多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法

摘要

本发明公开了一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，包括原位测试池，以及与该原位测试池连接的温控装置、电学测试源表、真空泵系统和气氛系统，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源、激发光发生源、光电探测器，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计，该测试装置还包括计算机，对温控装置、电学测试源表、气氛系统和功率计进行自动控制。本发明能够实现温度、光照气氛和真空的多变量耦合，可以获得高质量、高灵敏度的原位稳态和瞬态光学吸收和电导的测量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料物性测试领域，尤其涉及一种多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法。

背景技术

材料在光激发下所产生的效应是物理、化学和材料学科研究者共同感兴趣的科学问题。以半导体材料为例，在光子能量高于半导体禁带宽度光的激发下，半导体材料的价电子会被激发到导带，产生高能的电子和空穴(载流子)，会引起如光催化等物理化学效应，近年来受到了人们的广泛关注。这些性能的优劣取决于这些载流子的浓度和其动力学行为特征。如何对材料光照下载流子浓度的变化及其动力学进行实时原位的监控是必须的。

光照导致载流子浓度的变化会直观上导致材料的电学和光学性能发生改变，通过电学测试和光学测试互补可以实现对光生载流子及其动力学进行综合研究。目前，人们基本都是单独地采用电学者光学手段进行测试，这样就很难保证二者测试环境是相同的，也就难以对电学和光学信号对照而对电荷动力学机制进行精确分析。另外，大多现有装置也不能同时实现温度、光照和气氛多场耦合的精确控制，无法满足在服役条件下的和原位光学和电学探测，影响了人们对本领域核心物理化学问题的深入研究。因而，迫切需要一种性价比较高，使用方便，适用性广，具有多场耦合功能和实验参数精确控制的位光反射和光电导测试装置和测试方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种能够对待研究材料在发生物理化学反应过程中的光学性质和电学输运性质的变化同时进行原位测定的多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法。

本发明所采用的技术方案是：

本发明提供一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，包括原位测试池，以及与该原位测试池连接的温控装置、电学测试源表、真空泵系统和气氛系统，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源、激发光发生源、光电探测器，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计，该测试装置还包括计算机，对温控装置、电学测试源表、气氛系统和功率计进行自动控制。

接上述技术方案，该原位测试池包括底座和盖板，盖板通过胶圈同底座密封连接；底座包括本体、变温样品台和多个电学探针；在底座的外侧密封安装有多个BNC接口，与电学探针相连；底座内设有与外接循环水泵连接的冷却水管道，底座上设置与变温样品台连接的液氮吸入导出管道接口；底座上还设置有与气氛系统、真空泵系统的连接口；底座上还设置与温控系统的电源、信号线连接的温控接口；变温样品台内设有热电偶。

接上述技术方案，该盖板包括本体、光学窗口和气体吹扫管道，光学窗口密封装配在本体上，气体吹扫管道的出口置于光学窗口上。

接上述技术方案，变温样品台上刻有浅的样品槽。

接上述技术方案，变温样品台内置有液氮冷却管道和加热装置，加热装置的电源线和热电偶的信号线通过焊接在变温样品台上的金属管伸出到底座外，金属管与底座为的温控接口相连。

接上述技术方案，温控装置包括温度控制器、液氮泵和液氮罐。

接上述技术方案，真空泵系统包括真空泵和真空度传感器。

接上述技术方案，激发光发生源为激光器或者配有滤光片的弧光灯。

接上述技术方案，探测光信号发生源为激光器或者配有单色滤光片的弧光灯。

本发明还提供了一种多变量耦合原位光反射和光电导测试方法，该测试方法基于上述技术方案的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，该测试方法包括以下步骤：

