含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法

摘要

本发明提供含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法，属于纤维材料技术领域。在涤纶纤维生产过程中加入咖啡的活性成分，由此生产出的具有抗菌、抗病毒等功能的涤纶大生物纤维；所述生产过程包括：咖啡活性成分萃取，分子巢的制备，含咖啡活性成分介孔SiO2分子巢的制备和含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备。本发明中分子巢技术对咖啡活性成分进行保护，解决了在后续纺丝过程中因高温引起的活性成分破坏问题，加工稳定性高；所制备的涤纶大生物纤维生物亲和性好，同时具备良好的抗菌性，耐水洗，抗菌性能稳定而持久，此外，所制备的涤纶大生物纤维染色性能明显改善。

说明书

技术领域

本发明属于纤维材料技术领域，具体是含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法。

背景技术

涤纶纤维被称为新一代的合成纤维，具有保暖、轻盈、透气、贴身、舒适以及柔软等特点，在服装面料领域，取得了其他纤维难以取得的成效，尤其是涤纶仿真丝针织物，它既具有真丝吸湿透气，穿着舒适等优点，又克服了真丝面料易皱、粘身以及牢度差等缺点，更加赋予织物良好的延伸性、悬垂性和透气，是制作运动服、帐篷等户外用品的优良材质。

其基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二醇酯，分子式HO-H

咖啡是龙胆目茜草亚科咖啡族的常绿灌木，主要含有糖类、蛋白质、脂肪、水分、维生素、矿物质、有机酸以及微量的游离氨基酸等。咖啡的营养价值体现在医药保健，食品行业和日用领域等生活的很多方面。研究发现，咖啡能抗菌、抗病毒，与治疗糖尿病、心血管疾病、高血压、癌症和降低死亡率等疾病均有关。而绿原酸就是其中关键的物质之一，具有抗氧化/清除自由基能力、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抑制突变等功能，而且可以防止某些植物天然生物活性物质降解的能力。

申请人发现，现有的抗菌涤纶纤维制品主要存在以下问题：1、抗菌剂主要采用无机或有机抗菌剂，长期使用对人体有害；2、天然抗菌剂在高温纺丝过程中易被破坏；3、后整理的抗菌产品，在经过多次水洗后，其抗菌性能明显下降，甚至趋于失效，长期抗菌性能不稳定。

发明内容

鉴于现有技术的发展及领域上存在的缺陷和不足，本发明提供了含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维制备方法，以绿原酸等咖啡活性成分作为功能改性剂，结合分子巢技术对涤纶改性后进行熔融纺丝制备多功能涤纶大生物纤维。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是在涤纶纤维生产过程中加入咖啡的活性成分，由此生产出的具有抗菌、抗病毒等功能的涤纶大生物纤维；所述生产过程包括：咖啡活性成分萃取，分子巢的制备，含咖啡活性成分介孔SiO

优选地，具体步骤如下：

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

优选地，步骤S100中，所述咖啡粉体粒度为100目；所述夹带剂为乙醇，浓度为50-80％，用量2-6mL/g；所述萃取压力为15-40MPa，所述萃取温度为35-80℃，所述萃取时间为3-6h，所述CO

优选地，步骤S300中，所述分散剂为XD-5040、BYK-111、ECO2500、DH-5038中的一种或多种。

优选地，步骤S400中，在所述含活性成分的母粒生产中，所述含咖啡活性成分的介孔SiO

优选地，在含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维生产中，所述含活性成分的母粒与普通聚酯切片的比例为1:20-99；熔融温度控制在250-290℃，螺杆转速控制在260r/min；所述分散剂为PT-200E、三乙基己基磷酸、F-604、十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种，用量为含活性成分母粒用量的0.1-0.4％；纺丝速度为1600-1800m/min，拉伸温度为80-90℃，侧吹风冷却风温25-30℃，侧吹风风速为0.4-0.6m/s，总牵伸倍率为5-6倍，卷绕速度1000-1100m/min。

