含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法

摘要

本发明提供含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法，属于纤维材料技术领域。咖啡豆先经粉碎后提取绿原酸、咖啡因及葫芦巴碱等具有抗菌和抗病毒作用的活性成分，接着所提取的活性成分负载在多孔纳米颗粒上并进行改性，最后改性的含咖啡活性成分的多孔纳米颗粒与锦纶66切片进行熔融纺丝制得含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维。本发明中，提取物的活性成分与锦纶纤维的相容性好，提取物的活性成分能够稳定分布于锦纶纤维中，固载程度好；制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好；所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑病毒效果。

说明书

技术领域

本发明属于纤维材料技术领域，具体是含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法。

背景技术

咖啡(Coffea spp.)，早在2500多年前的阿拉伯就开始种植并作为饮品目前已风靡全球，成为居世界三大饮料植物之首的生活必需品。咖啡豆因其神奇的功效被载入诸多本草书籍。《中华本草》中记载，咖啡药性：微苦，涩，平；功效：醒神，利尿，健胃；主治：精神倦怠，食欲不振；作为醒神药、利尿药、健胃药应用。咖啡的这些功效与其化学成分的活性是密切相关的。咖啡中的主要化学成分包括绿原酸、咖啡因、葫芦巴碱等，是重要的生理活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、抗氧化、清除自由基、抑制突变、抗癌、保护心血管系统、保肝利胆、抗白血病、免疫调节、兴奋神经中枢系统以及增强肠胃蠕动能力，促进胃液及胆汁分泌等作用。

锦纶，是世界上出现的第一种合成纤维，学名聚酰胺纤维，俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide(PA)，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个非常重要里程碑。锦纶密度1.15g/cm

随着时代的发展和人们生活水平提高，对锦纶纤维的功能性改进也越来越多。目前，未见有将咖啡提取物作为植物改性材料对锦纶进行功能性改进的相关技术公开；现有技术中，锦纶纤维制品虽然具有抗菌功能，但不具备抗病毒功能；由于锦纶大分子的端基对光、热较敏感，导致锦纶变黄、发脆，所以锦纶的耐光性和耐热性较差，不宜制作户外用织物。同时，申请人在采用咖啡作为植物改性材料对锦纶进行改性的研究过程中，发现咖啡提取物的有效成分在加工过程中受高温影响有较大损失，导致对锦纶纤维的性能提升能力极其有限，其性能往往在得到较小提升后难以继续突破，且加工稳定性不理想，不同批次的锦纶纤维产品性能不一致。

发明内容

鉴于现有技术的发展及领域上存在的缺陷和不足：锦纶纤维不具有抗病毒功能，咖啡有效成分在纤维加工过程中易被高温破坏和不稳定，锦纶纤维耐光性和耐热性差等问题，本发明提供了含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，咖啡豆先经粉碎后提取绿原酸、咖啡因及葫芦巴碱等具有抗菌和抗病毒作用的活性成分，接着所提取的活性成分负载在多孔纳米颗粒上并进行改性，最后改性的含咖啡活性成分的多孔纳米颗粒与锦纶66切片进行熔融纺丝制得含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维。

具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：将预先粉碎的咖啡豆投入超临界CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：先将无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为80-100：10-20：2-8：5-10：30进行混合制得二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶经干燥及煅烧制得多孔纳米颗粒，多孔纳米颗粒经活化后备用；

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：先将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，制得多孔纳米颗粒分散液，接着将S100制得的咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液、表面活性剂及稳定剂混合，研磨分散，挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，含咖啡提取物的多孔纳米颗粒改性后备用；

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、S300制得的改性后的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯及偶联剂混合，升温至260-280℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得功能性母粒；

S500、纺丝：先将锦纶66切片和S400制得的功能性母粒按照一定比例混合，挤压熔融，进行计量纺丝制得纤维，再对纤维进行后处理，得到含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维。

优选地，步骤S100中，所述超临界CO

步骤S100包括：S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度45-50℃，第一分离釜温度45-50℃，第二分离釜温度40-45℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为350-500m L/(100g物料)，每循环10-30min，从第一分离釜、第二分离釜放料，萃取时间2-6h，CO

