一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统及生产工艺

摘要

本发明公开了一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统及生产工艺，本工艺采用天青石高温还原，得到硫化锶，再经过热水浸泡，过滤，除杂，冷却、结晶得到氢氧化锶晶体，将氢氧化锶晶体溶解除杂制成氢氧化锶反应液，进入连续碳化反应塔，该连续碳化反应塔具有相互连通的三个反应塔，将氢氧化锶反应液、二氧化碳气体通入反应塔中，保持各个反应塔液位稳定，即可得到高纯大粒径的碳酸锶；本发明工艺简单，采用连续性生产方式，直接利用硫化锶生产大粒径碳酸锶，也可用于氢氧化钡生产碳酸钡，通过控制反应液的浓度以及杂质含量，保证反应时液位的高度稳定，生产出来的高纯碳酸锶或碳酸钡产品粒径大、质量稳定，便于实现规模化生产。

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统及生产工艺。

背景技术

传统的碳酸锶生产工艺一般为三塔串联反应，将新鲜硫化锶溶液顺次经过第一碳化塔、第二碳化塔进行预碳化反应后，再进入主碳化塔，二氧化碳经主碳化塔加入，碳化反应的混合气再依次进入第二碳化塔、第一碳化塔，当主碳化塔反应到终点后，停止通入二氧化碳，并将塔内的锶浆排入锶浆罐，再次泵入新鲜硫化锶溶液，然后将此塔作为第一碳化塔，原来的第一碳化塔和第二碳化塔依次作为第二碳化塔和主碳化塔，重复上述过程，各塔轮流作为主碳化塔使用。此工艺存在的问题主要有两个：一是因间断、间歇反应的原因，硫化氢的流量及浓度波动比较大，给后续生产造成困扰；二是反应过程中物料浓度、流量波动，使产品粒度不均匀。

发明内容

针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统及生产工艺，其生产反应连续，物料浓度稳定，产品粒径大、纯度高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统，其特征在于：包括相互连通的1#反应塔，2#反应塔以及3#反应塔，其中1#反应塔、2#反应塔、3#反应塔顶部均设有出气通道，上部均设有进料通道，下部均设有进气通道，底部均设有出料通道，其中原料罐通过1#锶浆泵、1#阀门连接1#反应塔的1#进料通道，1#反应塔的1#出料通道通过2#阀门、2#锶浆泵、3#阀门连接2#反应塔的2#进料通道，2#反应塔的2#出料通道通过4#阀门、3#锶浆泵、5#阀门连接3#反应塔的3#进料通道，3#反应塔的3#出料通道通过6#阀门连接锶浆罐，3#反应塔的3#出气通道连接2#反应塔的2#进气通道，2#反应塔的2#出气通道连接1#反应塔的1#进气通道，1#反应塔的1#出气通道通向硫磺工序；二氧化碳罐通过7#阀门通入3#反应塔的3#进气通道。

