一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法

摘要

一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法，涉及一种测试气体动力学方法，本发明首次提出将同位素标记的方法应用于微型流化床测定反应气氛抑制型气固反应动力学，具体包括：采用选择带有同位素标记的原料反应物或流化气体，在含气体产物反应抑制性气氛中，使反应产生的气体产物与流化气体中反应抑制性组分的分子量不同，通过过程质谱有效区分，准确测量气体产物的相对含量，从而得到在含气体产物反应抑制性气氛中准确的气固反应动力学数据。本发明简单、方便、安全、有效。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测试气体反应动力学的方法，特别是涉及一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法。

背景技术

气固反应是化学、化学工程、冶金、环境、能源转化及材料科学等过程工程领域中常见的化学反应，深入理解其反应机理及动力学参数，一直是这些过程工程领域研究开发的基础。

通常反应的产物气体明显影响反应（通常抑制反应），例如，作为在水泥制造、烟气脱硫等过程中遇到的碳酸钙(CaCO

利用热重、固定床类微型反应器，产物气体容易停留于反应颗粒周围，尤其针对热重等使用的Cell型反应器，其物理结构决定了产物气体较难离开反应颗粒，形成反应气氛中产物气体的浓度与反应颗粒周围的浓度明显不同，造成反应测试的误差，甚至得到不正确的结果。使用颗粒与气体具有显著相对流动的反应器，如流化床（气体流动）、落管（颗粒运动）反应器，可以很好消除产物气体在颗粒周围的聚集，从而消除产物气体在颗粒周围的聚集和对反应形成的（抑制）作用，但对于流态化反应系统，当产物气体与流化气体中的一种组分相同时，其无法通过测试表征产物气体而研究反应特性、求算反应动力学。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法，本发明利用流态化微型反应器，通过测试气体产物生成特性的演变而表征反应，本发明能正确测量含产物气体气氛中发生的气固反应或颗粒反应的特性、推算反应动力学的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法，所述方法利用微型流化床测试产物气体气氛中气固反应；首先将石英砂作为床料装入微型流化床反应器中，之后将反应器加热至预设温度；达到预设温度后，将流化气体通入微型流化床反应器，当达到稳定的流化状态时，将固体样品脉冲快速打入微型流化床反应器中，通过快速过程质谱在线分析和记录生成的气体产物；当流化气体中含有气体产物相同的组分时，对固体样品或者流化气体进行同位素标记，使反应产生的气体产物与流化气体的分子量不同，通过过程质谱有效区分，实时准确测量气体产物的相对含量，从而得到在含气体产物气氛中接近真实的反应动力学数据。

所述的一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法，所述方法对固体样品中的元素C、H、O、N等标记同位素。

所述的一种测试产物气体气氛中气固反应动力学的方法，所述方法对流化气体中与气体产物相同的组分标记同位素。

本发明的优点与效果是：

1.本发明提供了一种同位素标记的方法，即利用同位素分子量的不同，能够实现从含产物气体的流化气氛中检测出反应产生的气体产物，并对产物气体进行定性定量分析，根据气体浓度变化求算反应速率及反应动力学。

2.本发明方法特意在原料反应物或流化气体标记同位素，使其生成的气体产物中所含的同位素，如C/H/O/N，与流化气体中相同气体成分中所含的同位素不同，利用两者分子量的差异有效区分该气体成分是由反应产生还是流化气体带入的，从而进一步通过气体产物的浓度随时间的变化关系求算反应动力学及反应机理。

3.本发明方法简单、方便、安全、有效，具有创新性。

附图说明

图1为微型流化床中在700 ℃、N

图2为微型流化床中Ca

图3为微型流化床中Ca

图4为微型流化床中Ca

具体实施方式

下面为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及案例，对本发明进行进一步详细说明。

本发明首先将石英砂作为床料装入微型流化床反应器中，之后将反应器加热至预设温度。达到预设温度后，将流化气体通入微型流化床反应器，当达到稳定的流化状态时，将固体样品脉冲快速打入微型流化床反应器中，通过快速过程质谱在线分析和记录生成的气体产物。

实施例一

使用Ca

当Ca

实施例二

使用