一种用于CBD提纯的冬化设备及其冬化方法

摘要

本发明公开了一种用于CBD提纯的冬化设备及其冬化方法，包括进料管路、结晶冬化仓、养晶冬化仓、出料管路、过滤器、制冷系统、制冷管路、制冷回流管路，结晶冬化仓的顶部设置有进料口一和制冷剂出口一，结晶冬化仓的底部设置有出料口一和制冷剂入口一，制冷管路和制冷回流管路均与制冷系统连接，养晶冬化仓的顶部设置有进料口二和制冷剂出口二，养晶冬化仓的底部设置有出料口二和制冷剂入口二，一个结晶冬化仓和一个养晶冬化仓为一组冬化装置，该冬化设备包含至少两组所述冬化装置，该装置和方法除杂效果好，使用范围广，实现了冬化过程的连续性，提高了生产效率。

说明书

技术领域

本发明属于CBD提纯技术领域，具体涉及一种用于CBD提纯的冬化设备及其冬化方法。

背景技术

Cannabidiol(CBD)，一种在大麻植物中发现的大麻素，与大麻植物中发现的另一种大麻素四氢大麻酚(THC)不同，CBD没有精神作用，但在保证提取率的前提下，会有工业大麻植物表面蜡脂的溶解，增加了杂质的量，该杂质还会对后续CBD的分离造成压力及影响，所以将溶解于溶剂的蜡脂进行去除是提高后续CBD分离精度、降低CBD分离难度的关键。通常会利用冬化技术完成除杂的过程，在保证冬化基础条件的前提下，提高蜡脂析出，降低后续分离纯化难度，同时将原有冬化过程的间断性生产改为连续化生产，提高生产效率。

原有的冬化设备存在以下问题：1.原有的冬化过程是间断性生产，不能实现连续化，导致生产效率底下；2.原有的冬化过程需要通过搅拌增加结晶的几率，但是搅拌桨容易打碎已经结晶的晶体，影响结晶效果；3.每次冬化的物料体积是固定的，冬化罐的体积即是冬化的物料体积，不能适应物料体积的随时变化，使用范围受限。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种用于CBD提纯的冬化设备，该冬化设备实现了连续进料和连续出料，解决了以往冬化不能连续性生产的问题，该设备的容积可以根据冬化物料的体积进行调整扩容，使用范围更大，解决了以往冬化设备体积固定，不能适应需要冬化的物料存在多种不同体积的问题，该设备未采用搅拌设备，解决了以往冬化设备中采用搅拌桨容易打碎已经结晶的晶体的问题，提纯除杂效果更好。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种冬化方法，该方法利用了上述的冬化设备，解决了以往冬化方法不能连续冬化和不能适应需要冬化的物料存在多种不同体积的问题，同时还解决了以往冬化时采用搅拌桨容易打碎已经结晶的晶体的问题。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：

一种用于CBD提纯的冬化设备，包括结晶冬化仓、养晶冬化仓、进料管路、出料管路、过滤器、制冷系统、制冷管路、制冷回流管路，所述结晶冬化仓的顶部设置有进料口一和制冷剂出口一，结晶冬化仓的底部设置有出料口一和制冷剂入口一，结晶冬化仓的进料口一与进料管路相连通，结晶冬化仓的制冷剂出口一与制冷回流管路相连通，

所述制冷管路和制冷回流管路均与制冷系统连接，

所述养晶冬化仓的顶部设置有进料口二和制冷剂出口二，养晶冬化仓的底部设置有出料口二和制冷剂入口二，养晶冬化仓的进料口二与结晶冬化仓的出料口一通过管道连通，养晶冬化仓的出料口二与出料管路相连接，养晶冬化后的物料通过出料管路进入过滤器中进行过滤，养晶冬化仓的制冷剂入口二与制冷管路相连通，养晶冬化仓的制冷剂出口二与结晶冬化仓的制冷剂入口一通过管道连通，

所述进料管路和出料管路上均设置有泵体，

所述进料管路与各结晶冬化仓之间均设置有进料控制阀，所述制冷管路与各养晶冬化仓之间均设置有制冷控制阀，

一个结晶冬化仓和一个养晶冬化仓组成一组冬化装置，该冬化设备包含至少两组所述冬化装置。

进一步地，所述冬化设备还包括清洁系统，清洁系统包括进水管路和排水管路，进水管路与结晶冬化仓、养晶冬化仓的顶部连通，排水管路与结晶冬化仓、养晶冬化仓的底部连通，所述排水管路与结晶冬化仓、养晶冬化仓之间设置有出水控制阀，各个结晶冬化仓和养晶冬化仓均与清洁系统独立连通，因而可以分别单独清洗，哪组冬化装置未使用时可以通过清洁系统进行及时清洗，从而，各个冬化装置可以实现交替使用和清洗，进一步保证了冬化过程的连续性。