进一步的，所述7#阀门为控制阀门。

进一步的，1#反应塔、2#反应塔、3#反应塔的进料通道设于其高度的70％～90％处。

一种高纯大粒径碳酸锶的生产工艺，其特征在于，应用上述的连续碳化反应系统进行，包括如下步骤：

第一步：天青石粉末加入煤，高温还原，得到粗制硫化锶；

第二步：加入90～95℃的热水，浸泡粗制硫化锶，得到硫化锶溶液；

第三步：硫化锶溶液经除杂、过滤、冷却、结晶，得到氢氧化锶晶体；

第四步：氢氧化锶晶体经溶解、除杂，制成氢氧化锶反应液；

第五步：氢氧化锶反应液进入碳化反应塔进行碳化反应，得到碳酸锶：

①：打开1#阀门，让氢氧化锶反应液从1#进料通道喷淋进入1#反应塔；打开7#阀门,使二氧化碳气体从3#进气通道进入3#反应塔；

②：打开2#阀门、3#阀门，并调节流量，维持1#反应塔内的液面在预定液位范围内波动；

③：打开4#阀门、5#阀门，并调节流量，维持2#反应塔内的液面在预定液位范围内波动；

④：调节控制7#控制阀门，使二氧化碳与氢氧化锶溶液完全反应,所产生的少量硫化氢气体，由1#反应塔顶部的1#出气通道进入硫磺工序；

⑤：打开6#阀门排出碳酸锶浆料至锶浆罐，并调节6#阀门的流量，维持3#反应塔内的液面在预定液位范围内波动；

第六步：锶浆罐中的碳酸锶沉淀、打浆、洗涤、过滤，得到碳酸锶成品。

进一步的，第③步中，1#反应塔内的预定液位范围为1#反应塔深度的50％～60％；第④步中，2#反应塔内的预定液位范围为2#反应塔深度的50％～60％；第⑤步中，3#反应塔内的预定液位范围为3#反应塔深度的50％～60％。

本发明的有益效果：采用连续性生产方式，且工艺简单，也可直接利用硫化锶或硫化钡溶液生产大粒径碳酸锶或碳酸钡，主要通过控制氢氧化锶溶液或氢氧化钡溶液的浓度以及杂质含量，保证反应时液位的高度稳定，生产出来的高纯碳酸锶或碳酸钡产品粒径大，且产品质量稳定的优点，便于实现规模化生产。

附图说明

图1是一种生产高纯大粒径碳酸锶的连续碳化反应系统示意图。

图2是一种高纯大粒径碳酸锶的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例及附图来进一步详细说明本发明。

一种如图1所示的连续生产高纯大粒径碳酸锶、碳酸钡反应系统，一种生产高纯大粒径碳酸锶/碳酸钡的连续碳化反应系统，其特征在于：包括相互连通的1#反应塔1，2#反应塔2以及3#反应塔3，其中1#反应塔1、2#反应塔2、3#反应塔3顶部均设有出气通道，上部均设有进料通道，下部均设有进气通道，底部均设有出料通道，其中原料罐6通过1#锶浆泵4-1、1#阀门5-1连接1#反应塔1的1#进料通道1-2，1#反应塔1的1#出料通道1-4通过2#阀门5-2、2#锶浆泵4-2、3#阀门5-3连接2#反应塔2的2#进料通道2-2，2#反应塔2的2#出料通道2-4通过4#阀门5-4、3#锶浆泵4-3、5#阀门5-5连接3#反应塔3的3#进料通道3-2，3#反应塔3的3#出料通道3-4通过6#阀门5-6连接锶浆罐7，3#反应塔3的3#出气通道3-1连接2#反应塔2的2#进气通道2-3，2#反应塔2的2#出气通道2-1连接1#反应塔的1#进气通道1-3，1#反应塔1的1#出气通道1-1通向硫磺工序8；二氧化碳罐9通过7#阀门5-7通入3#反应塔3的3#进气通道3-3。

2、按照权利要求1所述的一种连续生产高纯大粒径碳酸锶/碳酸钡的碳化反应系统，其特征在于：所述7#阀门5-7为控制阀门。

3、按照权利要求1所述的一种连续生产高纯大粒径碳酸锶/碳酸钡的碳化反应系统，其特征在于：1#反应塔1、2#反应塔2、3#反应塔3的进料通道设于其高度的70％～90％处。