步骤S200包括：S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，600-800RPM搅拌2-8min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌1-10min后，300-600RPM继续搅拌至少1h，制得二氧化硅溶胶，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于210-240℃，16-22MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度580-630℃，煅烧时间4-8h，制得所述多孔纳米颗粒，

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，30-40s内加压至11-12MPa，保压8-15min，2s内快速泄压至常压；然后再次在30-40s内加压至15-20MPa，保压4-10min，3s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，

步骤S300包括：S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:1-5；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值15-35:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为400-800RPM，每次研磨时间为20-30min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至大于2倍体积复合改性液中，升温至35℃以上，160-300RPM搅拌转速下，搅拌2-4h，分离出所述多孔纳米颗粒，

步骤S400中，将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值150-200:30:10:2:1:1混合，升温至260-280℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

步骤S500中，所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:2-12混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为65-80kg/cm，螺杆转速为15-22r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸。

优选地，所述多孔纳米颗粒，粒径为80-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m

优选地，所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20。

优选地，所述卷绕，卷绕速度为800-1200m/min；所述上油，上油率为0.4％以上；所述牵伸，牵伸倍数为3倍以上，牵伸温度为100℃。

含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维是采用上述方法制得。

本发明与现有技术相比，所产生的有益技术效果是：

1、本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，提取物的活性成分与锦纶纤维的相容性好，受其他原料及工艺条件的影响可忽略不计，制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好；

2、采用本发明锦纶纤维制备方法，所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，且锦纶织物水洗100次之后，抑菌率仍在90％以上；

3、采用本发明锦纶纤维制备方法，所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑病毒效果，对流感病毒H1N1的抗病毒活性值在2.3以上，活性率99％以上；且锦纶织物水洗100次之后，抗病毒率仍在2.0以上，活性率在99％以上；

4、本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，提取物的活性成分能够稳定分布于锦纶纤维中，固载程度好，经过100次洗涤，其物理性能和抑菌性能下降率小于7.1％；

5、采用本发明绵纶纤维制备方法，所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，其断裂强度为7.4-7.9cN/dtex，湿断裂强度为6.7-7.2cN/dtex，断裂伸长率为24-28％；

6、本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，具有抗氧化功能，能够有效避免所述的锦纶纤维或制品在长期贮藏或使用后，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到5；

7、本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，有效改善咖啡有效成分加工过程流失和不稳定性，能够适应功能性锦纶纤维产品的大规模、标准化生产需求。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明中含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括咖啡提取液的制备、多孔纳米颗粒的制备、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理工艺。

实施例1：具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：

S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度48℃，第一分离釜温度48℃，第二分离釜温度43℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为500m L/(100g物料)，萃取时间3.5h，CO

依次相连的萃取釜、第一分离釜、第二分离釜及循环流量计，所述循环流量计出口端与所述萃取釜进口端相连形成闭环，是超临界CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：

S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，600RPM搅拌8min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌10min后，300RPM继续搅拌至少1h，制得二氧化硅溶胶，无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为80：20：8：10：30，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于210℃，22MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度580℃，煅烧时间8h，制得所述多孔纳米颗粒，所述多孔纳米颗粒，粒径为80-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，30s内加压至11-12MPa，保压8min，1s内快速泄压至常压；然后再次在30s内加压至15-20MPa，保压10min，3s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，活化后备用，

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：包括多孔纳米颗粒分散液的制备、负载、改性，

S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:5；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值15:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为600RPM，每次研磨时间为30min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至3倍体积复合改性液中，升温至40℃，200RPM搅拌转速下，搅拌3h，分离出所述多孔纳米颗粒；所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20，

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值150:30:10:2:1:1混合，升温至260℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

S500、纺丝：所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:2混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为80kg/cm，螺杆转速为20r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为1200m/min；所述上油，上油率为0.4％以上；所述牵伸，牵伸倍数为3倍以上，牵伸温度为100℃。

经检测，本实施例的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，经过100次标准洗涤，所述的锦纶纤维抑菌性能仍维持在90％以上；抗H1N1病毒活性率为99％，经100次洗涤后仍保持在99％以上，断裂强度为7.5cN/dtex，湿断裂强度为6.7cN/dtex，断裂伸长率为26％，耐黄变等级为5级。

