一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构及超微粉粒子成形方法

摘要

本发明涉及一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构及超微粉粒子成形方法，设置于超微粉粒子制备系统中，包括依次连接的出气与回流结构、粒子成形控制结构及罐式变向分料结构；出气与回流结构的前端与前置的高温蒸发器连接，罐式变向分料结构的后端与后置的收集及冷却结构连接。本专利通过特定的结构对超微粉粒子成形过程中的各个阶段进行精准控制，包括温度场控制，速度场控制，各结构之间连接的控制，使其内部流通而过的蒸气均匀的经过各受控部位，为超微粉粒子成形提供稳定可控条件，成形的粒子粒径均匀、形貌稳定，分散良好。

说明书

技术领域

本发明属于超微粉粒子制备技术领域，特别是指一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构及超微粉粒子成形方法。

背景技术

在使用蒸发冷凝气相法制备超微粉粒子的成形与冷却技术时，是将所需制备的物质先经过高温加热气化后，再由气态经液态后固化成形的过程，因为所需制备的超微粉粒子为微观材料，多为纳米级、亚微米级或微米级粉末，成形的粒子尺寸较小，形成速度非常快，温度非常高，成形的技术原理虽然简单，但是实际运用却非常困难。如需制备出可以批量使用的粒径均匀、形貌稳定，分散良好的粉体粒子，难度更大。

常用方法包括扩口结构，让蒸气流动速度放慢然后去控制粒子成形；或是吹气冷却结构，让蒸气快速冷却，这两种方法要么是气流内外层温度不均匀，要么是吹气进气内层导致内部流态不均匀，都会导致大量超小与超大颗粒的出现，影响粉体的后续使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构及超微粉粒子成形方法，以解决现技术会导致大量超小与超大颗粒的出现，影响粉体的后续使用的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构，设置于超微粉粒子制备系统中，包括依次连接的出气与回流结构、垃圾回流结构或垃圾收集结构、粒子成形控制结构及罐式变向分料结构；

所述出气与回流结构的前端与前置的高温蒸发器连接，变向分料结构的后端与后置的收集结构连接；

所述超微粉粒子制备系统还包括设置于高温蒸发器内提供热源的加热系统，向高温蒸发器内提供原料的加料系统，提供冷却的循环冷却系统、提供载流和冷却的气源或循环气系统及提供压力平衡控制的压力平衡系统、收集部分的气固分离系统或气固液分离系统。

进一步的，所述出气与回流结构的前端与高温蒸发器的出气口连接，所述出气与回流结构的内部至少包括一高温蒸气进入的第一通道；第一通道的外侧设置有保温或加温装置。

进一步的，所述垃圾回流结构或垃圾收集结构的内部至少包括一第二通道，所述第二通道的前端与第一通道连接，后端与粒子成形控制结构的内腔连接；第二通道的外侧设置有保温或加温装置。

进一步的，所述粒子成形控制结构的内腔前端与第二通道连接，内腔后端与喷气冷却结构或变向分料结构的进气管连接，其内部设置有超微粉粒子成形区域，在所述粒子成形控制结构的内部设置有保温或加温或冷却结构，通过热传导或热辐射间接控制超微粉粒子成形区域的温度，通过载流气速度与超微粉粒子成形区域的截面尺寸控制粒子随载流气通过超微粉粒子成形区域的速度。

进一步的，粒子成形控制结构与罐式变向分料结构之间可以加装喷气冷却结构用于对已成形的粒子进行预冷却，喷气冷却结构至少包括内部的第三通道，前端与超微粉粒子成形区域连通，后端与罐式变向分料结构连接，在所述第三通道外设置有多孔内层板，由周边向第三通道内均匀喷入冷却气体。

进一步的，所述罐式变向分料结构包括变向罐式腔体，在所述变向腔体上连接有进气管道和出气管道，其中进气管道与第三通道或粒子成形控制结构连接，出气管道与收集结构连接；

所述的进气管道与出气管道根据设备结构与功能需要，其内部可以加装设置需要的内层保温结构或冷却结构；

所述进气管道的轴向中线与出气管道的轴向中线的夹角为30-150度。

进一步的，所述变向腔体的容积V与进气接口内截面积S1的数据关系为：

V/S1>100，其中,V的单位为立方厘米，S1的单位为平方厘米。

进一步的，在所述变向腔体上设置有一个或一个以上的冷却流体进口，冷却流体是气体或液体，冷却流体通过冷却流体进口进入变向腔体内，对通过变向腔体的载流气及粉末进行混合与冷却。