(1)将待测样品涂覆在基片上制备表面平整度高的薄膜；

(2)在待测样品表面制备金属电极，在金属电极间留有未镀金电极窄缝用于电导的测试，另留出一定面积未镀有电极的样品用于测试光学反射率；

(3)将待测样品固定在样品台上，将电学探针压在待测样品的金属电极上；

(4)将热电偶固定在待测样品表面；

(5)在底座上盖上盖板密封，开启真空泵系统；

(6)调整激发光发生源，使光斑覆盖待测样品，光线垂直入射到待测样品表面；

(7)调整探测光信号发生源，以一定角度入射到待测样品未镀金属电极的部分，调整另外一边的光电探测器，使其充分接受到探测光线；

(8)采用温控系统提升样品温度至150℃以上，开启真空泵系统进行脱气处理；

(9)打开气氛系统，调整气氛比例和流量，当原位测试池气压达到大气压时，打开气氛出口开关，继续保持通气；

(10)待气氛同待测样品达到暗态吸附平衡后，采集暗态下的光学和电学信号；

(11)打开激发光发生源，采集光照下的光学和电学信号，直到达到稳态；

(12)关闭激发光发生源，采集光学和电学信号的瞬态弛豫过程。

本发明产生的有益效果是：本发明的原位吸收测试池能够实现温度、光照气氛和真空的多变量耦合，可以获得高质量、高灵敏度的原位稳态和瞬态光学吸收和电导的测量。本发明的测试方法能够实现不同材料物理化学过程的原位光学和电学信号的表征。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为多场耦合原位光吸收测试装置示意图；

图2为原位光学吸收池的结构图一(盖板和本体分装图)

图3(a)为原位光学吸收池的结构图二的侧视图；

图3(b)为原位光学吸收池的结构图二的主视图；

图4为样品台底座的结构图；

图5为原位光学吸收池盖板的结构图；

图6为样品台的结构图；

图7为喷镀金电极后的待测试样；

图8为控制样品温度为50度时，真空中对二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；

图9为真空中控制氧分压为2Pa时二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；

图10为控制甲醇标气和氧气的流量为4:1，在此气氛中测试的二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；

图11为二氧化钒薄膜在连续变温情形下的电阻和光学反射功率的变化图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

图1是本发明的原位光学测试装置的装配图，包括原位测试池1、温控装置2、电学测试源表3、真空泵系统4、气氛系统5、探测光信号发生源6、激发光发生源7、信号光光电探测器81、功率计82和计算计9。计算机9可对温控装置2、电学测试源表3、气氛系统5、信号光光电探测器81和功率计82进行自动控制。

图2是本明原位测试池的拆分图，由底座11和盖板12组成，盖板12可通过手拧螺丝13将胶圈同底座11密封连接。图3显示了本发明原位的组装体的侧视图和俯视图。

图4所示的盖板12包括本体121、光学窗口122和气体吹扫管道123。光学窗口122采取密封形式装配在本体121上，气体吹扫管道123的出口置于光学窗口122上。

图5为样品台底座的结构示意图，底座11主要包括本体111，变温样品台112和多个电学探针113(该实施例中为四个电学探针)。该实施例中，在底座的外侧密封安装了4个BNC接口114同电学探针113相连。底座11内有冷却水管道接口115，外接循环水泵，底座11上设置液氮吸入管道、导出管道116，与变温样品台112连接；底座上还设置有气氛输入、气氛输出接口117，该结构可接真空泵；底座上还设置有温控系统电源线接口、信号线接口118，另外在样品台附近置一热电偶119可探测样品表面的温度。

图6为变温样品台112的示意图，其上刻有浅的样品槽1121。样品台内置有液氮冷却管道、加热装置和热电偶，加热装置的电源线和热电偶信号线通过焊接在样品台上的金属管1123伸出到底座外，与底座上的电源线接口、信号线接口118相连。底座上还设有液氮吸入和导出管道1122，其伸出到底座外与液氮泵系统相连。

本实施例的温控系统2为INSTEC公司提供的温控装置，包括温度控制器、液氮泵和液氮罐。本实施例中电学测试源表3为Keithley 2450源表。真空泵系统4为德国浦发生产的HiScore经济型的干泵-分子泵组合，配有全量程的真空度传感器。流量控制系统使用5使用的是北京七星华创生产的高真空流量计，配有不绣钢管道和小混气罐。探测光信号发生源6是深圳理欧光电生产的1550nm近红外激光器，采用光纤准直器输出激光。激发光发生源7北京波菲来公司生产的太阳能模拟器，配有365nm的带通滤光片。光电探测器81是Newport公司生产的型号为818-IR的光电探测器，与型号为818-R-USB的功率计82相连。计算机9为联想公司生产的台式机。

针对上述实施例的通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置的装配过程说明如下：

将测试池的气氛输出接口通过KF16通和同真空泵系统4相连，用KF16卡箍紧扣密封，将高真空电离規装在KF16三通道一个接口上，用KF16卡箍紧扣密封，将电离規同控制器相连。