实施例2：具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：

S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度48℃，第一分离釜温度48℃，第二分离釜温度43℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为500m L/(100g物料)，萃取时间3.5h，CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：

S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，800RPM搅拌2min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌1后，600RPM继续搅拌2h，制得二氧化硅溶胶，无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为100：10：2：5：30，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于240℃，16MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度630℃，煅烧时间4h，制得所述多孔纳米颗粒，所述多孔纳米颗粒，粒径为80-150nm，孔径为2-5nm，比表面积600-800m

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，40s内加压至11-12MPa，保压15min，2s内快速泄压至常压；然后再次在40s内加压至15-20MPa，保压4min，3s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，活化后备用，

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：包括多孔纳米颗粒分散液的制备、负载、改性；

S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:4；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值25:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为800RPM，每次研磨时间为20min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至3倍体积复合改性液中，升温至35℃以上，160RPM搅拌转速下，搅拌4h，分离出所述多孔纳米颗粒；所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20，

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值160:30:10:2:1:1混合，升温至270℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

S500、纺丝：所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:5混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为70kg/cm，螺杆转速为22r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为800m/min；所述上油，上油率为0.4％以上；所述牵伸，牵伸倍数为3倍以上，牵伸温度为100℃。

经检测，本实施例的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，经过100次标准洗涤，所述的锦纶纤维抑菌性能仍维持在90％以上；抗H1N1病毒活性率为99％，经100次洗涤后仍保持在99％以上，断裂强度为7.9cN/dtex，湿断裂强度为7.0cN/dtex，断裂伸长率为25％，耐黄变等级为5级。

实施例3：具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：

S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度48℃，第一分离釜温度48℃，第二分离釜温度43℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为350m L/(100g物料)，萃取时间2h，CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：

S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，650RPM搅拌5min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌1min后，550RPM继续搅拌2h，制得二氧化硅溶胶，无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为90：16：5：5：30，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度620℃，煅烧时间4h，制得所述多孔纳米颗粒，所述多孔纳米颗粒，粒径为80-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，30s内加压至11-12MPa，保压10min，1s内快速泄压至常压；然后再次在30s内加压至15-20MPa，保压6min，1.5s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，活化后备用，

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：包括多孔纳米颗粒分散液的制备、负载、改性；

S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:3；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值30:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为400RPM，每次研磨时间为30min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至大于2倍体积复合改性液中，升温至40℃，220RPM搅拌转速下，搅拌3h，分离出所述多孔纳米颗粒；所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20，

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值170:30:10:2:1:1混合，升温至280℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

S500、纺丝：所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:8混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为70kg/cm，螺杆转速为18r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为1100m/min；所述上油，上油率为0.5％；所述牵伸，牵伸倍数为3倍，牵伸温度为100℃。

经检测，本实施例的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，经过100次标准洗涤，所述的锦纶纤维抑菌性能仍维持在90％以上；抗H1N1病毒活性率为99％，经100次洗涤后仍保持在99％以上，断裂强度为7.8cN/dtex，湿断裂强度为7.2cN/dtex，断裂伸长率为24％，耐黄变等级为5级。

实施例4：具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：

S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度45℃，第一分离釜温度45℃，第二分离釜温度40℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为450m L/(100g物料)，萃取时间6h，CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：

S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，700RPM搅拌5min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2h，制得二氧化硅溶胶，无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为90：15：7：5：30，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间5h，制得所述多孔纳米颗粒，所述多孔纳米颗粒粒径为80-150nm，孔径为2-10nm，比表面积600-800m

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，40s内加压至11-12MPa，保压12min，2s内快速泄压至常压；然后再次在40s内加压至15-20MPa，保压10min，3s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，活化后备用，

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：包括多孔纳米颗粒分散液的制备、负载、改性；

S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:2；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值35:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为600RPM，每次研磨时间为30min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至3倍体积复合改性液中，升温至40℃，200RPM搅拌转速下，搅拌3h，分离出所述多孔纳米颗粒；所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20，

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值200:30:10:2:1:1混合，升温至280℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

S500、纺丝：所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:12混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为65kg/cm，螺杆转速为15r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为900m/min；所述上油，上油率为0.4％以上；所述牵伸，牵伸倍数为3.5倍以上，牵伸温度为100℃。

