一种硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法

摘要

本发明的一种硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法，步骤为：按比例，将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇a中，得到淡黄色混合溶液A；按比例，称取六水合硝酸镧晶体置于烧杯中，依序加入无水乙醇b、蒸馏水和硝酸溶液，搅拌混合均匀得澄清透明溶液B；将溶液B滴入溶液A，并调节混合溶液pH＝1.00～3.00，完成溶液A加入，得到淡黄色溶胶C，经陈化后得到透明淡黄色凝胶D；干燥后360℃‑500℃条件下焙烧1.5‑2h，得到La掺杂TiO2；研磨过筛后，浸渍在0.1mol/L～1mol/L硝酸溶液中4～12h；干燥后制得酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂。该方法制备的光催化剂比表面积增加显著，对CO2的捕集能力增强；光子利用率大幅提高。

说明书

技术领域：

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种硝酸表面改性La掺杂TiO

背景技术：

随着科技的发展，密闭空间条件下工作的需求量越来越大，每年都有数百万名工人在涉及密闭空间气体中毒的事件中丧生，其中CO

在CO

本发明描述的是一种在太阳光照射下具有高CO

发明内容：

本发明的目的是为克服上述现有技术存在的TiO

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种硝酸表面改性La掺杂TiO2光催化剂的制备方法，按照以下步骤进行：

步骤1：按体积比，钛酸四丁酯：无水乙醇a＝1:(2-6)，量取钛酸四丁酯，在15～25℃恒温磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢加入到无水乙醇a中，磁力搅拌持续20-30min，得到淡黄色混合溶液A；

步骤2：按体积比蒸馏水：无水乙醇b：硝酸溶液＝1.5:(5-20):(0.5-0.7)，按质量比六水合硝酸镧晶体中La：钛酸四丁酯中Ti＝1:(20-100)，通过电子天平称取六水合硝酸镧晶体置于烧杯中，按顺序加入无水乙醇b、蒸馏水和硝酸溶液，搅拌混合均匀得到澄清透明溶液B；

步骤3：在25℃恒温条件下，通过蠕动泵将溶液B以20-30滴/min的速度缓慢滴入溶液A，在滴加的过程中保证溶液A处于剧烈搅拌状态，反应过程中加入硝酸溶液，调节保证混合溶液pH＝1.00～3.00，完成溶液A加入，得到淡黄色溶胶C，所述的溶液A搅拌速度为800-1000rpm；

步骤4：淡黄色溶胶C在25℃恒温条件下静置陈化6h～24h，得到透明淡黄色凝胶D；

步骤5：将凝胶D置于82-95℃真空恒温干燥箱干燥10-12h，得到干凝胶，干凝胶置于真空马弗炉内于360℃-500℃条件下焙烧1.5-2h，得到La掺杂TiO

步骤6：利用玛瑙研钵将La掺杂TiO

步骤7：将过筛网后的淡黄色粉末于25℃下，浸渍在0.1mol/L～1mol/L低浓度硝酸溶液中4～12h；

步骤8：将浸渍后的La掺杂TiO

所述的步骤2中，硝酸溶液浓度为14-15mol/L。

所述的步骤3中，硝酸溶液浓度为2.5-3.5mol/L。

所述的步骤5中，焙烧温度优选为450℃。

所述的步骤8中，制备的硝酸表面改性La掺杂TiO

所述的步骤8中，硝酸表面改性La掺杂TiO

所述的步骤8中，制备的硝酸表面改性La掺杂TiO

本发明的有益效果：

(1)硝酸表面改性La掺杂TiO

(2)硝酸改性后的光催化剂比表面积增加显著，对CO

(3)硝酸浸渍稳定La对TiO

附图说明：

图1a为本发明实施例3-1制得0.5M HNO

图1b为本发明实施例3-1制得0.5M HNO

图2为本发明实施例3-1制得0.5M HNO

图3a为本发明实施例1、2、3-1、3-2、3-3制得的光催化剂还原CO

图3b为本发明实施例1、2、3-1、3-2、3-3制得的光催化剂对CO

图4为本发明实施例3-1、5-1、5-2制得光催化剂的X射线衍射分析图。

具体实施方式：

下面将结合附图和实施例对本发明作详细说明。

以下实施例与对比例中，用于调节混合溶液pH的硝酸溶液浓度为3mol/L。

实施例1

(1)将5ml钛酸四丁酯与30ml无水乙醇在25℃恒温条件下缓慢混合，对淡黄色混合溶液(A溶液)持续搅拌30min；

(2)量取1.5ml蒸馏水和0.7ml 14.4mol/L浓硝酸依次加入到20ml无水乙醇中，对澄清透明溶液(B溶液)持续搅拌30min；

(3)通过蠕动泵将B液以30滴/min的速度匀速滴入A液，在滴加的过程中保证A液处于剧烈搅拌状态，通过加入硝酸溶液调节混合溶液pH＝2.00，滴加结束后再持续搅拌30min；

(4)淡黄色溶胶C在25℃恒温下静置陈化12h得到透明淡黄色凝胶；

(5)将透明淡黄色凝胶置于82℃真空干燥箱中干燥2h；

(6)将处理后的干凝胶置于真空马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至450℃煅烧2h；

(7)利用玛瑙研钵研磨煅烧后的材料，过200目筛网得到未改性的TiO

表1为实施例与对比例制备的光催化剂比表面积及部分结构参数；本实施例制得催化剂的部分理化性质参数：比表面积为28.3m

实施例2

(1)将5ml钛酸四丁酯与30ml无水乙醇在25℃恒温条件下缓慢混合，对淡黄色混合溶液(A溶液)持续搅拌30min；

(2)称取0.0432g六水合硝酸镧晶体，量取1.5ml蒸馏水和0.7ml 14.4mol/L浓硝酸依次加入到20ml无水乙醇中，对澄清透明溶液(B溶液)持续搅拌30min；

