一种微型化微波固液微萃取装置的制作方法

摘要

本发明涉及一种微型化微波固液微萃取装置的制作方法，所述微型化微波固液微萃取装置由微型底部辐射腔、反应器和微波屏蔽盖构成；其特征是，所述微型底部辐射腔由微波辐射器和筒状腔体构成，所述微波辐射器固定在底座上，置于筒状腔体底部，微波辐射器上方设有圆形工作面，底部设有同轴接口，同轴接口端通过同轴接线与小功率微波源联接，微波辐射器和筒状腔体通过法兰连接；所述反应器为平底微波反应瓶，置于微波辐射器工作面上方，部分置于筒状腔体内，部分露出筒状腔体，露出部分设有微波屏蔽盖。本发明采用微型底部辐射腔设计，提供了一种底部溃能、体积小巧、操作方便、适于实验室用的微型化微波固液微萃取装置，有效改善传质，提高萃取速率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波萃取技术，具体是设计一种微型化微波固液微萃取装置的制作方法，属于微波萃取领域。

技术背景

传统经典的固-液萃取方法主要是以水或有机溶液为溶媒，以蒸汽直接或间接加热的方式对固体物进行浸取和抽出有效成份。随着微波技术的发展，微波技术逐渐应用于强化固-液萃取过程。微波萃取又叫微波辅助萃取，是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术，即用微波能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂，是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化，其萃取速度、萃取效率及萃取质量均比常规工艺好得多，因此在固-液萃取和分离天然产物中的应用中发展迅速。

CN2738865公开了一种微波固液连续萃取装置，包括微波加热器及固液传输装置，微波加热器为一中空腔体，其前、后壁开有孔，固液传输装置从前壁开孔处斜伸入腔体，并从后壁开孔处伸出，孔的大小与固液传输装置的外径相匹配；微波加热器的外顶部设有微波磁控管；固液传输装置底端设有固体物料进口及萃取液出口，顶端设有固体物料出料口及萃取液入口。本发明具有高效快速、低耗等优点，可实现微波提取过程的连续化操作。

CN211536614U公开了一种玫瑰花色素微波萃取设备，包括反应罐体，所述反应罐体的外侧固定安装有防护隔热套，上端活动安装有驱动电机，所述驱动电机的一端活动安装有进液口，所述驱动电机的另一端活动安装有试剂加注口，所述试剂加注口的上端活动安装有密封盖，所述反应罐体的外侧固定安装有移动把手，所述反应罐体的下端固定安装有出液口，所述反应罐体内安装有微波发生器，所述反应罐体内活动安装有导热耐腐蚀内胆，所述导热耐腐蚀内胆内活动安装有搅拌轴，所述搅拌轴上固定安装有搅拌叶。该设备使用方便，能够更好的进行萃取提纯的工作，加快工作的速度，提高工作的效率，帮助减少成本的投入。

CN200995077公开了一种连续式微波萃取装置，包括一个外部设有微波磁控管的空心腔体、萃取室和固液传送装置，固液传送装置由位于萃取室内并与转轴连接的传输叶片、转轴和驱动转轴的电机及变速器组成，萃取室与水平面呈一倾角，固液传输装置底端设有固体物进料口及萃取液排汁口，顶端设有固体物料出渣口及溶媒入口，萃取室设在空心腔体内、进料口、排汁口、溶媒入口和出渣口经空心腔体与萃取室连通。相对于现有技术，本发明微波利用效率更高，能耗更低，设备更为紧凑，设备材料减少，加工难度降低。

CN202876426U公开了一种微波萃取装置，包括支架、萃取罐和微波发生器，萃取罐设置在支架上，萃取罐釆用绝缘材料制成，在萃取罐外有金属防护层，金属防护层外设置多组微波发生器，其特征在于所述支架上设置有与萃取罐相配合的提升装置，萃取罐的上盖上设置有搅拌器，所述的微波发生器、提升装置和搅拌器均与控制器相连。本发明的萃取罐周围均匀设置微波发生器，并有一防护层，可使微波加热更安全，同时在均匀搅拌下，物料反应更加完全，而固液输送装置的设置可以使固体或者液体原料方便快捷的输送至萃取罐，另外自动提升装置与萃取罐配合，可以方便加料，整个系统通过控制器进行控制，实现了萃取过程的自动化。