一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构成形方法，使用上述任一项的超微粉粒子聚集冷却罐式结构，包括以下步骤：

S1、待制备超微粉粒子的材料加入到高温蒸发器内，经过加热蒸发的材料蒸气与载流气混合成混合气后从高温蒸发器的出气口进入出气与回流结构，通过保温或加温控制出气与回流结构内部温度高于所需要制备材料的熔点；

S2、所述混合气在通过出气与回流结构、垃圾回流结构或垃圾收集结构后，进入粒子成形控制结构，在粒子成形控制结构内的超微粉粒子成形区域，通过保温结构或加温结构或冷却结构，通过热传导或热辐射间接控制超微粉粒子成形区域各部分的温度，通过载流气速度与管道截面尺寸控制粒子随着载流气通过内部各区域的速度，为粒子成形提供稳定可控条件，让需制备的物质由气态变为液态，液态变为固态，气态相互碰接凝结为较小液核，较小液核相互碰撞接成为较大液滴或气态与较小液核碰撞结为较大液滴，较大液滴继续相互碰撞长大或固化为固态颗粒，较小液核与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，气态与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，固态颗粒继续冷却，从而制备出期望达到的粒径和形貌的粒子；

S3、步骤S2制备的期望达到的粒径和形貌的粒子在载流气的携带下，直接进入罐式变向分料结构，对粒子中的不良品粒子与良品粒子分离，其中良品粒子在载流气的携带下向下一工序移动，不良品粒子向垃圾回流结构或垃圾收集结构汇聚；

S4、良品粒子在载流气的携带下进入收集结构内，成形的超微粉粒子与载流气分离，其中超微粉粒子被收集为产品，载流气被排出或循环使用。

进一步的，步骤S2制备的期望达到的粒径和形貌的粒子在载流气的携带下，进入第一喷气冷却结构内部，通过多孔内层板由周边向内部通道内均匀喷入冷却气体，与进入的高温气体及已经成形的粒子混合和冷却后，进入罐式变向分料结构。

本发明的有益效果是：

本专利通过特定的结构对超微粉粒子成形过程中的各个阶段进行精准控制，包括温度场控制，速度场控制，各结构之间连接的控制，使用其内部流通而过的蒸气均匀的经过各受控部位，为超微粉粒子成形提供稳定可控条件，成形的粒子粒径均匀、形貌稳定，分散良好。

附图说明

图1为本发明超微粉粒子聚集冷却罐式结构内部简易示意图。

附图标记说明

1、出气与回流结构2、垃圾回流结构或垃圾收集结构3、粒子成形控制结构4、喷气冷却结构41、第一喷气冷却结构处喷气5、罐式变向分料结构51、冷却流体进口6、高温蒸发器内的内腔7、收集器。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为是对本发明的限制，此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本结构用于制备超微粉粒，包括但不限于金属超微粉粒，在以下的实施例中，以制备金属超微粉粒为例进行说明，但不是限定本结构仅能用于金属超微粉粒的制备。

在使用蒸发冷凝气相法制备纳米级、亚微米级或微米级微观粒子粉末时，使用粒子聚集冷却管罐式结构与粒子成形方法，粒子聚集冷却管罐式结构为一通道，通道内设计各接口连接方式，将各部位连通，通过特定的结构对粒子成形过程中的各个阶段进行精准控制，包括温度场控制，速度场控制，各结构之间连接的控制，使用其内部流通而过的蒸气均匀的经过各受控部位，为粒子成形提供稳定可控条件，为微观粒子成形营造条件，让需制备的物质由气态变为液态，液态变为固态，气态相互碰接凝结为较小液核，较小液核相互碰接成为较大液滴或气态与较小液核碰撞结为较大液滴，较大液滴继续相互碰撞长大或固化为固态颗粒，较小液核与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，气态与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，固态颗粒继续冷却，从而制备出期望达到的粒径和形貌的粒子。成形的粒子粒径均匀、形貌稳定、分散良好。

