一种夏日窗帘用阻燃凉爽纤维素纤维的制备方法

摘要

本发明提供一种夏日窗帘用阻燃凉爽纤维素纤维的制备方法，所述制备方法，包括复合阻燃剂浆料的制备、冰凉剂浆料的制备、共混纺丝液的制备、纺丝。本发明的阻燃剂中含有氢氧化镁微胶囊，复合阻燃剂中加入稀土氯化镧微胶囊，不仅能增强阻燃剂的阻燃效果，氯化镧还有较好的抑菌作用，因此该纤维制备出的窗帘有较好的抑菌效果。本发明制备的纤维干断裂强度1.86‑2.13cN/dtex，湿断裂强度0.95‑1.16cN/dtex，极限氧指数28.3‑30.6%，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.2‑99.9%，对大肠杆菌抑菌率为98.6‑99.9%，UPF值为42‑44，UVA值为3.92‑4.65%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃凉爽纤维素纤维及其制备方法，具体地说，涉及一种以纤维素纤维为基体，具有阻燃、凉爽、防紫外线功能的复合纤维素纤维，特别适合用于夏天窗帘，属于纺织技术领域。

背景技术

炎炎夏日，阳光刺眼，拉上窗帘，不仅阻断了强光的照射，也隔绝了一部分热量。窗帘如果较薄，对光的阻挡效果就较差，隔着窗帘也会晃眼。强光透过窗帘，室内的人能明显感觉到温度升高。窗帘如果较厚，虽然对光的阻挡效果好，但用料较多，窗帘的重量较沉，拆装和清洗不如薄料的方便。

普通的窗帘属于易燃品，随着国家对公共设施及居家用品安全性的提高，必然会要求窗帘要有一定的阻燃性能。窗帘一般不会经常清洗，时间长了会滋生细菌，因此选择有一定抗抑菌性能的窗帘会有利于人体的健康。

申请号为CN201410354049.7的中国专利公开了一种阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法，该纤维皮层由凉爽母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，芯层由阻燃母粒和再生聚酯切片熔融纺丝得到，该技术制备的纤维具有凉爽和阻燃性能。该纤维起凉爽作用的凉爽粉体由玉石、氧化锌和二氧化钛组成，这三种物质虽然具有凉爽、防紫外线的作用，但用于窗帘存在隔热效果差、抗菌性能差的缺点，而且该纤维是合成纤维，原料不如纤维素纤维来源广泛，产品不能自然分解。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种夏日窗帘用阻燃凉爽纤维素纤维的制备方法，实现以下发明目的：

提高纤维的阻燃性能；

同时具有凉感、抗菌、防紫外线的性能。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种夏日窗帘用阻燃凉爽纤维素纤维的制备方法，所述制备方法，包括复合阻燃剂浆料的制备、冰凉剂浆料的制备、共混纺丝液的制备、纺丝。

具体制备步骤如下：

1、复合阻燃剂浆料的制备

本发明所述的复合阻燃剂由阻燃剂、稀土氯化镧微胶囊组成，为使复合阻燃剂和纺丝胶能快速混合均匀，所述复合阻燃剂要制备成浆料，浆料中含阻燃剂15.0~25.0wt%，稀土氯化镧微胶囊1.0~3.0wt%，含分散剂0.5~2.0wt%，剩余为去离子水。

所述阻燃剂为磷系阻燃剂、硅氮系阻燃剂、密胺树脂阻燃剂中的一种或多种与氢氧化镁微胶囊的混合物，混合质量比为15:1~2。

所述氢氧化镁微胶囊的囊壁材料是三聚氰胺甲醛树脂，胶囊中氢氧化镁含量为60~80wt%。

所述的稀土氯化镧微胶囊的囊壁材料是三聚氰胺甲醛树脂，胶囊中稀土氯化镧含量为60~80wt%。

所述分散剂选优为NNO、六偏磷酸钠、平平加中的一种或多种。

所述复合阻燃剂浆料的粒径D90≤2.0μm。

2、冰凉剂浆料的制备

本发明所述的冰凉剂由云母粉、石墨烯气凝胶和防紫外剂组成。防紫外剂对紫外线有阻挡和反射作用，可以阻挡部分紫外线，减少光线对室内空气的加热作用。石墨烯气凝胶有大量的空洞，有较好的吸附作用，同时石墨烯与阻燃剂同用，可增强阻燃性能。

