一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法

摘要

本发明涉及山茶树叶萃取精油技术领域，尤其涉及一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将粉碎后的山茶树叶与正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，通过合理的温度和时间，能有效提高山茶树叶精油提取含量。

说明书

技术领域

本发明涉及山茶树叶萃取精油技术领域，尤其涉及一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法。

背景技术

目前精油的提取方法主要是用水蒸馏法或者溶剂提取法，例如：玫瑰精油的水蒸馏法提取。但是它们均增加了挥发性物质的损失、降低提取效率、使得通过加热的不饱和成分分解、增加了提取时间等缺点。近年来国内外出现了新的精油提取方法—超临界CO2法提取工艺和亚临界提取工艺。例如：利用超临界CO2技术从橘子皮中提取精油；利用从药用植物中提取精油；利用亚临界水提取洋葱精油；利用亚临界水提取万寿菊精油；利用亚临界水提取沙姜精油；利用亚临界水提取干花椒精油等，与现有的方法相比较亚临界技术具有时间少、耗能少的功效。但目前国内外对山茶树叶精油的亚临界提取法还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，其通过合理的温度和时间，能有效提高山茶树叶精油提取含量的特点。

为了解决上述技术问题，本发明一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，包括以下步骤：

第一步，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；

第二步：将粉碎后的山茶树叶与正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内；

第三步：在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离。

优选的，选取20-40份粉碎后的山茶树叶，选取10-20份正丁烷为提取溶剂，固定提取温度40-50℃，压力5-15MPa，固定提取时间20-40min，解析温度55-65℃。

优选的，选取25-35份粉碎后的山茶树叶，选取12-17份正丁烷为提取溶剂，固定提取温度40-50℃，压力8-12MPa，固定提取时间20-40min，解析温度55-65℃。

优选的，选取30份粉碎后的山茶树叶，选取15份正丁烷为提取溶剂，固定提取温度45℃，压力10MPa，固定提取时间30min，解析温度60℃。

本发明有益效果：本发明先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将粉碎后的山茶树叶与正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，通过合理的温度和时间，能有效提高山茶树叶精油提取含量。

附图说明

图1为本发明提取时间对山茶树叶精油提取率影响的示意图。

图2为本发明萃取时间对山茶树叶精油提取率影响的示意图。

图3为本发明解析温度对山茶树叶精油提取率影响的示意图。

图4为本发明正交试验因素水平图。

图5为本发明L

图6为本发明正交试验方差分析图。

具体实施方式

下面结合附图1-6及实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一

一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将20份粉碎后的山茶树叶与10份正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，固定提取温度40℃，压力 5MPa，固定提取时间20min，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，解析温度55℃，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，从而能有效提高山茶树叶精油提取含量。

实施例二

一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将25份粉碎后的山茶树叶与12份正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，固定提取温度40℃，压力 8MPa，固定提取时间20min，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，解析温度55℃，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，从而能有效提高山茶树叶精油提取含量。

实施例三

一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将30份粉碎后的山茶树叶与15份正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，固定提取温度45℃，压力10MPa，固定提取时间30min，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，解析温度60℃，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，从而能有效提高山茶树叶精油提取含量。

实施例四

一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将35份粉碎后的山茶树叶与17份正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，固定提取温度50℃，压力 12MPa，固定提取时间40min，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，解析温度65℃，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，从而能有效提高山茶树叶精油提取含量。

实施例五

一种亚临界法提取山茶树叶精油的方法，先将新鲜山茶树叶晒干后粉碎备用；将40份粉碎后的山茶树叶与20份正丁烷放入高压泵中，经过高压泵使正丁烷气体变为液体并在高压泵的作用下进入萃取釜进行萃取，固定提取温度50℃，压力 15MPa，固定提取时间40min，山茶树叶精油会随着正丁烷进入解析釜内，在解析釜中进行解析，对解析釜进行加热，解析温度65℃，使正丁烷在加热的条件下与精油分离，之后分别进入到储液罐内，从而完成分离，从而能有效提高山茶树叶精油提取含量。

通过单因素试验选择工艺优化实验的因素水平，通过正交实验设计确定最优的提取工艺条件。本实验主要是以正丁烷为提取溶剂，考察提取时间、提取温度、解析温度对山茶树叶精油的影响效果，并以山茶树叶精油的提取量为考察指标，采用L9(34)正交设计，因素水平见图4。

山茶树叶精油的提取率：用电子天平秤得山茶树叶精油的量，按照下列公式计算山茶树叶精油的提取率：

实验结果与讨论

单因素实验结果与分析

提取时间对山茶树叶精油提取率的含量

由图4可以看出，随着提取时间的延长提取量反而不高。当提取时间小于30min时，提取量逐渐增加，大于30min市提取量逐渐减小。这可能是因为随着时间的增加，部分挥发油逸出提取系统。正丁烷可以溶解多种物质：色素、多酚、精油，随着时间的增加会使的大量的色素溶解于正丁烷中，不利于除去。鉴于此选择30min为提取时间。

萃取温度对山茶树叶精油提取率的影响

由图5可知随着提取温度的逐渐升高，山茶树叶精油的提取率反而降低，在 50℃时提取率最大。这可能是因为随着温度的一些精油成分得到分解，降低了总体精油的含量。因此选择50℃。

解析温度对山茶树叶精油提取含量的影响

由图6可知，随着解析温度的增加，山茶树叶精油的含量现增加再减小的趋势。在温度为60℃左右时，山茶树叶精油的含量最大。解析温度的增加会减少解析时间，加速总体实验进行。但是解析时间过高的话会使一部分挥发油逸出或者是不稳定的油成分得到分解，降低总精油的含量。

正交实验结果与分析

将正交试验组合进行9组试验，结果如图5所示。通过SPSS软件对实验结果进行极差和方差分析，分析结果分别如图5及见图6所示。

由图5的极差分析图R值大小可知萃取时间、解析温度为重要因素，并且解析温度＞萃取时间，由K值得大小可以选出最优水平组合为A3B2C3，由图6方差分析可知当显著水平在0.05时，解析温度、萃取时间对多酚提取率影响结果具有显著性。

2.3验证试验

由极差分析得出的最优水平组合并没出现在正交试验组合中，因此需要做验证性试验，以判断通过理论分析得出的最佳水平组合是否为最佳工艺组合。以时间A3(40min)、萃取温度B2(45℃)、解析温度C3(65℃)为工艺进行10次试验，其平均值为0.501％。因此选择A3B2C3为最佳工艺组合。

3结论

本文利用正丁烷为主要提取溶剂，优化亚临界萃取法提取山茶树叶精油的最佳工艺条件，在最佳工艺条件下，即萃取时间为40min，萃取温度为45℃，解析温度为65℃时，山茶树叶精油的提取率达到最大为0.501％。

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以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。