利于推动页岩蠕变领域相关研究的进展。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。