进一步的，本发明所述的冰凉剂浆料含云母粉10.0~15.0wt%，石墨烯气凝胶15.0~20.0wt%，防紫外剂6.0~8.0wt%，分散剂0.5~2.0wt%，剩余的为去离子水。

所述的防紫外剂为二氧化钛、滑石粉、陶土中的一种或多种。

所述的云母粉的粒径D90≤0.9μm，石墨烯气凝胶的粒径D90为1~2μm，防紫外剂的粒径D90≤1μm。

所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种。

所述的冰凉剂浆料的制备方法为：在配制罐中加入去离子水，加入分散剂，搅拌均匀后加入石墨烯气凝胶，搅拌0.5~1.5小时后加入云母粉和防紫外剂，搅拌机转速1500~2000 r/min。用研磨机研磨2.0~4.0小时，研磨机转速3000~5000r/min，再用超声波超声20~40min，超声波功率为900~1000w，加入纺丝液前冰凉剂浆料保持搅拌状态，搅拌机的转速为速1000~1500 r/min.。

3、共混纺丝液的制备：以纤维素浆粕为原料，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡等步骤制得粘胶液，利用纺前注射系统，在纺丝胶中加入按复合阻燃剂有效成分计算对甲种纤维素含量15～20wt%的复合阻燃剂浆料，加入按冰凉剂有效成分（复合阻燃剂和冰凉剂的有效成分都不含分散剂）计算对甲种纤维素含量3～5wt%的冰凉剂浆料，经动态混合器混合均匀得到共混纺丝液。

所述纺丝胶指标为：甲纤9.2~9.6%，含碱5.2~6.0%，粘度40~50s(落球法)，熟成度12~18ml（10%氯化铵值）。

4、纺丝及后处理：上述共混纺丝液进入凝固浴进行纺丝，丝束经过多级牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、水洗、上油、烘干等后处理工序，制得具有阻燃凉爽功能的纤维素纤维。

作为优选，所述凝固浴硫酸110～130g/L、硫酸锌10~15 g/L、硫酸钠300～320g/L。

采用了上述技术方案，本发明制备出的纤维极限氧指数≥28%，对金黄色葡萄球菌抑菌率≥99%，对大肠杆菌抑菌率≥98%，UPF值大于40且UVA小于5%。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明制备出的纤维干断裂强度≥1.80cN/dtex，湿断裂强度≥0.90cN/dtex，极限氧指数≥28%，对金黄色葡萄球菌抑菌率≥99%，对大肠杆菌抑菌率≥98%，UPF值大于40且UVA小于5%。

（2）本发明的阻燃剂中含有氢氧化镁微胶囊，复合阻燃剂中加入稀土氯化镧微胶囊，不仅能增强阻燃剂的阻燃效果，氯化镧还有较好的抑菌作用，因此该纤维制备出的窗帘有较好的抑菌效果。

冰凉剂由云母、石墨烯气凝胶和防紫外剂组成，云母提供较好的冰凉感，还具有协同阻燃的效果。石墨烯气凝胶有较多的空洞，可以将云母和防紫外剂吸附到空洞中，防止浆料在纤维成型过程中流失。石墨烯气凝胶同阻燃剂一起作用，能提高材料的阻燃性能。

加入的防紫外剂能阻挡紫外线进入室内，因此冰凉剂对窗帘的阻光、隔热、防紫外线有较好的效果。

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

1、复合阻燃剂浆料的制备

将粒径＜0.6μm的焦磷酸酯粉末加入到40℃的去离子水中，加入分散剂NNO，在搅拌机转速1000r/min的转速下搅拌2小时，用研磨机在转速4000r/min下研磨4小时，再加入氢氧化镁微胶囊和稀土氯化镧微胶囊，在搅拌机转速2000r/min的转速下继续搅拌1小时，检测浆料的粒径D90为1.967μm。