4、一种生产高纯大粒径碳酸锶的生产工艺，其特征在于，应用权利要求1-3任一所述的连续碳化反应系统进行，包括如下步骤：

第一步：天青石粉末加入煤，高温还原，得到粗制硫化锶；

第二步：加入90～95℃的热水，浸泡粗制硫化锶，得到硫化锶溶液；

第三步：硫化锶溶液经除杂、过滤、冷却、结晶，得到氢氧化锶晶体；

第四步：氢氧化锶晶体经溶解除杂，制成氢氧化锶反应液；

第五步：氢氧化锶反应液进入碳化反应塔进行碳化反应，得到碳酸锶：

①：打开1#阀门5-1，让氢氧化锶反应液从1#进料通道1-2喷淋进入1#反应塔1；打开7#阀门5-7,使二氧化碳气体从3#进气通道3-3进入3#反应塔3；

②：打开2#阀门5-2、3#阀门5-3，并调节流量，维持1#反应塔1内的液面在预定液位范围内波动；

③：打开4#阀门5-4、5#阀门5-5，并调节流量，维持2#反应塔2内的液面在预定液位范围内波动；

④：调节控制7#控制阀门5-7，使二氧化碳与氢氧化锶溶液完全反应,所产生的少量硫化氢气体，由1#反应塔1顶部的1#出气通道1-1进入硫磺工序8；

⑤：打开6#阀门5-6排出碳酸锶浆料至锶浆罐7，并调节6#阀门5-6的流量，维持3#反应塔3内的液面在预定液位范围内波动；

第六步：锶浆罐7中的碳酸锶沉淀、打浆、洗涤、过滤，得到碳酸锶成品。

进一步的，第③步中，1#反应塔1内的预定液位范围为1#反应塔1深度的50％～60％；第④步中，2#反应塔2内的预定液位范围为2#反应塔2深度的50％～60％；第⑤步中，3#反应塔3内的预定液位范围为3#反应塔3深度的50％～60％。

本发明中的碳化反应工艺，是连续性生产方式，工艺简单，只需保持物料浓度及各个反应塔中液位高度的稳定，3#反应塔3中产生的气体从3#出气通道3-1排出，由2#进气通道2-3进入2#反应塔2中参与反应，2#反应塔2中产生的气体通过其顶部的2#出气通道2-1排出，由1#进气通道1-3进入1#反应塔1内，参与1#反应塔1的反应，之后产生的少量硫化氢气体，通过1#出气通道1-1进入硫磺工序8，避免物料浪费，实现零排放。氢氧化锶、氢氧化钡溶液则由1#锶浆泵4-1泵入1#反应塔1，再经过1#出料通道1-4、2#进料通道2-2进入2#反应塔2，在2#反应塔2内完成反应后，经由2#出料通道2-4、3#进料通道3-2进入3#反应塔，与3#反应塔内通入的二氧化碳气体进一步反应，提高碳化率，使氢氧化锶/氢氧化钡完全转化成碳酸锶，再经由3#出料通道3-4进入锶浆罐7，碳酸锶/碳酸钡沉淀在锶浆罐7内分离出来，再继续后续的打浆、洗涤、过滤，最终形成碳酸锶成品。其中的硫化氢气体是由氢氧化锶反应液中未除净的少量杂质所产生的，生产纯度要求较高的碳酸锶时，在氢氧化锶制成氢氧化锶反应液时，会进行一道脱硫除杂的工序，当碳酸锶产品纯度要求相对较低时，可以取消脱硫工序，因此，在碳化反应时，会产生少量的硫化氢气体，将其通入硫磺工序再利用，对碳酸锶成品的质量影响较小，可以节约较多成品。

同样的，本连续碳化反应系统也可以用来生产碳酸钡，只需将上述过程中的氢氧化锶反应液换成氢氧化钡反应液，完成碳化反应，最终将生产碳酸钡成品。

由此可以看出，本碳化反应的二氧化碳输入通道、各个反应塔之间的物料、气体通道及最终反应废气的排出通道及产品输出通道皆单向连通，循环工作，可以实现连续化生产，且该工艺生产工艺简单，也可直接利用硫化锶/硫化钡溶液直接生产大粒径碳酸锶/碳酸钡，主要通过控制氢氧化锶溶液或氢氧化钡溶液的浓度，杂质含量，反应时液位的高度必须要稳定，生产出来的高纯碳酸锶或碳酸钡产品粒径大，且产品质量稳定的优点。碳化反应的整个过程只产生少量的硫化氢其他，且作为原料输送到硫磺工序参与生产，不会造成环境污染。

以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。