一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法

摘要

本发明涉及一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法，所述胶囊式QuEChERS分析前处理装置由提取离心管（1）、提取离心管（2）和连接管构成；其特征是，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为圆底管状体结构，所述连接管为管状体结构，管状体内设有上下筛板，上筛板固定于管状体上管口，管状体下端设有两个活动的固定环，用于固定和移出下筛板，上下筛板内面均设有过滤垫片，过滤垫片之间设有填料；提取离心管（1）和提取离心管（2）具有相同的内径，大小与连接管外径一致，提取离心管（1）和提取离心管（2）分别与连接管上下端紧密套合构成胶囊状结构。该装置集样品提取器、过滤器、净化器、离心设备功能于一身，是一种高效环保的分析前处理装置。

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品前处理技术，具体是设计一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置，属于分析仪器技术领域。

技术背景

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。

农药残留前处理技术是农药残留分析检测中的关键，前处理技术在很大程度上决定了分析结果的准确与否。要在复杂的基质中检测微量复杂的组分，样品前处理技术非常重要。样品前处理是目前分析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多，且分析物含量越来越低，基体越来越复杂，迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。目前市场上有很多提取、分离、浓缩等前处理设备，但设备都具有独立性，没有一体式操作，仍然需要耗费人力和时间。急需一种集萃取、分离、纯化等功能为一体，小巧、简便、安全且易于与其他分析仪器直接联用的一体式前处理装置。

QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。其原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。具体而言是均质后的样品经乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物（有机酸、脂肪酸、碳水化合物等）结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为：(1) 样品粉碎；(2) 单一溶剂乙腈提取分离；(3) 加入MgSO

前处理是食品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏决定着分析的准确性和精密度。而QuEChERS方法已经成为全球农残检测的标准样品处理方法，具有以下优势：（1）回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%；（2）精确度和准确度高，可用内标法进行校正；（3）可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；（4）分析速度快，能在30min内完成6个样品的处理；（5）溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；（6）操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成；（7）乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少；（8）样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单。QuEChERS方法因具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的样品前处理新技术。虽然，QuEChERS方法有以上众多优势，但是仍然需要大量的时间和人员，前处理效率还有待提高，存在农药的挥发、污染，以及试剂与人员接触带来的安全问题。

CN103822999A公开了一种全自动QuEChERS前处理一体机及前处理方法。所述前处理一体机，包括试剂容器，所述试剂容器连接容器分配器，所述容器分配器向外延伸出排液管，所述排液管连接多个提取离心管，每个提取离心管通过第一导管连接除杂离心管；还包括粉碎机和内吸泵，所述粉碎机对所述提取离心管中的样品进行粉碎，所述内吸泵将所述提取离心管中的上清液泵入所述除杂离心管；所述除杂离心管通过第二导管连接过滤器，加压泵对所述除杂离心管中的上清液加压并通过所述过滤器进入进样容器中。本发明的前处理一体机集样品粉碎、加液萃取、离心分离、固相萃取过程为一体，节约时间、简化操作和步骤、减少误差、高效且安全性高。

CN110031578A公开了一种QuEChERS一步式前处理装置，该装置包括外套管1和插入外套管中的内套管2；所述外套管1开口端内壁设有外管螺纹11；所述内套管外壁带有与外管螺纹11相配合的内管螺纹21，下端设有可推动活塞3，中部设有过滤网4；所述活塞3与过滤网4间的管壁设有内管小孔22；所述活塞3与内套管2的内壁密封配合。该装置可成功实现生物样本血液中药物的有效提取，血液基质的净化，一步式得到分析样品，可直接进行仪器分析。该装置只要在套管内便可完成QuEChERS方法操作，节约耗材，节约空间，是一种高效环保的前处理分析装置,可广泛应用于法医毒物，法医临床分析的应用。

CN210198828U公开了一种基于磁分离的全自动QuEChERS前处理一体机，该一体机包括：自动寻址移液装置，药残提取系统，净化系统和浓缩系统；药残提取系统包括：电磁模块，提取样品瓶和磁性填料，磁性填料容纳于提取样品瓶中；待检测样品容纳于提取样品瓶中；电磁模块与磁性填料磁力连接；自动寻址移液装置依序单向在药残提取系统，净化系统浓缩系统间移液。该一体机结构简单，设计合理，使用方便。

CN208003488U公开了一种QuEChERS净化步骤SPE式装置，为固相萃取柱空柱管和可插进所述空柱管的过滤垫片，所述过滤垫片插入所述空柱管内侧，所述过滤垫片的中间包夹了填料，所述填料和所述空柱管的接口之间通过过滤垫片防止填料泄漏，所述空柱管的顶部为空柱的翼片或上部接口件，根据需要可以选用。本发明集QuEChERS净化步骤的离心管、离心设备、针式滤器功能于一身，可以一步进行QuEChERS净化步骤，净化过程无需离心，直接将SPE柱与针式滤头连接过滤，滤液直接进样进行色谱质谱分析，净化过程省去离心设备大大降低了成本，一步过滤节约时间、提高了工作效率。

