检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器及制备方法

摘要

本发明属于VOC气体测定技术领域，具体涉及一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器及制备方法。本发明是基于反射光纤探头式的传感装置，可同时测量VOC气体浓度与环境温度，具有高效、体积小等特点。在制作气体浓度与温度检测传感探头时，将配置成的胆甾相液晶和光纤两者有机结合，制作成现有的传感器件，可随时拆卸维护，很大程度减少了维修成本。本发明利用液晶自身的光学性质，进行气体传感，不破坏待测气体分子，实现同时检测VOC气体浓度与环境温度的功能。

说明书

技术领域

本发明属于VOC气体测定技术领域，具体涉及一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器及制备方法。

背景技术

近年来，随着经济的发展和科技的进步，新型材料不断涌现，人们身边的化工材料种类也日益增加。如精美的家具、实用的电器，都受到了广大用户的青睐。然而，这些物品原料经过化学处理后挥发出的气体，不仅威胁着人们的健康，也对环境造成了污染。在室内，种类繁多的污染性气体中，挥发性有机化合物(VOC：Volatile Organic Compounds)占室内空气污染物的比例最大。VOC气体一般指挥发性有机物，在环保意义上将其定义为会产生危害的挥发性有机气体。按其化学结构分为烃类(烷烃、烯烃、芳香烃)、醛类、醇类和氰类等，大多数具有浓烈的刺激性嗅味且有一定毒性，所以对VOC气体的探测非常重要。传统测量方法在检测气体浓度上受限，受温度因素影响较大，对检测环境要求严苛，结果缺乏精确性且操作不便。

如今，随着技术的进步，VOC气体测定方法也在不断改进。测定VOC气体浓度的原理主要为光离子化检测(PID)和金属氧化物半导体(MOS)传感。光离子化检测:待测气体流入传感器的电离室，在紫外灯的照射下，部分VOC分子发生电离，产生电子和离子。这些电子和离子在电场作用下向两极定向移动，产生一个电信号。通过测定电信号的强度，获得待测气体浓度。MOS传感器以表面敏感性为主，根据传感材料电阻随气压的变化而逐渐变化，通过电流的变化测试VOC气体浓度。

基于以上两种原理的VOC气体测定，将待测分子转化为电信号进行浓度测定，弥补了传统检测方法的缺陷。但是温度对VOC气体测量有较大影响，MOS传感器的气敏特性受器件加热温度的控制和影响，对检测环境要求较高，无法直接检测湿度较大的气体，不能做到微型探头，也不能同时测试环境的温度。而且PID需要经常更换紫外灯，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器。

本发明的目的通过如下技术方案来实现：包括光源、光谱仪、多模光纤分路器；所述的光源和光谱仪分别与多模光纤分路器的两条主路光纤连接；所述的多模光纤分路器的分路光纤反射端与毛细管焊接构成传感器探头；所述的毛细管内部与端口处外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶；所述的细管内部填充有甘油，使VOC气体无法进入毛细管内部与毛细管内部的胆甾相液晶接触。

本发明还可以包括：

所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端正芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部与毛细管另一端的外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶，且毛细管外部的胆甾相液晶形成薄膜包覆毛细管端部。

所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部与外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶。

所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部、毛细管焊接端的外部以及毛细管另一端的外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶，且毛细管另一端外部的胆甾相液晶形成薄膜包覆毛细管端部。

所述的毛细管外部的胆甾相液晶由质量比分别为13:65:22的胆固醇氯化物、胆固醇油酸碳酸酯和氯甲酸胆固醇酯配制而成；所述的毛细管内部的胆甾相液晶由S811手性剂与温度敏感的向列相液晶混合配比构成，且毛细管内部的胆甾相液晶与毛细管外部的胆甾相液晶的反射带不同。

所述的毛细管焊接端外部的胆甾相液晶由质量比分别为13:65:22的胆固醇氯化物、胆固醇油酸碳酸酯和氯甲酸胆固醇酯配制而成，毛细管另一端外部的胆甾相液晶由质量比分别为20.5:59.5:20的胆固醇氯化物、胆固醇油酸碳酸酯和氯甲酸胆固醇酯配制而成；所述的毛细管内部的胆甾相液晶由S811手性剂与温度敏感的向列相液晶混合配比构成，且毛细管内部的胆甾相液晶与毛细管外部的两种胆甾相液晶的反射带不同。