经检测，本实施例的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，经过100次标准洗涤，所述的锦纶纤维抑菌性能仍维持在90％以上；抗H1N1病毒活性率为99％，经100次洗涤后仍保持在99％以上，断裂强度为7.4cN/dtex，湿断裂强度为6.8cN/dtex，断裂伸长率为28％，耐黄变等级为5级。

实施例5：具体步骤如下：

S100、咖啡提取液的制备：

S110、取100g预先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中，对所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜进行加热，萃取温度50℃，第一分离釜温度50℃，第二分离釜温度45℃，

S120、当温度达到要求后，向所述萃取釜、所述第一分离釜和所述第二分离釜通CO

S130、当压力达到要求后，开始循环萃取，保持恒温恒压，同时加入80％乙醇作为夹带剂，所述80％乙醇加入量为400m L/(100g物料)，萃取时间4h，CO

S200、多孔纳米颗粒的制备：

S210、将无水乙醇和去离子水混合，然后投入十六烷基三甲基溴化铵和氨水，700RPM搅拌5min后，滴加投入正硅酸乙酯，搅拌1min后，500RPM继续搅拌2.5h，制得二氧化硅溶胶，无水乙醇：去离子水：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯按体积比为90：15：5：5：30，

S220、将所述二氧化硅溶胶置于230℃，20MPa条件下，进行超临界干燥，干燥至水分含量小于0.5％，

S230、干燥后再煅烧，煅烧温度610℃，煅烧时间5h，制得所述多孔纳米颗粒，所述多孔纳米颗粒，粒径为80-150nm，孔径为2-3nm，比表面积600-800m

S240、多孔纳米颗粒的活化：将所述成型后的多孔纳米颗粒置于密闭容器中，30s内加压至11-12MPa，保压10min，2s内快速泄压至常压；然后再次在30s内加压至15-20MPa，保压5min，2s内快速泄压至常压，完成所述多孔纳米颗粒的活化步骤，活化后备用，

S300、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒的制备：包括多孔纳米颗粒分散液的制备、负载、改性；

S310、多孔纳米颗粒分散液的制备：将活化后的多孔纳米颗粒投入至无水乙醇中，研磨分散，制得；活化后的多孔纳米颗粒：无水乙醇的体积比为1:1.5；

S320、将所述咖啡提取液、多孔纳米颗粒分散液与稳定剂硬脂酸钠按质量份比值20:10:1混合，重复进行研磨分散3次，研磨转速为600RPM，每次研磨时间为20-30min，然后进行溶剂挥发去除乙醇，制得干燥的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒，

S330、改性：将S320制得的含咖啡提取物的多孔纳米颗粒投入至3倍体积复合改性液中，升温至40℃，220RPM搅拌转速下，搅拌3h，分离出所述多孔纳米颗粒；所述复合改性液包括以下成分：新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇，所述新癸酸缩水甘油酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇、烟酸甲酯、无水乙醇的重量份比值为5:3:1:4:3:20，

S400、功能性母粒的制备：将锦纶66切片、含咖啡提取物的多孔纳米颗粒、抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蜡粉A-C 540A、聚己内酯、KH-550按重量份比值180:30:10:2:1:1混合，升温至280℃保温，混合熔融30-40min，造粒，制得所述功能性母粒，

S500、纺丝：所述纺丝，将锦纶66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:5混合，挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为70kg/cm，螺杆转速为18r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为1100m/min；所述上油，上油率为0.5％；所述牵伸，牵伸倍数为3倍，牵伸温度为100℃。

对照例：普通锦纶66切片挤压熔融，经计量后，进行纺丝，制得纤维，所述挤压熔融，螺杆压力为70kg/cm，螺杆转速为18r/min，所述后处理，包括上油、卷绕及牵伸，所述卷绕，卷绕速度为1100m/min；所述上油，上油率为0.5％；所述牵伸，牵伸倍数为3倍，牵伸温度为100℃。

将采用本发明核心技术制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维(简称大生物纤维，以实施例5中工艺制备)进行抑菌性能及抗病毒性能检测，并以对照例中市售普通锦纶66切片纺出的纤维测试数据为对比参照，计算其抑菌率和抗病毒活性率，测试结果见表1和表2，