CN201889098U公开了一种隧道式微波固-液逆流萃取装置，包括萃取腔、微波磁控管、传送带、高位溢槽、泵和接收槽；萃取腔的前后端设有开口，传送带穿过萃取腔的前后端，传送带上有均匀分布的微孔，在萃取腔内的传送带下端间隔设有传送带支撑体，多个高位溢槽间隔地设置在萃取腔内上端，萃取腔外侧后端设有高位槽，高位槽与萃取腔内后端的高位溢槽连通，萃取腔内下端间隔设有接收槽，每个接收槽分别通过泵与高位溢槽连通。发明中微波只对一层较薄的固液混合物进行辐射处理，其尺度小于其穿透深度，大大提高微波萃取效率。

如上所述，现有技术中公开了多种微波萃取装置，这些微波萃取装置利用其独特的结构，具备了多种特定的或者通用的优点，从而在多个领域具有良好的应用前景。但另一方面，现有技术尽管可以获得这些优点，但是实际应用需求会给微波萃取装置带来挑战。目前已有的微波萃取装置多以磁控管为微波源，通过波导管和多模谐振腔导入微波能量，而磁控管微波源需要高压及较大腔体的仪器空间。因此，现有的微萃取装置存在如下问题：其一，萃取装置多置于微波腔体内，体积庞大，结构复杂，通常采用较大功率的微波源以保证腔体足够功率密度；其二，从腔体顶部或四周馈入微波能，导致溶剂吸收微波，微波能不能直接作用于固液界面，微波利用率低。

因此，基于上述缺陷，本发明采用微型底部辐射腔，以同轴输出无腔体固态微波源和微波辐射器馈能代替传统多模谐振腔系统，将固态微波源同轴输出至底部微波辐射器，通过底部馈能的方式避免了微波对整个萃取装置及大量溶剂不必要的加热，馈能效率高；微波能聚焦于固液界面，使底部溶剂温度高于上层溶剂，液体的热对流易形成液体循环，能够有效改善传质，提高萃取速率；小型化多通量的微腔体近场微波反应器，试剂用量小，能够实现批量处理。该使用新型提供了一种操作简单，萃取速率快的科研实验室用的微型化微波固液微萃取装置，极大的缩短了所需萃取的分子在溶剂内的转移时间。整个装置结构简单，体积小巧，占用空间小，可将微波集中在固液界面及整个装置内，不产生泄露，安全性能高，适用于科研实验室等空间小的环境中。

发明内容

针对已有技术存在的主要问题，本发明采用微型底部辐射腔，以同轴输出无腔体固态微波源和微波辐射器馈能代替传统多模谐振腔系统，将固态微波源同轴输出至底部微波辐射器，从底部馈入微波能。本发明的目的是：一是通过底部溃能的方式将微波聚焦于固液界面，提高微波利用率的同时能够有效改善传质，提高萃取速率；二是要提供一种体积小巧、操作简单，适于实验室用的微型化微波固液微萃取装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微型化微波固液微萃取装置的制作方法，所述微型化微波固液微萃取装置由微型底部辐射腔、反应器和微波屏蔽盖构成；其特征是，所述微型底部辐射腔由微波辐射器和筒状腔体构成，所述微波辐射器固定在底座上，置于筒状腔体底部，微波辐射器上方设有圆形工作面，底部设有同轴接口，同轴接口端通过同轴接线与小功率微波源联接，微波辐射器和筒状腔体通过上法兰盘和下法兰盘连接；所述反应器为平底微波反应瓶，置于微波辐射器工作面上方，部分置于筒状腔体内，部分露出筒状腔体，露出部分设有微波屏蔽盖；温度传感器穿过微波屏蔽盖的圆心置于筒状腔体内；底座与辐射器之间设有穿孔金属片用于屏蔽底部微波。

作为优选的技术方案，所述微波辐射器为螺旋状微波辐射器，可将微波均匀辐射至圆形工作面。

作为优选的技术方案，所述筒状腔体材料选自不锈钢、铜合金或铝合金的一种，其内径为反应器直径的2-3倍，高度为反应器高度的3/4倍，以确保多个反应器能同时放置在筒状腔体内。

作为优选的技术方案，所述圆形工作面材料选自陶瓷、石英或聚四氟乙烯的一种，置于平面微波辐射器之上，微波可穿透工作台面作用于反应器。

作为优选的技术方案，所述反应器材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或一级碳酸硼玻璃材料的一种，设有密封顶空盖，盖内由四氟硅胶垫片，其体积为15-20 mL，内径15 mm，高度85-100 mm，多个反应器围绕筒状腔体中心对称放置，可实现批量萃取。