本发明的目的还在于提供一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案来实现：包括以下步骤：

步骤1：选用多模光纤分路器；将光源和光谱仪分别与多模光纤分路器的两条主路光纤连接；利用切割器对多模光纤分路器的分路光纤反射端进行切割，使其端面平整、清洁，并去除涂敷层；

步骤2：选用毛细管；加热毛细管外涂覆层，将其毛细管外涂覆层去除，用切割器将毛细管切割后与多模光纤分路器的分路光纤反射端焊接；

步骤3：将液晶材料按不同比例混合后，形成不同浓度的胆甾相液晶；

步骤4：加热毛细管，待其软化后向两端缓慢拉伸，形成锥形毛细微管；将毛细微管未拉伸端与注射器针头粘合，形成自制注射泵；

步骤5：打开光源和光谱仪，调试完成后，用自制注射泵抽取胆甾相液晶，在显微镜下将胆甾相液晶注入毛细管内，且不产生气泡；

步骤6：用自制注射泵抽取甘油，在显微镜下使甘油充满填充了胆甾相液晶的毛细管，且不产生气泡；

步骤7：用自制注射泵抽取由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶注入毛细管外部，完成检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器的制备。

本发明还可以包括：

所述的步骤2中毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端正芯焊接；所述的步骤7中将由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶注入毛细管另一端的外部，包覆毛细管端口，形成液晶薄膜。

所述的步骤2中毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的步骤7中将由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶注入毛细管焊接端的外部。

所述的步骤2中毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的步骤7中将由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶注入毛细管焊接端的外部；将由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶注入毛细管另一端的外部，包覆毛细管端口，形成液晶薄膜。

本发明的有益效果在于：

本发明是基于反射光纤探头式的传感装置，可同时测量VOC气体浓度与环境温度，具有高效、体积小等特点。在制作气体浓度与温度检测传感探头时，将配置成的胆甾相液晶和光纤两者有机结合，制作成现有的传感器件，可随时拆卸维护，很大程度减少了维修成本。本发明利用液晶自身的光学性质，进行气体传感，不破坏待测气体分子，实现同时检测VOC气体浓度与环境温度的功能。

附图说明

图1为毛细管与光纤正芯焊接的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器的示意图。

图2为毛细管与光纤错芯焊接的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器的示意图。

图3为可识别两种VOC气体浓度比的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器的示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

本发明涉及一种具有同时检测有机挥发性(VOC)气体浓度与环境温度的传感器件，提出了将液晶附着光纤端面以实现同时检测挥发性气体浓度与环境温度的传感器件及其制作方法。

本发明提供一种用不同浓度的胆甾相液晶注入到与光纤焊接在一起的毛细管中，以实现同时对有机挥发性(VOC)气体浓度及环境温度检测的多功能传感器的设计及制作方法。该液晶光纤传感器将传感探头设计为反射式结构，利用VOC气体与温度都可使胆甾相液晶分子螺距改变的特性，实现光纤中反射光波长的改变，从而进行气体与温度的同时传感。在此基础上可以改变光纤端口与毛细管焊接位置，制成不同形状的传感探头，进一步可以实现混合气体的识别传感与温度的同时传感。本发明解决了传统VOC气体传感仅测量单一物理量的问题，同时兼顾温度补偿，消除了环境温度变化对气体传感的影响，进一步给出了可实现两种混合VOC气体浓度比的设计。该设计具有制作工艺简单，传感探头尺寸仅百微米量级的优点。

实施例1：

如图1所示的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器，包括光源、光谱仪、多模光纤分路器；所述的光源和光谱仪分别与多模光纤分路器的两条主路光纤连接；所述的多模光纤分路器的分路光纤反射端与毛细管焊接构成传感器探头；所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端正芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部与毛细管另一端的外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶，且毛细管外部的胆甾相液晶形成薄膜包覆毛细管端部；所述的细管内部填充有甘油，使VOC气体无法进入毛细管内部与毛细管内部的胆甾相液晶接触。