抑菌率(％)＝(对照例平均活菌浓度值-大生物纤维活菌浓度值)/对照例平均活菌浓度值*100％；

抗病毒活性率(％)＝(对照例TCID50-大生物纤维TCID50)/对照例TCID50*100％。

表1含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维对不同菌种的抑菌性能检测结果

表2含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的抗病毒性能检测结果

实施例5所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌抑菌率98.022％，对大肠杆菌抑菌率98.026％，对白色念珠菌抑菌率95.621％；经过100次标准洗涤，所述的锦纶纤维抑菌性能仍维持在90％以上；抗H1N1病毒活性率为99.507％，经100次洗涤后仍保持在99％以上；断裂强度7.5cN/dtex，断裂伸长率26％，湿断裂强度为6.9cN/dtex耐黄变等级为5级。

本发明中，咖啡豆先经粉碎后提取绿原酸、咖啡因及葫芦巴碱等具有抗菌和抗病毒作用的活性成分，接着所提取的活性成分负载在多孔纳米颗粒上并进行改性，最后改性的含咖啡活性成分的多孔纳米颗粒与锦纶66切片进行熔融纺丝制得含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维。所提取的活性成分与锦纶纤维的相容性好，受其他原料及工艺条件的影响可忽略不计，制备过程中多孔纳米颗粒分子巢技术对活性成分进行保护，减少高温过程引起的损失，改性效果好；提取物的活性成分能够稳定分布于锦纶纤维中，固载程度好，经过100次洗涤，其物理性能和抑菌性能下降率小于7.1％；所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在98％以上，对白色念珠菌的抑菌率在95％以上，且锦纶织物水洗100次之后，抑菌率仍在90％以上；所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维具有良好的抑病毒效果，对流感病毒H1N1的抗病毒活性值在2.3以上，活性率99％以上；且锦纶织物水洗100次之后，抗病毒率仍在2.0以上，活性率在99％以上；所制备的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，其断裂强度为7.4-7.9cN/dtex，湿断裂强度为6.7-7.2cN/dtex，断裂伸长率为24-28％；本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维，具有抗氧化功能，能够有效避免所述的锦纶纤维或制品在长期贮藏或使用后，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到5；本发明的含咖啡活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，有效改善咖啡有效成分加工过程流失和不稳定性，能够适应功能性锦纶纤维产品的大规模、标准化生产需求。

对作用机理进一步解释如下：

在步骤S300中，具体是步骤S310和步骤S320，使咖啡提取物活性成分进入到多孔纳米颗粒内部，二氧化硅熔点为1723℃，二氧化硅的导热系数0.27W/(cm·K)，本发明中多孔纳米颗粒能经受锦纶纺丝时的高温加热，导热性差，在高温加热时，能够对咖啡提取物活性成分进行有效保护。而且，在步骤S240中，经过活化后的多孔纳米颗粒对咖啡提取物活性成分的吸附作用得以改善。步骤S330对含咖啡提取物的多孔纳米颗粒进行改性后并进行分离，改性主要是改善含咖啡提取物的多孔纳米颗粒表面活性，以增大其与锦纶纤维之间的相容性，利于大生物纤维综合性能的提高；分离时采取35℃温度，能够保护咖啡提取物的活性。

需要说明的是本领域生产加工中，因自然冷却降温慢、不利于产品定型等原因，常采用风冷或水冷设备进行速冷。比如，步骤S400造粒时，先挤出再造粒，挤出的条状物会进入风冷或水冷设备进行速冷；步骤S500纺出的纤维也会进入风冷或水冷设备；快速降温能够避免高温持续传导，利于保护咖啡提取物的活性，在本发明中优选水冷。

本发明中采用多孔纳米颗粒以分子巢方式对咖啡提取物活性成分进行保护实现高温加工，纺出的纤维抗菌抗病毒作用的实现是通过咖啡提取物活性成分从多孔纳米颗粒中释放出来与细菌、病毒作用来完成的，经历多次水洗，抗菌抗病毒作用保持性好，可以理解为部分咖啡提取物活性成分牢固吸附在多孔纳米颗粒中，在水洗等外力作用下，进行逐步释放，实现持久的抗菌抗病毒效果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。