如图1所示，本申请提供一种超微粉粒子聚集冷却罐式结构，设置于超微粉粒子制备系统中，在本申请中的超微粉粒子制备系统中，还包括设置于高温蒸发器内提供热源的加热系统，向高温蒸发器内提供原料的加料系统，提供冷却的循环冷却系统、提供载流和冷却的气源或循环气系统及提供压力平衡控制的压力平衡系统，收集部分的气固分离系统或气固液分离系统，上述的这些部分均为现有技术，其连接关系或结构在本申请中没有改进，因此，在本申请中不进行详细的说明，此处通过在先的专利文献均能获得。

同时，本申请还提供一种超微粉粒子聚集冷却管式结构内部的各功能段，各功能段的截面形状、口径尺寸等可以根据需要设置为相同、或相似、或变形、或变径等，只要能够实现各个功能段连接均可以根据需要进行设计，同时，各功能段的长度按需选用，并不影响本申请技术方案的实现；各功能段也可以是多段拼接或整体结构中的各个部分，具体根据实际需要(比如场地、生产量等)进行调整，不作为对本申请技术方案的限制或改进。

本申请的重点为设置于高温蒸发器与收集结构之间的聚集冷却管罐式结构，包括依次连接的出气与回流结构、垃圾回流结构或垃圾收集结构、粒子成形控制结构及罐式变向分料结构。

其中，出气与回流结构的前端与前置的高温蒸发器的出气口连接，变向分料结构的后端与后置的收集结构连接。

出气与回流结构的内部至少包括高温蒸气进入的第一通道，在第一通道外侧设置有出气与回流结构外壳，在第一通道与出气与回流结构的外壳之间设置有保温结构、在第一通道外侧设置有加固结构或加热设备，其中出气与回流结构的外壳为夹层结构，夹套结构内部通过循环冷却液，其中第一通道的材质为不与待制备的材料发生物理或/和化学反应，通过保温或加温控制出气与回流结构内部温度高于所需要制备的超微粉粒子材料的熔点。

垃圾回流结构或垃圾收集结构，所述垃圾回流结构或垃圾收集结构的内部至少包括一第二通道，所述第二通道的前端与第一通道连接，后端与粒子成形控制结构的内腔连接；在保证气体通过的同时，将上方管道或通道内的垃圾融化成液体后回流，或是将上方管道或通道内的垃圾收集进垃圾桶内，防止阻碍通道内气体的通过。第二通道的外侧设置有保温或加温装置，通过保温或加温装置控制垃圾回流结构内部温度高于所需制备材料的熔点，或垃圾收集结构通气通道内温度高于所需制备材料的熔点，垃圾留置存放桶内温度低于所需制备材料的熔点。

所述粒子成形控制结构的内腔前端与第二通道连接，内腔后端与喷气冷却结构连接或变向分料结构的进气管连接，其内部设置有超微粉粒子成形区域，超微粉粒子成形区域为一通道结构，是粒子成形控制的主要场所，在所述粒子成形控制结构的内部设置有保温或加温或冷却结构，通过热传导或热辐射间接控制超微粉粒子成形区域的温度，通过载流气速度与超微粉粒子成形区域的截面尺寸控制粒子随载流气通过超微粉粒子成形区域的速度，为粒子成形提供稳定可控条件。

粒子成形控制结构包括外层壳体结构、中间保温层及内层热传导层；

所述外层壳体结构为夹套结构，夹套结构内用于流通冷却剂；

所述中间保温层为单层或多层结构；

所述内层热传导层，形成经过保温的通道，即超微粉粒子成形区域，用于将通道内流通的物质的温度通过热传导或热辐射方式进行间接控制。

通过粒子成形控制结构，将需制备的物质由气态变为液态，液态变为固态，气态相互碰接凝结为较小液核，较小液核相互碰接成为较大液滴或气态与较小液核碰撞结为较大液滴，较大液滴继续相互碰撞长大或固化为固态颗粒，较小液核与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，气态与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，固态颗粒继续冷却，从而制备出期望达到的粒径和形貌的粒子。在本申请中，较小液核仅是指相对概念，并不是指具体的尺寸，同样，较大液滴也是指相对概念，而不是指具体尺寸，因此，上述的较大和较小并不是指代不清楚，仅是因为涉及分子的内部变化，用来进行文字表述，后而的较大和较小均是如此的理解。