在光纤端面焊接的毛细管内注有由胆甾醇油烯碳酸盐、胆固醇氯甲酸酯以及胆固醇氯化物(不限于此三种液晶材料)不同配比浓度(不限于此配比浓度)配制而成的胆甾相液晶，其液晶厚度约为20-50微米，而后用甘油密封，在密封的端口再粘附其它浓度的液晶薄膜。

实施例2：

如图2所示的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器，包括光源、光谱仪、多模光纤分路器；所述的光源和光谱仪分别与多模光纤分路器的两条主路光纤连接；所述的多模光纤分路器的分路光纤反射端与毛细管焊接构成传感器探头；所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部与外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶；所述的细管内部填充有甘油，使VOC气体无法进入毛细管内部与毛细管内部的胆甾相液晶接触。

光纤端面错芯焊接毛细管，且在管内注有由胆甾醇油烯碳酸盐、胆固醇氯甲酸酯以及胆固醇氯化物(不限于此三种液晶材料)不同配比浓度(不限于此配比浓度)配制而成的胆甾相液晶，其液晶厚度约为20-50微米，而后用甘油密封。同时在错芯的光纤端面涂覆其它浓度的液晶薄膜。

实施例3：

如图3所示的一种检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器，包括光源、光谱仪、多模光纤分路器；所述的光源和光谱仪分别与多模光纤分路器的两条主路光纤连接；所述的多模光纤分路器的分路光纤反射端与毛细管焊接构成传感器探头；所述的毛细管与多模光纤分路器的分路光纤反射端错芯焊接；所述的毛细管焊接端的内部、毛细管焊接端的外部以及毛细管另一端的外部注入由不同浓度的液晶材料配制而成的胆甾相液晶，且毛细管另一端外部的胆甾相液晶形成薄膜包覆毛细管端部；所述的细管内部填充有甘油，使VOC气体无法进入毛细管内部与毛细管内部的胆甾相液晶接触。如图3所示的检测VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感器可识别两种VOC气体浓度比。

实施例4：

本发明将液晶附着于距光纤端面不同位置，并将该液晶探头置于VOC气体中，基于胆甾相液晶对光的反射带在很大程度上取决于分子螺距的长度，VOC气体分子与环境温度都可使螺距发生变化，从而改变光纤传输的反射光谱。利用该反射光谱移动的大小分别计算出气体浓度值与温度，最终达到同时检测气体浓度与环境温度的功能。

本发明基于液晶的VOC气体浓度与温度探测光纤传感器是采用这样的方法制备的：

一、选用多模盒式光分路器，利用光纤切割器对分路的光纤反射端进行切割，使其端面平整、清洁；

二、使用酒精灯火焰短暂加热毛细管外涂覆层后，用沾有酒精的擦镜纸擦拭毛细管，将其外涂覆层去除，用切割器将毛细管切割后与光纤焊接；

三、选用胆甾醇油烯碳酸盐、胆固醇氯甲酸酯以及胆固醇氯化物等液晶材料，将这些液晶材料按不同比例混合后，形成不同浓度的胆甾相液晶；同时利用S811手性剂与温度敏感的向列相液晶混合配比出明显不同于前两种材料反射带的胆甾相液晶。

四、用自制注射泵抽取胆甾相液晶，将其注射到与光纤端面焊接的毛细管内。

五、用自制注射泵抽取甘油，将其填充至毛细管端口，在端口处再包覆液晶薄膜，在注入时应避免气泡产生，形成测定VOC气体浓度与温度的液晶光纤传感探头。

本发明VOC气体浓度及温度检测传感探头与现有气体浓度检测仪的主要差别在于：本发明是基于反射光纤探头式的传感装置，可同时测量VOC气体浓度与环境温度，具有高效、体积小等特点。在制作气体浓度与温度检测传感探头时，将配置成的胆甾相液晶和光纤两者有机结合，制作成现有的传感器件，可随时拆卸维护，很大程度减少了维修成本。利用液晶自身的光学性质，进行气体传感，不破坏待测气体分子，实现同时检测VOC气体浓度与环境温度的功能。