进一步地，所述出料管路与进料管路之间连通有回料管路，出料管路中养晶后的物料如果杂质较多，还可以通过回料管路进入进料管路中，从而可以进一步结晶、养晶除杂。

进一步地，所述结晶冬化仓和养晶冬化仓均设置有制冷夹层，所述结晶冬化仓的制冷剂入口一和制冷剂出口一和养晶冬化仓的制冷剂入口二和制冷剂出口二均设置于各自相应的制冷夹层上。

进一步地，相邻的所述养晶冬化仓之间通过分制冷管道相连通，可以通过分制冷管道实现制冷剂的进一步利用，节约能源，提高利用率。

进一步地，所述结晶冬化仓、养晶冬化仓上均设有温度传感器、液位传感器，可以直观的了解结晶冬化仓和养晶冬化仓内物料的情况。

为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：

一种利用上述的冬化设备提纯CBD的冬化方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：结晶过程：物料在泵体的作用下通过进料管路进入结晶冬化仓内，制冷剂通过制冷管路和养晶冬化仓到达结晶冬化仓，结晶冬化仓内部的整体温度降至2-10℃，保持6-12个小时，物料彻底冷却，通过泵体对物料施加动能，物料中的晶核进行析出、碰撞，从而结晶，结晶后的液体流出；

步骤二：养晶过程：结晶后的液体进入养晶冬化仓，制冷剂通过制冷管路到达养晶冬化仓，进行二次降温，使得养晶冬化仓内的温度降至-45～-65℃，维持6-12个小时，通过泵体对液体施加动能，增加晶核碰撞的几率，使小晶核碰撞成大晶体，进一步降温至额定值-80℃，动能停止(控制泵体不工作，不施加动能)，保持液体在该温度下静止不动，晶体继续增长，直至成为肉眼可见的晶体，养晶液流出；

步骤三：过滤分离：养晶液进入过滤器中，在-10～-20℃下进行过滤，固液分离，固相为杂质，液相为物料的提取液。

进一步地，步骤一中，所述结晶冬化仓内部的整体温度降至5-8℃，保持8-11个小时。

进一步地，步骤二中，所述养晶冬化仓内的温度降至-55～-60℃，维持7-10个小时。

进一步地，步骤三中，所述过滤器采用100-150目过滤网过滤，过滤温度为-12～-15℃。

采用了上述第一种技术方案后，本发明的效果是：由于该冬化设备包括至少两组冬化装置，冬化装置的数量可以根据需要冬化的物料体积需求进行调整，因此该设备的容积可以根据冬化物料的体积进行调整扩容，能够一次性冬化不同体积的物料，使用范围更广，进料管路和出料管路上均设置有泵体，通过加强物料的流动，使得液体与壳体接触更充分，从而增加了结晶的几率，进料管路与各结晶冬化仓之间均设置有进料控制阀，制冷管路与各养晶冬化仓之间均设置有制冷控制阀，每组冬化装置实现了独立进出料和制冷循环，因而可以灵活控制使用哪几组冬化装置进行冬化，几组冬化装置可以交替使用，分批冬化，可以实现冬化过程的连续性。另外，该冬化设备的冬化装置包括了结晶冬化仓和养晶冬化仓两种冬化仓，很好的保证了结晶和养晶的效果，除杂效果更明显。

采用了上述第二种技术方案后，本发明的效果是：由于该冬化方法包括了结晶过程和养晶过程，物料在两个过程进行了不同的温度控制，保证了很好的结晶和养晶效果，从而起到很好的除杂效果，另外，该方法采用了泵体增加物料的动能，未采用搅拌桨，在保证结晶效果的同时减少了搅拌桨对已经结晶的晶体造成破坏。

附图说明

图1是本发明用于CBD提纯的冬化设备的结构示意图；

附图中：1.结晶冬化仓；2.养晶冬化仓；3.进料管路；4.出料管路；5.过滤器；6.制冷系统；7.制冷管路；8.制冷回流管路；9.进料控制阀；10.制冷控制阀；11.进水管路；12.排水管路；13.回料管路；14.泵体；15.温度传感器；16.液位传感器；17.出水控制阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。

