技术领域：
本发明涉及聚磷酸铵中总磷量测定技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法。
背景技术：
《橡胶管带制品用阻燃剂材料检测分析方法培训实用教程》、石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心、中国阻燃剂学会检测中心(编制)公开了聚磷酸铵P
发明内容：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，克服了现有聚磷酸铵P
本发明是通过下述技术方案来实现的：
一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，其特征是，包括：
试样的分解：称取0.08g-0.11g(精确至0.0002g)聚磷酸铵试样，加入盐酸溶液(1+1)10ml和浓硝酸3滴，煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，以将试样中有机物破坏，使磷游离出来；
试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。
在本发明的另一个方面中，还包括：
标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度，以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线和做出回归方程。
在本发明的另一个方面中，磷含量计算方式为：
A＝标准曲线查得含磷量/100m×100％,
式中，A为聚磷酸铵试样磷含量，％；m为试样质量，g。
在本发明的另一个方面中，通过聚磷酸铵试样磷含量换算出五氧化二磷的含量。
本发明的有益效果是：这种聚磷酸铵中总磷量的测定方法克服了现有聚磷酸铵P
附图说明：
图1为磷标准曲线图。
附图中：C在标准曲线方程中代表含磷量，B代表吸光度。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步说明：
在对本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的描述为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
试剂：
(1)盐酸：AR级1+1。
(2)硝酸：AR级70％。
(3)偏钒酸铵：AR级
(4)钼酸铵：AR级
(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定：
(1)试样的分解：称取0.1077g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算：
A＝标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100％＝标准曲线查得含磷量/100m×100％
其中A表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml……，测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值，算出C值，C值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入A＝标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C＝583.51B-1.2575 R
D＝70.22
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
实施例2
试剂：
(1)盐酸：AR级1+1。
(2)硝酸：AR级70％。
(3)偏钒酸铵：AR级
(4)钼酸铵：AR级
(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定：
(1)试样的分解：称取0.0800g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算：
A＝标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100％＝标准曲线查得含磷量/100m×100％
其中A表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml……，测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值，算出C值，C值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入A＝标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C＝583.51B-1.2575 R
D＝70.31
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
实施例3
试剂：
(1)盐酸：AR级1+1。
(2)硝酸：AR级70％。
(3)偏钒酸铵：AR级
(4)钼酸铵：AR级
(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
测定：
(1)试样的分解：称取0.1100g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
(4)结果计算：
A＝标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000×100％＝标准曲线查得含磷量/100m×100％
其中A表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
下表是在400nm波长下利用分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml……，测其吸光度y。
(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为B值，算出C值，C值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入A＝标准曲线查得含磷量/试样质量×移取试样分解液体积×100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(D)的含量。
C＝583.51B-1.2575 R
D＝70.20
其中D表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中P
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
机译： 是通过紫外线氧化量溶液中总磷的测定方法和装置
机译： 总磷量的测定方法
机译： 总磷量的测定方法