(3)通过蠕动泵将B液以30滴/min的速度匀速滴入A液，在滴加的过程中保证A液处于剧烈搅拌状态，通过硝酸调节混合溶液pH＝2.00，滴加结束后再持续搅拌30min；

(4)淡黄色溶胶C在25℃恒温下静置陈化12h得到透明淡黄色凝胶；

(5)将透明淡黄色凝胶置于82℃真空干燥箱中干燥2h；

(6)将处理后的干凝胶置于真空马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至450℃煅烧2h；

(7)利用玛瑙研钵研磨煅烧后的材料，过200目筛网得到La/TiO

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为42.5m

实施例3-1

(1)将5ml钛酸四丁酯与30ml无水乙醇在25℃恒温条件下缓慢混合，对淡黄色混合溶液(A溶液)持续搅拌30min；

(2)称取0.0432g六水合硝酸镧晶体，六水合硝酸镧晶体中La与钛酸四丁酯中Ti质量比为1:100，量取1.5ml蒸馏水和0.7ml 14.4mol/L硝酸依次加入到20ml无水乙醇中，对澄清透明溶液(B溶液)持续搅拌30min；

(3)通过蠕动泵将B液以30滴/min的速度匀速滴入A液，在滴加的过程中保证A液处于剧烈搅拌状态，通过硝酸调节混合溶液pH＝2.00，滴加结束后再持续搅拌30min；

(4)淡黄色溶胶C在25℃恒温下静置陈化12h得到透明淡黄色凝胶；

(5)将透明淡黄色凝胶置于82℃真空干燥箱中干燥2h；

(6)将处理后的干凝胶置于真空马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至450℃煅烧2h；

(7)利用玛瑙研钵研磨煅烧后的材料，过200目筛网；

(8)将过筛网后的淡黄色粉末于25℃下浸渍在20ml 0.5mol/L硝酸中12h；

(9)将浸渍后的La掺杂TiO

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为116.9m

对比例3-1

同实施例3-1，区别在于，将步骤(8)中的硝酸替换为等浓度的醋酸，表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为52.8m

实施例3-2

(1)将5ml钛酸四丁酯与30ml无水乙醇在25℃恒温条件下缓慢混合，对淡黄色混合溶液(A溶液)持续搅拌30min；

(2)称取0.0432g六水合硝酸镧晶体，量取1.5ml蒸馏水和0.7ml 14.4mol/L浓硝酸依次加入到20ml无水乙醇中，对澄清透明溶液(B溶液)持续搅拌30min；

(3)通过蠕动泵将B液以30滴/min的速度匀速滴入A液，在滴加的过程中保证A液处于剧烈搅拌状态，通过硝酸调节混合溶液pH＝2.00，滴加结束后再持续搅拌30min；

(4)淡黄色溶胶C在25℃恒温下静置陈化12h得到透明淡黄色凝胶；

(5)将透明淡黄色凝胶置于82℃真空干燥箱中干燥2h；

(6)将处理后的干凝胶置于真空马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至450℃煅烧2h；

(7)利用玛瑙研钵研磨煅烧后的材料，过200目筛网；

(8)将过筛网后的淡黄色粉末于25℃下浸渍在20ml 1.0mol/L硝酸中12h；

(9)将浸渍后的La掺杂TiO

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为102.7m

实施例3-3

(1)将5ml钛酸四丁酯与30ml无水乙醇在25℃恒温条件下缓慢混合，对淡黄色混合溶液(A溶液)持续搅拌30min；

(2)称取0.0432g六水合硝酸镧晶体，量取1.5ml蒸馏水和0.7ml 14.4mol/L浓硝酸依次加入到20ml无水乙醇中，对澄清透明溶液(B溶液)持续搅拌30min；

(3)通过蠕动泵将B液以30滴/min的速度匀速滴入A液，在滴加的过程中保证A液处于剧烈搅拌状态，通过硝酸调节混合溶液pH＝2.00，滴加结束后再持续搅拌30min；

(4)淡黄色溶胶C在25℃恒温下静置陈化12h得到透明淡黄色凝胶；

(5)将透明淡黄色凝胶置于82℃真空干燥箱中干燥2h；

(6)将处理后的干凝胶置于真空马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至450℃煅烧2h；

(7)利用玛瑙研钵研磨煅烧后的材料，过200目筛网；

(8)将过筛网后的淡黄色粉末于25℃下浸渍在20ml 0.1mol/L浓硝酸中12h；

(9)将浸渍后的La掺杂TiO

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为109.2m

实施例4-1

同实施例3-1，区别在于：

按体积比，钛酸四丁酯：无水乙醇＝1:2；按体积比蒸馏水：无水乙醇b：硝酸溶液＝1.5:5:0.5，按质量比六水合硝酸镧晶体中La：钛酸四丁酯中Ti＝1:20；

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为112.0m

实施例4-2

同实施例3-1，区别在于：

按体积比，钛酸四丁酯：无水乙醇＝1:4；按体积比蒸馏水：无水乙醇b：硝酸溶液＝1.5:10:0.6，按质量比六水合硝酸镧晶体中La：钛酸四丁酯中Ti＝1:50；

表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为113.5m

实施例5-1

同实施例3-1，区别在于：

干凝胶置于真空马弗炉内于360℃条件下焙烧1.5h；表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为106.9m

实施例5-2

同实施例3-1，区别在于：

干凝胶置于真空马弗炉内于500℃条件下焙烧2h；表1提供了本实施例的部分理化性质参数：比表面积为104.5m

表1