其中，浆料中的阻燃剂为焦磷酸酯和氢氧化镁微胶囊，两者比例为15:1，其中氢氧化镁微胶囊的壁材为三聚氰胺甲醛树脂，胶囊中氢氧化镁含量为60wt%。在复合浆料中阻燃剂的含量为15.0wt %，稀土氯化镧微胶囊的含量为1.0wt%，分散剂NNO的含量为0.5wt%。

为防止氯化镧流失，将氯化镧制备成囊壁为三聚氰胺甲醛树脂的微胶囊，胶囊中氯化镧含量为80wt%。

2、冰凉剂浆料的制备

在配制罐中加入去离子水，加入分散剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后加入粒径D90为1.865μm的石墨烯气凝胶，搅拌0.5小时后加入云母粉和防紫外剂二氧化钛，搅拌机转速2000 r/min。用研磨机研磨2.0小时，研磨机转速5000r/min，再用超声波超声20min，超声波机功率为1000w，检测粒径D90为1.932μm。加入纺丝液前冰凉剂浆料保持搅拌状态，搅拌机的转速为1500r/min。

其中，浆料中含云母粉10.0wt%，石墨烯气凝胶15.0wt%，二氧化钛6.0wt%，十二烷基苯磺酸钠0.5wt%。

3、共混纺丝液的制备：以纤维素浆粕为原料，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡等步骤制得粘胶液，纺丝胶指标为：甲纤9.58%，含碱5.94%，粘度48.8s(落球法)，熟成度15.6ml（10%氯化铵值）。

利用纺前注射系统，在纺丝胶中加入按复合阻燃剂有效成分计算对甲种纤维素含量15.0wt%的复合阻燃剂浆料，加入按冰凉剂有效成分计算对甲种纤维素含量5.0wt%的冰凉剂浆料，经动态混合器混合均匀得到共混纺丝液。

4、纺丝及后处理：上述共混纺丝液进入凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸128.56g/L、硫酸钠318.24g/L、硫酸锌11.24g/L。丝束经过多级牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、水洗、上油、烘干等后处理工序，制得具有阻燃凉爽功能的纤维素纤维。

检测纤维指标为：纤维干断裂强度2.13 cN/dtex，湿断裂强度1.16 cN/dtex，极限氧指数28.3%，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.2%，对大肠杆菌抑菌率98.6%，UPF值为44，UVA值为3.92%。

实施例2：

1、复合阻燃剂浆料的制备

将粒径＜0.6μm的硅-焦磷酸铵加入到50℃的去离子水中，加入分散剂六偏磷酸钠，在搅拌机转速2000r/min的转速下搅拌1.0小时，用研磨机在转速4500r/min下研磨3小时，再加入氢氧化镁微胶囊和氯化镧微胶囊，在搅拌机转速1500r/min的转速下继续搅拌80分钟，检测浆料的粒径D90为1.876μm。

其中，浆料中的阻燃剂为硅-焦磷酸铵和氢氧化镁微胶囊，两者比例为15:2，其中氢氧化镁微胶囊的壁材为三聚氰胺甲醛树脂，胶囊中氢氧化镁含量为80wt%。在复合浆料中阻燃剂的含量为25.0wt %，稀土氯化镧微胶囊的含量为3.0wt%，分散剂六偏磷酸钠的含量为2.0wt%。

为防止氯化镧流失，将氯化镧制备成囊壁为三聚氰胺甲醛树脂的微胶囊，胶囊中氯化镧含量为60wt%。

2、冰凉剂浆料的制备

在配制罐中加入去离子水，加入分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后加入粒径D90为1.543μm的石墨烯气凝胶，搅拌1.5小时后加入云母粉和防紫外剂滑石粉，搅拌机转速1500r/min。用研磨机研磨4小时，研磨机转速3000r/min，再用超声波超声40min，超声波机功率为1000w，检测粒径D90为1.675μm。加入纺丝液前冰凉剂浆料保持搅拌状态，搅拌机的转速为速1000r/min。