粒子成形控制结构与罐式变向分料结构之间可以加装喷气冷却结构用于对已成形的粒子进行预冷却，所述喷气冷却结构至少包括内部的第三通道，前端与超微粉粒子成形区域连通，后端与变向分料结构连接，在所述第三通道内设置有多孔内层板，由周边向第三通道内均匀喷入冷却气体，防止成形的粒子因为温度较高时团聚时发生软团聚或硬团聚。

所述罐式变向分料结构包括变向腔体，在所述变向腔体上连接有进气管道和出气管道，其中进气管道与第三通道或粒子成形结构连接，出气管道与收集结构连接；所述进气管道的轴向中线与出气管道的轴向中线的夹角为30-150度。

本申请还提供一种超微粉粒子成形方法，使用上述任一项的超微粉粒子聚集冷却管罐式结构，包括以下步骤：

S1、待制备超微粉粒子的材料加入到高温蒸发器内，经过加热蒸发的材料蒸气与载流气混合成混合气后从高温蒸发器的出气口进入出气与回流结构，通过保温或加温控制出气与回流结构内部温度高于所需要制备材料的熔点；

S2、所述混合气在通过出气与回流结构、垃圾回流结构或垃圾收集结构后，进入粒子成形控制结构，在粒子成形控制结构内的超微粉粒子成形区域，通过保温结构或加温结构或冷却结构，通过热传导或热辐射间接控制超微粉粒子成形区域各部分的温度，通过载流气速度与管道截面尺寸控制粒子随着载流气通过内部各区域的速度，为粒子成形提供稳定可控条件，让需制备的物质由气态变为液态，液态变为固态，气态相互碰接凝结为较小液核，较小液核相互碰撞接成为较大液滴或气态与较小液核碰撞结为较大液滴，较大液滴继续相互碰撞长大或固化为固态颗粒，较小液核与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，气态与固态颗粒结合为较大固态颗粒或成为核壳结构，固态颗粒继续冷却，从而制备出期望达到的粒径和形貌的粒子；

S3、步骤S2制备的期望达到的粒径和形貌的粒子在载流气的携带下，直接进入罐式变向分料结构，对粒子中的不良品粒子与良品粒子分离，其中良品粒子在载流气的携带下向下一工序移动，不良品粒子向垃圾回流结构或垃圾收集结构汇聚。

S4、良品粒子在载流气的携带下进入收集结构内，成形的超微粉粒子与载流气分离，其中超微粉粒子被收集为产品，载流气被排出或循环使用。

或者，步骤S2制备的期望达到的粒径和形貌的粒子在载流气的携带下，进入第一喷气冷却结构内部，通过多孔内层板由周边向内部通道内均匀喷入冷却气体，与进入的高温气体及已经成形的粒子混合和冷却后，进入罐式变向分料结构。

所述罐式变向分料结构腔体的容积V与进气接口内截面积S1的数据关系为：

V/S1>100其中，V为容积，单位为立方厘米，S1为内截面积，单位为平方厘米。

所述罐式变向分料结构腔体上设置有一个或一个以上的冷却流体进口，冷却流体是气体或液体，冷却流体通过冷却流体进口进入变向腔体内，对通过变向腔体的载流气及粉末进行混合与冷却。

所聚集冷却成形的粒子被收集成为产品，载流气被排出或循环使用。

通过上所述各结构配合与连接，与前置的高温蒸发器，后置的收集及冷却结构，高温蒸发器内提供热源的加热系统，高温蒸发器前置的提供原料的加料系统，提供冷却的循环冷却系统，提供载流和冷却的气源或循环气系统，提供压力平衡控制的压力平衡系统及收集部分的气固分离系统或气固液分离系统共同配合，完成粒子聚集冷却成形连续循环工业化生产过程，制备出粒径均匀、形貌稳定、分散良好的纳米级、亚微米级或微米级的粉末。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。