实施例1：

如图1所示，一种用于CBD提纯的冬化设备，包括结晶冬化仓1、养晶冬化仓2、进料管路3、出料管路4、过滤器5、制冷系统6、制冷管路7、制冷回流管路8，制冷管路7和制冷回流管路8均与制冷系统6连接，结晶冬化仓1的顶部设置有进料口一和制冷剂出口一，结晶冬化仓1的底部设置有出料口一和制冷剂入口一，结晶冬化仓1的进料口一与进料管路3相连通，结晶冬化仓1的制冷剂出口一与制冷回流管路8相连通，养晶冬化仓2的顶部设置有进料口二和制冷剂出口二，养晶冬化仓2的底部设置有出料口二和制冷剂入口二，养晶冬化仓2的进料口二与结晶冬化仓1的出料口一通过管道连通，养晶冬化仓2的出料口二与出料管路4相连接，养晶冬化后的物料通过出料管路4进入过滤器5中进行过滤，养晶冬化仓2的制冷剂入口二与制冷管路7相连通，养晶冬化仓2的制冷剂出口二与结晶冬化仓1的制冷剂入口一通过管道连通，进料管路3和出料管路4上均设置有泵体14，进料管路3与各结晶冬化仓1之间均设置有进料控制阀9，制冷管路7与各养晶冬化仓2之间均设置有制冷控制阀10，一个结晶冬化仓1和一个养晶冬化仓2为一组冬化装置，该冬化设备包含至少两组上述的冬化装置。

本实施例中，该冬化设备包含三组冬化装置，该冬化设备还包括清洁系统，清洁系统包括进水管路11和排水管路12，结晶冬化仓1和养晶冬化仓2均与清洁系统连通，进水管路11与结晶冬化仓1、养晶冬化仓2的顶部连通，排水管路12与结晶冬化仓1、养晶冬化仓2的底部连通，排水管路12与结晶冬化仓1、养晶冬化仓2之间设置有出水控制阀17，出料管路4与进料管路3之间连通有回料管路13，结晶冬化仓1、养晶冬化仓2上均设有温度传感器15、液位传感器16，结晶冬化仓1和养晶冬化仓2均设置有制冷夹层，结晶冬化仓1和养晶冬化仓2的制冷剂入口和制冷剂出口均设置于各自相应的制冷夹层上。

另外，相邻的养晶冬化仓2之间还可以通过分制冷管道相连通，结晶冬化仓1还可以与制冷管路7直接连通，无需经过养晶冬化仓2。

本实施例中，每组冬化装置包括了结晶冬化仓1和养晶冬化仓2两种冬化仓，很好的保证了结晶和养晶的效果，除杂效果更明显，另外，该冬化设备包括三组冬化装置，冬化装置的数量可以根据需要冬化的物料体积需求进行调整，可以三组冬化装置同时使用，也可以只使用其中的一组或两组，因此该设备的容积可以根据冬化物料的体积进行调整，能够一次性冬化不同体积的物料，并且未使用的冬化装置可以通过清洁系统进行及时清洗，从而，各组冬化装置可以实现交替使用和清洗，保证了冬化过程的连续性。

上述冬化设备的冬化方法，包括以下步骤：

1)结晶过程：物料通过进料管路3进入结晶冬化仓1，制冷剂通过制冷管路7进入结晶冬化仓1的制冷夹层，结晶冬化仓1内部的整体温度降至2-10℃，保持6-12小时，进行一次降温，物料彻底冷却，物料中的晶核进行析出、碰撞，从而结晶，结晶后的液体流出；

2)养晶过程：将结晶后的液体进入养晶冬化仓2，制冷剂通过制冷管路7进入养晶冬化仓2的制冷夹层，进行二次降温，使得养晶冬化仓2内的温度降至-45～-65℃，维持6-12个小时，对液体施加动能，增加晶核碰撞的几率，使小晶核碰撞成大晶体，养晶液流出；

3)过滤分离：养晶液进入过滤器5中，在-10～-20℃下进行过滤，固液分离，固相为杂质，液相为物料的提取液。

优选的，步骤1)中结晶冬化仓1内部的整体温度降至5-8℃，保持8-11个小时，更优选的，步骤1)中结晶冬化仓1内部的整体温度降至5℃，保持11个小时；

优选的，步骤2)中，养晶冬化仓2内的温度降至-55～-60℃，维持7-10个小时，更优选的，步骤2)中，养晶冬化仓2内的温度降至-60℃，维持10个小时，步骤3)中，过滤器5中的采用100-150目过滤网过滤，过滤的温度-12～-15℃。

当上述的结晶冬化仓1和养晶冬化仓2需要清洗时，可以利用清洁系统对其及时进行轮流清洗。在本实施例中，结晶冬化仓1设置的位置高于养晶冬化仓2，冬化效果更好。

本实施例，上述的冬化设备和冬化方法中的进料为工业大麻提取液进行过滤、浓缩后的物料，出料液相为含有CBD物质的提取液，本发明可以有效的将工业大麻植株表面溶解在溶剂中的蜡脂进行去除，降低后续分离纯化的难度。

上述的冬化方法中，结晶冬化仓1和养晶冬化仓2内温度范围可以根据物料的实际情况进行不同的设定，不仅仅局限于本发明申请中的物料和温度范围。

以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。