将气氛控制系统5通过不锈钢管道同原位测试的气氛输入接口通过螺纹紧合。将气体质量流量计同气源缸瓶相连。

将温控系统2的电源控制线同样品台底座上的电源线接口相连。将液氮泵的液氮吸入口用硅胶管同样品液氮导出口相连。将液氮罐同样品台的液氮吸入口相连，将液氮泵的控制线同温控器相连。

使用四根一端为香蕉头一段为公BNC接口的电磁屏蔽线，将香蕉头插入电学源表3前面板的的四个接口。另外一段按四探针测法的要求同测试池1底座11的四个BNC接口114相连。

将装配有365nm带通滤光片的太阳模拟器7的光输出口置于测试池盖板12上石英玻璃窗口122的正上方约30cm处。

将激光信号源6的激光输出头通过光学支架和转向器倾斜一定角度固定在测试池上方，可以使光学透过石英玻璃窗口入射到变温样品台1121上的样品上。

将光信号探测系统8的光电探头倾斜一定角度通过光学支架和转向器固定在测试池上方，调节光电探测的角度可以充分接收从样品表面反射来的激光。将光电探头同功率计相连。

将温控器、流量控制器、电学源表和功率计电控制线通过USB线同计算计的USB接口相连。

针对上述实施例的通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置的测试方法：

以光催化常用的二氧化态多孔薄膜和二氧化钒薄膜为待测试样说明利用本实施例中实现的测试装置的多变量耦合原位光发射和光电导测试方法。

1、在薄膜样品喷制金电极，喷制电极后的待测实验见附图7.

2、将试样置入变温样品台112上的样品浅槽1121内，把测温热电偶119至于样品表面一角。将四根电学探针113按四探针测试要求紧压在电极上，将盖板12通过氟橡胶圈以手拧螺丝紧密固定在测试池底座上。

3、打开温控系统升温，使样品表面的温度升高到150℃～200℃，打开真空泵脱气1小时。

4、如需在真空环境中测试样品的电学和光学性能，则不需要关闭真空泵系统。调节温度到所需要的温度。通过质量流量计向测试池内通入一定流量的所需气氛达到工作压强。

5、打开电学测试源表和计算机内控制电学测试源表的程序，打开探测光信号源、接光电探头的功率计，并打开计算计自动记录光电信号功率的软件。

6、首先在暗态下在横压模式对电流信号和光学反射信号采集一段时间，然后迅速打开激发光信号让其照射样品表面，记录激发光照样品的电学信号和光学反射信号一段时间，再关闭激发光信号，在暗态再测试一段时间后，停止电学和光学反射的测试。

7、如不需要真空环境中测试样品的电学和光学性能，则从第四步开始首先关闭真空泵系统，通过流量控制器通入所需气氛到大气压时，打开气体导出口，保持气氛流动，然后按照步骤5和6测试样品的电学和光学反射性能。

8、测试完毕后按照前述的方法关机。

以上仅提供了一种在恒定温度下的测试方法，本装置不限于以上测试方法，也支持连续变温测试，根据实际的不同研究需要，可以在温度、光照、真空度和气氛灯多变量选择一个或者多个进行测试。也可以单对电学性能或者光学反射性能进行测试。

下面是采用实施例一中提供的测试装置和测试方法在不同变量耦合条件下的实施例。

实施例2

采用实施例1提供通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置。对真空、温度和激发光照的耦合的二氧化钛多孔薄膜材料的电学信号和光学反射信号进行了测试，测试真空度为3.0×10

实施例3

采用实施例1提供通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置。对真空、气氛、温度和激发光照的耦合的二氧化钛多孔薄膜材料的电学信号和光学反射信号进行了测试。在此测试中，保持温度为50度和激发光强度为10mW/cm

实施例3

采用实施例1提供通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置。对气氛、温度和激发光照的耦合的电学信号和光学反射信号进行了测试。在此测试中，保持温度为50度和激发光强度为10mW/cm

实施例4

采用实施例1提供通用型多变量耦合原位光反射和光电导测试装置。在无光照情形下对二氧化钒薄膜电学信号和光学反射信号在连续线性变温的情况下进行了测试，结果见附图11。

综上，本发明的探测光线倾斜从上盖板上的光学窗口入射到样品表面，经过被样品反射后被光学探测器探测。原位光电导数据和原位光学反射的数据被计算机自动采集。利用该原位吸收测试池能够实现温度、光照气氛和真空的多变量耦合，可以获得高质量、高灵敏度的原位稳态和瞬态光学吸收和电导的测量。利用本发明的装置和方法能够实现不同材料物理化学过程的原位光学和电学信号的表征。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。