一种高色纯度蓝光上转换纳米材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高色纯度蓝光上转换纳米材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。本发明高色纯度蓝光上转换纳米材料，化学式为LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4，LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4为以LiYF4:Yb3+,Tm3+为核，LiYF4为壳的核壳结构，LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒中Yb3+的掺杂摩尔量为Y3+、Yb3+和Tm3+的总摩尔量的10～45％，Tm3+的掺杂摩尔量为Y3+、Yb3+和Tm3+的总摩尔量的0.5～5％。本发明LiYF4:Yb3+,Tm3+@LiYF4的蓝色发射(λem＝455nm)归因于Tm3+离子的1G4→3H6跃迁，通过在LiYF4:Yb3+,Tm3+纳米颗粒表面合成惰性壳层LiYF4形成核壳结构以减少表面缺陷，实现上转换纳米颗粒高色纯度蓝光发射目的。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高色纯度蓝光上转换纳米材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

上转换纳米材料是一类能够将不可见的近红外光转变为可见光的材料，其发光具有谱线尖锐、抗光漂白、多色可调等优点，其在全色显示、生物标记、高级防伪技术以及编码学领域具有广泛的应用前景。特别是具有蓝光发射纳米材料，在LED中有着重要的应用。目前，上转换纳米颗粒的发光效率相对较低，主要由于上转换纳米材料中由交叉弛豫引起的发光猝灭。

发明内容

本发明提供一种高色纯度蓝光上转换纳米材料及其制备方法，通过Yb

一种高色纯度蓝光上转换纳米材料，化学式为LiYF

所述高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将YCl

(2)将混合液A冷却至温度为40～80℃，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应20～40min得到混合液C；其中混合液B为含有NH

(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D，混合液D匀速升温至温度为265～315℃并恒温反应1.7～2.1h，采用乙醇沉淀得到Yb

将LiYF

(4)将YCl

(5)将混合液E冷却至温度为40～80℃，加入步骤(3)的LiYF

(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G，混合液G匀速升温至温度为265～315℃并恒温反应1.7～2.1h，采用乙醇沉淀得到LiYF

所述步骤(1)有机溶剂中油酸和十八烯的体积比为1:4～4.5，YCl

所述步骤(1)温度递增分段反应为：温度为110～112℃反应50～80min，温度为118～122℃反应7～16min，温度为128～132℃反应7～16min，温度为138～142℃反应7～16min，温度为148～152℃反应25～55min。

所述步骤(1)YCl

所述步骤(4)中YCl

所述步骤(5)LiYF

本发明的有益效果：

(1)本发明通过在LiYF

(2)本发明通过热裂解方法合成粒径均匀且分散性良好的上转换纳米颗粒，通过Yb

附图说明

图1为实施例1LiYF

30％Yb

图2为实施例1LiYF

LiYF

图3为实施例1LiYF

图4为LiYF

LiYF

30％Yb

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：本实施例高色纯度蓝光上转换纳米材料，化学式为

LiYF

高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将YCl

(2)将混合液A冷却至温度为40℃，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应40min得到混合液C；其中混合液B为含有NH

(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D，混合液D匀速升温至温度为265℃并恒温反应2.1h，采用乙醇沉淀得到Yb

(4)将YCl

(5)将混合液E冷却至温度为40℃，加入步骤(3)的LiYF

(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G，混合液G匀速升温至温度为265℃并恒温反应1.7h，采用乙醇沉淀得到LiYF

LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

实施例2：本实施例高色纯度蓝光上转换纳米材料，化学式为LiYF

Yb

高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将YCl

(2)将混合液A冷却至温度为50℃，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应30min得到混合液C；其中混合液B为含有NH

(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D，混合液D匀速升温至温度为285℃并恒温反应1.9h，采用乙醇沉淀得到Yb

(4)将YCl

(5)将混合液E冷却至温度为60℃，加入步骤(3)的LiYF

(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G，混合液G匀速升温至温度为290℃并恒温反应1.8h，采用乙醇沉淀得到LiYF

LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

实施例3：本实施例高色纯度蓝光上转换纳米材料，化学式为

LiYF

高色纯度蓝光上转换纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将YCl

(2)将混合液A冷却至温度为80℃，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应25min得到混合液C；其中混合液B为含有NH

(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D，混合液D匀速升温至温度为315℃并恒温反应1.8h，采用乙醇沉淀得到Yb

(4)将YCl

(5)将混合液E冷却至温度为80℃，加入步骤(3)的LiYF

(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G，混合液G匀速升温至温度为315℃并恒温反应1.8h，采用乙醇沉淀得到LiYF

LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF

本实施例LiYF