一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法

摘要

本发明属于合金制备方法技术领域，具体的说是一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：S1：使用液氮这种冷却介质将镍基高温合金板材在‑160℃以下的条件下保温，确保固溶原子Nb从基体中析出；S2：将通过S1得到的镍基高温合金板材快速从冷却介质中取出，在室温下进行每道次变形量控制在5～10％、总变形量控制在35％以上的冷轧变形；S3：将通过S2得到的冷轧试样放入退火炉中，在980℃以上进行退火处理，保温0.5～1h，确保静态再结晶过程完全发生，同时保证δ相没有过多析出，最后进行空冷；本制备方法制备的晶粒变形量小，对设备要求较低，成形工艺单一，晶粒细小且均匀。

说明书

技术领域

本发明属于合金制备方法技术领域，具体的说是一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法。

背景技术

镍基合金是指在650～1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金，按照主要性能又细分为镍基耐热合金，镍基耐蚀合金，镍基耐磨合金，镍基精密合金与镍基形状记忆合金等，高温合金按照基体的不同，分为：铁基高温合金，镍基高温合金与钴基高温合金，其中镍基高温合金简称镍基合金。

现有技术中，细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法主要包括以下三个：

方案一：经过对GH4169合金950℃热锻变形+890℃×10h+950℃×3h退火处理，获得了平均晶粒尺寸为4.13μm的细晶组织。

方案二：采用1050℃×1h固溶-热锻变形量17％→第一次冷轧33％→900℃×10h保温δ相析出→第二次冷轧15％→950℃×3h退火再结晶，获得了尺寸4-5μm的晶粒，同时制备出了短粗状的δ相颗粒。

方案三：采用1050℃×0.5h固溶+50％冷轧变形+890℃×10h退火析出δ相+10～15％冷轧变形+950℃×3h退火析出δ相，获得了ASTM12-14(晶粒尺寸＜5.6μm)级均匀、细小的晶粒。

方案一主要用于涡轮盘等构件的成形，而对于GH4169合金板材成形，尤其针对成形后尺寸精度要求高、无需再机械加工的室温成形则不适用；方案二和方案三存在相似之处，即同时采用多道次冷轧+预析出δ相对再结晶晶粒实现晶粒细化的目的，优点是晶粒可得到明显细化，缺点是δ相质量分数在5％，且δ相形貌最终呈棒状；对于GH4169合金而言，过多析出的δ相将导致后续时效过程中强化相(γ″-Ni3Nb,与δ相具有相同的化学组成和分子式，但两者结构上存在差异)含量降低，导致合金最终力学性能减弱。此外，棒状或短棒转δ相轴径比一般在3以上，此种形貌的δ相相较于球状δ相(轴径比≤2)在GH4169合金构件服役过程中更有利于裂纹萌生与扩展。

为此，本发明提供一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有的制备方法适用性差、制成的合金力学性能减弱且容易产生裂纹的问题，本发明提出的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：

S1：使用液氮这种冷却介质将镍基高温合金板材在-160℃以下的条件下保温，确保固溶原子Nb从基体中析出；

S2：将通过S1得到的镍基高温合金板材快速从冷却介质中取出，在室温下进行每道次变形量控制在5～10％、总变形量控制在35％以上的冷轧变形；

S3：将通过S2得到的冷轧试样放入退火炉中，在980℃以上进行退火处理，保温0.5～1h，确保静态再结晶过程完全发生，同时保证δ相没有过多析出，最后进行空冷。

进一步，所述S1中低温处理的保温时间在10h以上。

进一步，所述S2中室温轧制时轧制速度控制在4r/min以保证合金金属原始晶粒得到充分破碎。

进一步，所述S3中退火温度的范围是980～990℃。

进一步，所述镍基高温合金的成分为：

Ni 50～54.5％；

Cr 16～19％

Nb 4.5～6％。

本发明的有益效果如下：

1.本发明所述的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，保留了冷变形条件对高温合金构件尺寸控制、高效成形的优势。

2.本发明所述的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，相比较现有的多种成形工艺下获得的晶粒，本工艺得到的晶粒变形量小，本工艺对设备要求较低，成形工艺单一，晶粒细小(平均晶粒尺寸6.2μm)，而且晶粒大小均匀。

3.本发明所述的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，晶粒细化的同时能够有效降低δ相析出量至3.55％，平均轴径比在2.5以内，提高强化相(γ″)含量至5.98％，与同等晶粒度等级GH4169合金相比，δ相含量降低了40.6％，强化相含量提高了38％。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明中细晶均匀析出相镍基高温合金制备原理图；

图2是GH4169合金深冷轧制+退火后晶粒形貌(OM)；

图3是GH4169合金深冷轧制+退火后δ相形貌(SEM)；

图4是析出相X射线衍射图谱；

图5是析出相的质量分数；

图6是通过本发明的制备方法制备的GH4169合金微观组织图；

图7是现有的制备方法制备的GH4169合金微观组织图；

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1至图7所示，本发明所述的一种细晶和均匀析出相镍基高温合金的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：

S1：使用液氮这种冷却介质将镍基高温合金板材在-160℃以下的条件下保温，确保固溶原子Nb从基体中析出；

S2：将通过S1得到的镍基高温合金板材快速从冷却介质中取出，在室温下进行每道次变形量控制在5～10％、总变形量控制在35％以上的冷轧变形；

S3：将通过S2得到的冷轧试样放入退火炉中，在980℃以上进行退火处理，保温0.5～1h，确保静态再结晶过程完全发生，同时保证δ相没有过多析出，最后进行空冷。

作为本发明的一种实施方式，所述S1中低温处理的保温时间在10h以上。

作为本发明的一种实施方式，所述S2中室温轧制时轧制速度控制在4r/min以保证合金金属原始晶粒得到充分破碎。

作为本发明的一种实施方式，所述S3中退火温度的范围是980～990℃。

作为本发明的一种实施方式，所述镍基高温合金的成分为：

Ni 50～54.5％；

Cr 16～19％

Nb 4.5～6％。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。