如上所述，现有技术中公开了多种QuEChERS分析前处理装置，这些前处理装置利用其独特的结构，具备了多种特定的或者通用的优点，从而在多个领域具有良好的应用前景。但另一方面，现有技术尽管可以获得这些优点，但是实际应用需求会给现有前处理装置带来挑战。目前已有的QuEChERS分析前处理装置存在结构复杂或操作复杂等问题。因此，基于上述缺陷，本发明提供了一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法，该装置操作简便，体积小巧，易于切换，可在同一装置内快速完成提取、分离、净化等操作，简化了前处理过程，避免设备交叉使用，防止交叉污染；避免了繁杂的取液、移液过程，可有效减少样品转移过程中产生的损失，减小系统误差；封闭式的胶囊式结构能够减少农药的挥发以及试剂与人员的接触带来的安全问题。本发明具有简单、高效、安全、成本低廉、环境友好等特点，可将此装置与分析测定仪器搭配使用，实现高效、快速、自动化检测分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够节约时间、简化操作、减少误差、高效及安全性高的胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：本发明涉及一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法，所述胶囊式QuEChERS分析前处理装置由提取离心管（1）、提取离心管（2）和连接管构成；其特征是，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为圆底管状体结构，所述连接管为管状体结构，管状体内设有上筛板和下筛板，上筛板固定于管状体上管口，管状体下端设有两个活动的固定环，用于固定和移出下筛板，上下筛板内面分别设有上过滤垫片和下过滤垫片，上下过滤垫片之间设有填料；提取离心管（1）和提取离心管（2）具有相同的内径，大小与连接管外径一致，提取离心管（1）和提取离心管（2）分别与连接管上下端紧密套合构成胶囊状结构。

作为优选的技术方案，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为相同体积的圆底离心管，材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或玻璃中的一种；提取离心管（2）具有提取功能，提取后将装置倒置于离心机进行净化和分离过程，拔出收集滤液的提取离心管（1）便可直接进行样品的分析和测定。

作为优选的技术方案，所述连接管用于紧密连接提取离心管（1）和提取离心管（2），用于完成净化和分离过程，材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或玻璃中的一种。

作为优选的技术方案，所述筛板由不锈钢材料制成，孔径为0.2 mm-0.5 mm。

作为优选的技术方案，所述固定环材料选自塑料或尼龙的一种，用于固定和移出下筛板，以便更换填料。

作为优选的技术方案，所述过滤垫片其孔径为10 μm-20 μm，数目可以为2、3、4或5片，中间根据实验要求或填料的性质，夹1层或多层净化填料，过滤垫片所用材质选自聚乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯膜、聚丙烯、玻璃纤维素、微孔陶瓷或滤纸中的一种。

作为优选的技术方案，所述填料为具有净化净化提取液功能的乙二胺-N-丙基硅胶（PSA）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）颗粒。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

（1）该装置结构巧妙，操作简便，易于切换，可在同一装置内完成提取、分离和净化，避免了繁杂的取液、移液等过程，可有效减少样品转移中产生的损失，减小系统误差；同时可避免设备交叉使用，防止交叉污染。

（2）封闭式的胶囊式结构能够减少农药的挥发，避免工作人员频繁接触溶剂带来的安全问题。

（3）该装置体积小巧，试剂用量少，可节约成本，将此装置与分析测定仪器搭配使用，可实现高效、快速、自动化检测分析。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍。

图1为本发明结构示意图。

图2为本发明结构示意图A-A面剖视图。

其中1-提取离心管1；2-提取离心管2；3-连接管，31-上筛板，32-下筛板，33-固定环，34-上过滤垫片，35-下过滤垫片，36-填料。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明涉及一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法，所述胶囊式QuEChERS分析前处理装置由提取离心管（1）1、提取离心管（2）2和连接管3构成；其特征是，所述提取离心管（1）1和提取离心管（2）2为圆底管状体结构，所述连接管3为管状体结构，管状体内设有上筛板31和下筛板32，上筛板31固定于管状体上管口，管状体下端设有两个活动的固定环33，用于固定和移出下筛板32，上下筛板内面分别设有上过滤垫片34和下过滤垫片35，上下过滤垫片之间设有填料36；提取离心管（1）1和提取离心管（2）2具有相同的内径，大小与连接管3外径一致，提取离心管（1）1和提取离心管（2）2分别与连接管3上端和下端紧密套合构成胶囊状结构。

如图1所示，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为相同体积的圆底离心管，材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或玻璃中的一种；提取离心管（2）具有提取功能，提取后将装置倒置于离心机进行净化和分离过程，拔出收集滤液的提取离心管（1）便可直接进行样品的分析和测定。

如图1所示，所述连接管用于紧密连接提取离心管（1）和提取离心管（2），用于完成净化和分离过程，材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯或玻璃中的一种。

如图1所示，所述筛板由不锈钢材料制成，孔径为0.2 mm-0.5 mm。

如图1所示，所述固定环材料选自塑料或尼龙的一种，用于固定和移出下筛板，以便更换填料。

如图1所示，所述过滤垫片其孔径为10 μm-20 μm，数目可以为2、3、4或5片，中间根据实验要求或填料的性质，夹1层或多层净化填料，过滤垫片所用材质选自聚乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯膜、聚丙烯、玻璃纤维素、微孔陶瓷或滤纸中的一种。

如图1所示，所述填料为具有净化净化提取液功能的乙二胺-N-丙基硅胶（PSA）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）颗粒。