卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂及其制备方法，该试剂由以下组分(质量比)组成：碘化咪唑1‑5％、亚硫酸二甲酯10‑15％、二氧化硫1‑5％、醇醚30‑40％、醇胺20‑30％、多元醇0‑40％，其制备方法为：常温下将碘化咪唑加入醇醚中，充分搅拌溶解后，加入醇胺，再加入多元醇和亚硫酸二甲酯，充分搅拌溶解，将此溶液置于冰浴中(0‑10℃)，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止，避光静置24小时后。将此试剂装入所用的卡氏水分仪即可。该配方提高试剂稳定性能，降低卡尔费休试剂的挥发性，延长试剂使用寿命，防止反应过快，出现仪器终点判定错误。避免使用有毒性易挥发的卤代烃和等物质。

说明书

技术领域

本发明涉及一种卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂及其制备方法。

背景技术

库仑法水分仪与卡氏加热炉联用技术的产生，使固体物质的微量表面水检测很容易的得到实现。在锂电池、煤碳、润滑油脂、塑料等领域得到广泛的应用。

库仑法水分仪连接卡氏加热炉测试固体物质水分，样品不与试剂直接接触，所以不存在卡氏试剂发生副反应的现象；由于常规试剂中通常含有大量易挥发的卤代烃和醇醚，经过卡氏加热炉的高温干燥气体不断的吹扫，常规试剂会造成试剂的不断挥发，从而改变其组成比例，造成试剂很快的失效，且挥发出来的卤代烃和醇醚对人体会有伤害。

发明内容

本发明的目的是通过设计一种库仑法水分仪联用卡氏加热炉的卡尔费休试剂，提高试剂使用寿命，避免使用有毒性易挥发的卤代烃和等物质。

为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下：

卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂，由以下组分(质量比)组成：

本发明还提供该试剂的制备方法，具体工艺步骤如下：

1、常温下将碘化咪唑加入醇醚中，充分搅拌溶解后，加入醇胺，再加入多元醇和亚硫酸二甲酯，充分搅拌溶解，

2、将此溶液置于冰浴中(0-10℃)，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止，

3、避光静置24小时后。将此试剂装入所用的卡氏水分仪即可。

机理：碘化咪唑在库仑法水分仪发生电极的电解条件下产生碘单质，碘单质氧化二氧化硫，需要定量的水参与，反应生成的氢碘酸和硫酸，需要醇胺进行中和，醇醚做为反应介质，还可以提供羟基让反应进行更完全；碘化咪唑在电极的电解作用下，同时也产生的咪唑可以和醇胺配合，起缓冲溶液作用，稳定试剂的PH值，提高试剂稳定性能。多元醇具有高粘度，不仅可以提供羟基参与反应，还可以降低卡尔费休试剂的挥发性，另外多元醇还可以调节电极反应速率，防止反应过快，出现仪器终点判定错误。

醇醚：有乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚。

醇胺：二乙醇胺、二乙基乙醇胺、三乙醇胺等

待测样品在卡氏炉中被加热，样品的表面水分以水蒸汽的形式释放出来，载气气流将水蒸汽输送到库仑法水分仪的测量池中，与测量池中的卡氏试剂进行反应，通过电解池的电解电量和样品量就可以换算出样品的含水量。

本发明的有益效果是：

该卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂配方，提高试剂稳定性能，降低卡尔费休试剂的挥发性，延长试剂使用寿命，防止反应过快，出现仪器终点判定错误。避免使用有毒性易挥发的卤代烃和等物质。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

卡氏炉专用的库仑法卡尔费休试剂，由以下组分(质量比)组成：

1、常温下将碘化咪唑加入醇醚中，充分搅拌溶解后，加入醇胺，再加入多元醇和亚硫酸二甲酯，充分搅拌溶解，

2、将此溶液置于冰浴中(0-10℃)，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止，

3、避光静置24小时后。将此试剂装入所用的卡氏水分仪即可。

机理：碘化咪唑在库仑法水分仪发生电极的电解条件下产生碘单质，碘单质氧化二氧化硫，需要定量的水参与，反应生成的氢碘酸和硫酸，需要醇胺进行中和，醇醚做为反应介质，还可以提供羟基让反应进行更完全；碘化咪唑在电极的电解作用下，同时也产生的咪唑可以和醇胺配合，起缓冲溶液作用，稳定试剂的PH值，提高试剂稳定性能。多元醇具有高粘度，不仅可以提供羟基参与反应，还可以降低卡尔费休试剂的挥发性，另外多元醇还可以调节电极反应速率，防止反应过快，出现仪器终点判定错误。

醇醚：有乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚。

醇胺：二乙醇胺、二乙基乙醇胺、三乙醇胺等

待测样品在卡氏炉中被加热，样品的表面水分以水蒸汽的形式释放出来，载气气流将水蒸汽输送到库仑法水分仪的测量池中，与测量池中的卡氏试剂进行反应，通过电解池的电解电量和样品量就可以换算出样品的含水量。

试剂指标：

主要成分：。

本试剂阴阳极液通用

规格：1.5g H2O/100ml

实验试剂：

仪器：万通KFC-831库仑法水分仪(带隔膜发生电极)+860卡氏炉

测试记录：

1、仪器和试剂：

860卡氏炉条件：170℃；60ml/min流速。

831参数都为仪器默认值。

试剂装机质量为100g。

进口高精度水标针

2、试验方案：

831水分仪装机卡尔费休试剂，同时打开860卡氏炉，设定条件：170℃；60ml/min流速。等831水分仪漂移稳定到20ug/min；同时860卡氏炉设定条件到达后，将860卡氏炉联入831水分仪，并且开始计时。每过一段时用纯水标定一下试剂是否失效。

3、失效判定：

依据《JJG 1044-2008卡尔.费休库仑法微量水分测定仪检定规程》：示值误差要求±(检定点×5％+3)ug

4、试验数据：

(纯水1ul＝1000ug)

通过上述测试结果，可见，试剂装机100g，在卡氏炉温度170℃；流速60ml/min的条件下可以连续使用96小时左右。在挥发约28.6g试剂后，试剂标定结果偏离明显。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。