作为优选的技术方案，所述微波屏蔽盖材料选自不锈钢、铜板或铝板的一种，厚度为0.5 - 0.8 cm，用于屏蔽微波，防止微波泄漏，提高装置的安全性能。

作为优选的技术方案，所述小功率微波源选自同轴输出的半导体固态微波发生器，功率0-100 w可调，微波频率2450 MHz，微波源通过外置的同轴接线与微波辐射器联接。

作为优选的技术方案，所述底座为正方形，边长大于下法兰盘外径，底部设有4个支脚，支脚设有防滑垫。

作为优选的技术方案，所述温度传感器一端连接有光纤测温系统，另一端传感器探头放入筒状腔体内，有利于准确控温。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

（1）采用同轴输出无腔体固态微波源和微波辐射器馈能代替传统多模谐振腔系统，装置结构简单，体积小巧，占用空间小；

（2）通过微型底部辐射腔底部馈能的方式避免了微波对整个萃取装置及大量溶剂不必要的加热，馈能效率高；微波能聚焦于固液界面，使萃取体系底部温度高，液面温度较低，体系内产生的热对流易形成液体循环，能够有效改善传质，提高萃取速率；

（3）小型化多通量的微腔体近场微波反应器，试剂用量小，能实现批量处理，对样品具有较好的处理效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单的介绍。

图1为本发明结构示意图。

图2为本发明结构示意图A-A面剖视图。

图3为本发明顶视图。

其中：1-微型底部辐射腔，11-微波辐射器，12-底座，13-工作面，14-同轴接口，15-同轴接线，16-微波源，17-筒状腔体，18-上法兰盘，19-下法兰盘，120-支脚，121-防滑垫，122-金属片；2-反应器，3-微波屏蔽盖，4-温度传感器，41-光纤测温系统。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种微型化微波固液微萃取装置的制作方法，所述微型化微波固液微萃取装置包括微型底部辐射腔1、反应器2和微波屏蔽盖3；其特征是，所述微型底部辐射腔1由微波辐射器11和筒状腔体17构成，所述微波辐射器11固定在底座12上，置于筒状腔体17底部，微波辐射器11上方设有圆形工作面13，底部设有同轴接口14，同轴接口端通过同轴接线15与小功率微波源16联接，微波辐射器11和筒状腔体17通过上法兰盘18和下法兰盘19连接；所述反应器2为平底微波反应瓶，置于微波辐射器11的圆形工作面13上方，部分置于筒状腔体17内，部分露出筒状腔体17，露出部分设有微波屏蔽盖3；温度传感器4穿过微波屏蔽盖3的圆心置于筒状腔体17内；底座12与微波辐射器11之间设有穿孔金属片122用于屏蔽底部微波。

如图1所示，所述微波辐射器11为螺旋状微波辐射器，可将微波均匀辐射至圆形工作面13。

如图1所示，所述筒状腔体17材料选自不锈钢、铜合金或铝合金的一种，其内径为反应器2直径的2-3倍，高度为反应器2高度的3/4倍，以确保多个反应器2能同时放置在筒状腔体17内。

如图1所示，所述圆形工作面13材料选自陶瓷、石英或聚四氟乙烯的一种，置于微波辐射器11之上，微波可穿透圆形工作台面13作用于反应器2。

如图1所示，所述反应器2材料选自高硼硅玻璃、石英玻璃或一级碳酸硼玻璃材料的一种，设有密封顶空盖，盖内由四氟硅胶垫片，其体积为15-20mL，内径15 mm，高度85-100mm，多个反应器2围绕筒状腔体17中心对称放置，实现批量萃取。

如图1所示，所述微波屏蔽盖3材料选自不锈钢、铜板或铝板的一种，厚度为0.5 -0.8 cm，用于屏蔽微波，防止微波泄漏，提高装置的安全性能。

如图1所示，所述小功率微波源16选自同轴输出的半导体固态微波发生器，功率0-100 w可调，微波频率2450 MHz，微波源通过外置的同轴接线15与微波辐射器11联接。

如图1所示，所述底座12为正方形，边长大于下法兰盘19外径，底部设有4个支脚120，支脚120设有防滑垫121。

如图1所示，所述温度传感器4一端连接有光纤测温系统，另一端传感器探头放入筒状腔体17内，有利于准确控温。