实施例5：

本发明提出了一种以液晶包覆光纤，可同时测量VOC气体浓度与环境温度的传感装置。该气体传感装置探头部分主要由光纤与毛细管焊接组成。毛细管内部与端口处外部注入不同浓度的胆甾相液晶，由甘油隔开使得VOC气体无法进入毛细管内部与液晶接触。当光到达光纤与毛细管焊接处，由于纤芯同时与毛细管壁与液晶接触，传输光分为两种路径：一种沿毛细管壁，到达端面后反射，另一种在其内部液晶中传播反射。当VOC气体被液晶吸收后，或外界温度变化时，液晶的分子螺距都会改变，其反射光波长就会发生相应变化。在光谱中，由于两个不同螺距液晶会产生两个独立的反射峰，VOC气体会使毛细管端面处产生的反射峰发生漂移，但不会影响毛细管内部液晶产生的反射峰，经光谱分析后，便可得出气体浓度与环境温度两个参量。

本发明基于胆甾相液晶光学性质进行设计，在避免了传统检测中存在环境温度影响的问题，同时，兼顾了制作简单、微型传感探头和多参数同时测量(高效)等特点，能够提供更为准确、快速的新型VOC气体浓度与温度检测传感装置，同时，进一步设计了分辨两种混合VOC气体浓度比的结构。

本发明提供了一种高效、灵敏检测VOC气体浓度与环境温度的同时传感器件，提出了将胆甾相液晶附着于光纤端面的制作方法，具有灵敏度高、检测准确的特点。

一、选用阿拉丁试剂有限公司的胆固醇氯化物、胆固醇油酸碳酸酯和氯甲酸胆固醇酯等液晶材料，将这些液晶材料按不同比例[质量比分别为13:65:22(液晶Ⅰ))和20.5:59.5:20(液晶Ⅱ)]混合后放入电热鼓风干燥箱中干燥并将温度调至120℃，恒温10分钟后关掉电热鼓风干燥箱电源并取出，使其缓慢恢复室温。待液晶恢复室温时，再利用超声仪器进行超声处理使其均匀混合。同时利用S811手性剂与温度敏感的向列相液晶(如：CB15，具体液晶的选择取决于温度传感温度范围)混合配比出明显不同于前两种材料反射带的胆甾相液晶(液晶Ⅲ)。图1中(i)、(j)和(g)分别为不同配比的液晶Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，(h)为甘油，(d)为单光纤传感探头放大示意图，(f)为与光纤焊接在一起的毛细管。

二、选用2×1多模盒式光分路器(c)，并将分路端光纤涂敷层去除，用光纤切割刀对其进行切割。如图1中的传感探头光纤(e)所示，其光纤结构为含包层直径125微米，纤芯直径为50～100微米。

三、选用郑州英诺高科有限公司生产的石英毛细管，其空气芯的直径约为60微米，外径约为150微米。用酒精灯火焰短暂加热毛细管外涂覆层后，用沾有酒精的擦镜纸擦拭毛细管，将其外涂覆层去除。用光纤切割刀对去除外涂覆层的毛细管进行切割，将光纤与毛细管进行焊接，焊接的毛细管约长为60微米。

四、使用酒精喷灯火焰加热毛细管，待其软化后向两端缓慢拉伸，形成锥形毛细微管，其外径大约为15微米左右；将毛细微管未拉伸端与医用注射器针头用AB胶粘合，形成自制注射泵。

五、打开光源(a)和光谱仪(b)，调试完成后，用自制注射泵抽取对温度敏感的液晶Ⅲ(g)，在显微镜下使液晶注入与光纤焊接在一起的毛细管内，注意不要产生气泡。

六、用自制注射泵抽取甘油(h)，在显微镜下使甘油注入填充了液晶的毛细管内，充满毛细管，注意不要产生气泡。

七、用自制注射泵抽取对VOC气体敏感的液晶液晶Ⅰ(i)，在显微镜下使液晶注入与光纤焊接在一起的毛细管外端，包覆光纤端口，形成液晶薄膜。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。