含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维是采用上述方法制得。

本发明与现有技术相比，所产生的有益技术效果是：

1、添加咖啡活性成分，增加亲水物质或者基团，提高涤纶纤维的吸湿性能，回潮率提高近一倍，进而改善染色性能，

2、在纺丝过程中添加咖啡活性成分，使制备的涤纶大生物纤维具有抗菌功能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，

3、利用分子巢技术对咖啡活性成分进行保护，减少在纺丝过程中因高温对活性成分的破坏，

4、经100次水洗后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在90％以上，咖啡活性成分通过化学键、氢键等方式与聚酯大分子链结合牢固，抗菌持久，耐水洗，

5、提取自咖啡的天然活性物质大大降低了对人体的危害。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明中含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括咖啡活性成分萃取、分子巢的制备、含咖啡活性成分介孔SiO

实施例1：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：

分子巢是指介孔TiO

采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

将步骤S100萃取到的咖啡活性成分配制成一定浓度的溶液；称取10g介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：

大生物纤维：在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦)中加入生物活性分子进行改性，由此生产出的具有生物功能的活性纤维。本发明制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维是指在涤纶纤维生产过程中加入咖啡的活性成分，由此生产出的具有抗菌、抗病毒等功能的活性纤维。

先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

将含活性成分的母粒与普通聚酯切片按照1:20的比例，连同0.2％分散剂PT-200E、0.2％的抗氧剂KB-6、0.15％的偶联剂Z-6020加入到双螺杆挤出机中混炼纺丝，纺丝速度为1700m/min，拉伸温度为80℃，侧吹风冷却风温30℃，侧吹风风速为0.5m/s，总牵伸倍率为5倍，卷绕速度1050m/min，制备含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维。

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

实施例2：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

实施例3：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

实施例4：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

实施例5：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

实施例6：含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备步骤如下，

S100、咖啡活性成分萃取：利用超临界CO

S200、分子巢的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO

S300、含咖啡活性成分介孔SiO

S400、含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维的制备：先将步骤S300制备的含咖啡活性成分的介孔SiO

经检测，本实施例所制备的含咖啡活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上。

本发明中采用超临界CO2萃取技术对咖啡的活性成分进行萃取，以提取自咖啡豆中的绿原酸等天然的活性成分作为功能改性剂，结合分子巢技术对涤纶改性后进行熔融纺丝制备多功能涤纶大生物纤维，分子巢技术对咖啡活性成分进行保护，解决了在后续纺丝过程中因高温引起的活性成分破坏问题，加工稳定性高；所制备的涤纶大生物纤维生物亲和性好，同时具备良好的抗菌性，其中，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在95％以上，并且，经过100次标准洗涤，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率均在90％以上，耐水洗，抗菌性能稳定而持久，此外，所制备的涤纶大生物纤维吸湿性得以提高，染色性能明显改善。

对作用机理进一步解释如下：

在步骤S300中，使咖啡提取物活性成分进入到多孔纳米颗粒内部，二氧化硅熔点为1723℃，二氧化硅的导热系数0.27W/(cm·K)，本发明中多孔纳米颗粒能经受涤纶纺丝时的高温加热，且因其导热性差，在高温加热时，能够对咖啡提取物活性成分进行有效保护。

需要说明的是本领域生产加工中，因自然冷却降温慢、不利于产品定型等原因，常采用风冷或水冷设备进行速冷。比如，步骤S400造粒时，先挤出再造粒，挤出的条状物会进入风冷或水冷设备进行速冷；纺出的纤维也会进入风冷或水冷设备，具体可以是侧吹风冷却方式，快速降温能够避免高温持续传导，利于保护咖啡提取物的活性。

本发明中采用多孔纳米颗粒以分子巢方式对咖啡提取物活性成分进行保护实现高温加工，纺出的纤维抗菌抗病毒作用的实现是通过咖啡提取物活性成分从多孔纳米颗粒中释放出来与细菌、病毒作用来完成的，经历多次水洗，抗菌抗病毒作用保持性好，可以理解为部分咖啡提取物活性成分牢固吸附在多孔纳米颗粒中，在水洗等外力作用下，进行逐步释放，实现持久的抗菌抗病毒效果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。