一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置及方法

摘要

本发明公开了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置及方法，其装置包括坩埚，所述坩埚上方设置有坩埚盖，所述坩埚的内腔中固定安装有若干石墨模具，所述石墨模具为向下弯曲的球形罩体结构，每相邻两个石墨模具之间均留有空隙，所述坩埚内腔底部设置有凹槽。其方法包括热场的安装、升温化料、晶体生长、降温退火和晶体取出过程。本发明克服了现有技术的不足，通过在坩埚下降法石墨坩埚中放置石墨模具，实现氟化钙球罩一次性成形，且能够单炉实现多件球罩同步生长，加工过程简单，原料利用率高。

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及氟化钙球罩生产技术，具体是一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置及方法。

背景技术

氟化钙晶体是一类重要的光电材料，具有在0.13~10μm波段范围内透过率高、折射率均匀、机械性能稳定、抗辐照损伤能力强等优点，是良好的宽光谱透过窗口材料，主要用于制作紫外和红外区域窗口、透镜和棱镜或镀膜材料等。目前主流的氟化钙晶体制备方式是坩埚下降法，生长的氟化钙是柱状（圆柱或方棒）体块晶体。

现有技术中，氟化钙球罩的生产流程是：首先通过坩埚下降法生长圆柱形大口径柱状单晶，然后根据球罩产品的尺寸进行切断，切断的氟化钙单晶块体经过内部挖空、外部磨削最终成形，其缺点为：生长大尺寸柱状单晶成本高、周期长、加工易损良率低，加工过程中材料浪费严重，且需要根据球罩的规格形状定做加工砂轮磨头等。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置及方法，克服了现有技术的不足，通过在坩埚下降法石墨坩埚中放置石墨模具，实现氟化钙球罩一次性成形，且能够单炉实现多件球罩同步生长，加工过程简单，原料利用率高。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置，包括坩埚，所述坩埚上方设置有坩埚盖，所述坩埚的内腔中固定安装有若干石墨模具，所述石墨模具为向下弯曲的球形罩体结构，石墨模具上下间隔设置，所述坩埚内腔底部设置有凹槽。

优选地，所述坩埚为硬质石墨材料制成。

优选地，所述坩埚外表面设置有加热电阻丝，所述加热电阻丝外围采用石墨碳毡进行包覆。

本发明还公开了一种利用上述装置生长氟化钙单晶球罩的方法，包括以下步骤：

步骤S1：在坩埚外围安装加热电阻丝，将石墨模具放置于坩埚内，并将氟化钙结晶料置于坩埚内、石墨模具的上方；

步骤S2：热场原料安装完成后封炉，抽真空后开始升温化料，然后恒温2-3小时，直至坩埚内原料全部熔化；

步骤S3：原料熔融后，将坩埚向下移动，直至下降行程达到坩埚高度的2/3，完成晶体生长过程；晶体生长过程中维持加热功率不变，晶体生长全过程保持炉内高真空状态；

步骤S4：晶体生长结束后，再对坩埚进行降温至室温，以完成晶体生长过程；

步骤S5：晶体生长结束静置3-5小时后，开炉将晶体包裹石墨模具同时取出，将石墨模具边缘连接部分的晶体切除，再逐次取出石墨模具，以获得完整的多件氟化钙球罩。

优选地，所述步骤S1中石墨模具为多组叠加放置在坩埚内。

优选地，所述步骤S1在放置石墨模具前，选择[111]方向的纯氟化钙单晶作为籽晶放置在坩埚底部凹槽中，并将测温点设置在籽晶的顶部位置。

优选地，所述步骤S2中抽真空直至炉内气压<10Pa，在升温时，以10kW/h的速率升高功率，直至坩埚底温度至1460℃。

优选地，所述步骤S3中坩埚向下移动速度为0.3-0.5mm/h。

优选地，所述步骤S4中坩埚的降温速率为：先以10-20℃/h的速率降温至1000℃，然后以30-50℃/h的速率降温至室温。

本发明提供了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置及方法。具备以下有益效果：整个加工过程简单，通过石墨模具的限定，从而直接生长为氟化钙球罩，一次成型，后续仅做修边和内外表面的加工即可，加工磨削量小，材料浪费少，原料利用率高。并且石墨模具可多组叠加放置在坩埚内，从而能够实现单炉多件球罩同步生长。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1 本发明中的利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置的结构示意图；

图中标号说明：

1、坩埚；2、坩埚盖；3、石墨模具；4、凹槽。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

如图1所示，本发明公开了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的装置，包括坩埚1，坩埚1上方设置有坩埚盖2，坩埚1的内腔中固定安装有若干石墨模具3，任意一个石墨模具3均为向下弯曲的球形罩体结构，石墨模具3上下间隔设置，坩埚1内腔底部设置有凹槽4。

其中，坩埚1采用高纯硬质石墨材料制成。并在坩埚1外表面采用加热电阻丝进行加热，坩埚1的外围采用石墨碳毡作为保温材料进行包覆，球形罩体结构的石墨模具3放置在坩埚1内，通过石墨模具3的限定，氟化钙晶体直接生长为氟化钙球罩，一次成型，简单表面加工后即可使用；并且在本实施例中，通过将多个石墨模具3叠加放置在坩埚1内，从而能够实现单炉多件球罩同步生长。

在本实施例中，上述装置也可用于氟化钙、氟化镁、氟化钡、氟化铅等氟化物晶体的生长过程。

本发明还公开了一种利用坩埚下降法生长氟化钙单晶球罩的方法，包括以下步骤：

步骤S1：在坩埚1外围安装加热电阻丝，将石墨模具3放置于坩埚1内，并将氟化钙结晶料置于坩埚1内的石墨模具3上方位置；

其中石墨模具3可多组叠加放置在坩埚1内。并且在放置石墨模具3前，选择[111]方向的纯氟化钙单晶作为籽晶放置在坩埚1底部凹槽4中，并将测温点设置在籽晶的顶部位置。用于对坩埚1内温度的实时检测。

步骤S2：热场原料安装完成后封炉，抽真空直至炉内气压<10Pa，再开始升温化料，在升温时，以10kW/h的速率升高功率，直至坩埚底温度至1460℃；然后恒温保持2-3小时，直至坩埚内原料全部熔化；

步骤S3：原料熔融后，将坩埚以0.3-0.5mm/h的速度向下移动，坩埚内开始长晶，直至下降行程达到坩埚高度的2/3，完成晶体生长过程；晶体生长过程中维持加热功率不变，晶体生长全过程保持炉内高真空状态；

步骤S4：晶体生长结束后，再对坩埚进行降温至室温，以完成晶体生长过程；

其中降温的速率为：先以10-20℃/h的速率降温至1000℃，然后以30-50℃/h的速率降温至室温。

步骤S5：晶体生长结束静置3-5小时后，开炉将晶体包裹石墨模具3同时取出，使用小型切割砂轮机将石墨模具3边缘连接部分的晶体切除，再逐次取出石墨模具3，以获得完整的多件氟化钙球罩。

整个加工过程简单，通过石墨模具3的限定，从而直接生长为氟化钙球罩，一次成型，后续仅做修边和内外表面的加工即可，加工磨削量小，材料浪费少，原料利用率高。并且石墨模具3可多组叠加放置在坩埚1内，从而能够实现单炉多件球罩同步生长。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。