其中，浆料中含云母粉15.0wt%，石墨烯气凝胶20.0wt%，滑石粉8.0wt%，六偏磷酸钠2.0wt%。

3、共混纺丝液的制备：以纤维素浆粕为原料，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡等步骤制得粘胶液，纺丝胶指标为：甲纤9.20%，含碱5.28%，粘度45.7s(落球法)，熟成度12.3ml（10%氯化铵值）。

利用纺前注射系统，在纺丝胶中加入按复合阻燃剂有效成分计算对甲种纤维素含量20.0wt%的复合阻燃剂浆料，加入按冰凉剂有效成分计算对甲种纤维素含量3.0wt%的冰凉剂浆料，经动态混合器混合均匀得到共混纺丝液。

4、纺丝及后处理：上述共混纺丝液进入凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸112.32g/L、硫酸钠306.53g/L、硫酸锌14.58g/L。丝束经过多级牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、水洗、上油、烘干等后处理工序，制得具有阻燃凉爽功能的纤维素纤维。

检测纤维指标为：纤维干断裂强度1.86 cN/dtex，湿断裂强度0.95 cN/dtex，极限氧指数30.6%，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.9%，对大肠杆菌抑菌率99.9%，UPF值为42，UVA值为4.65%。

实施例3：

1、复合阻燃剂浆料的制备

将粒径＜0.6μm的密胺树脂加入到45℃的去离子水中，加入分散剂平平加，在搅拌机转速1000r/min的转速下搅拌1.0小时，用研磨机在转速5000r/min下研磨2小时，再加入氢氧化镁微胶囊和稀土氯化镧微胶囊，在搅拌机转速1500r/min的转速下继续搅拌2小时，检测浆料的粒径D90为1.838μm。

其中，浆料中的阻燃剂为密胺树脂和氢氧化镁微胶囊，两者比例为15:1，其中氢氧化镁微胶囊的壁材为三聚氰胺甲醛树脂，胶囊中氢氧化镁含量为70wt%。在复合浆料中阻燃剂的含量为18.0wt %，稀土氯化镧微胶囊的含量为2.0wt%，分散剂平平加的含量为2.0wt%。

为防止氯化镧流失，将氯化镧制备成囊壁为三聚氰胺甲醛树脂的微胶囊，胶囊中氯化镧含量为70wt%。

2、冰凉剂浆料的制备

在配制罐中加入去离子水，加入分散剂硅烷偶联剂， 搅拌均匀后加入粒径D90为1.758μm的石墨烯气凝胶，搅拌1.0小时后加入云母粉和防紫外剂陶土，搅拌机转速1800 r/min。用研磨机研磨3小时，研磨机转速4000r/min，再用超声波超声30min，超声波机功率为960w，检测粒径D90为1.802μm。加入纺丝液前冰凉剂浆料保持搅拌状态，搅拌机的转速为1400r/min。

其中，浆料中含云母粉12.0wt%，石墨烯气凝胶17.0wt%，陶土7.0wt%，硅烷偶联剂1.5wt%。

3、共混纺丝液的制备：以纤维素浆粕为原料，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡等步骤制得粘胶液，纺丝胶指标为：甲纤9.46%，含碱5.48%，粘度43.2s(落球法)，熟成度14.2ml（10%氯化铵值）。

利用纺前注射系统，在纺丝胶中加入按复合阻燃剂有效成分计算对甲种纤维素含量18.0wt%的复合阻燃剂浆料，加入按冰凉剂有效成分计算对甲种纤维素含量4.0wt%的冰凉剂浆料，经动态混合器混合均匀得到共混纺丝液。

4、纺丝及后处理：上述共混纺丝液进入凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸120.62g/L、硫酸钠310.36g/L、硫酸锌13.55g/L。丝束经过多级牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、水洗、上油、烘干等后处理工序，制得具有阻燃凉爽功能的纤维素纤维。

检测纤维指标为：纤维干断裂强度2.01 cN/dtex，湿断裂强度1.04 cN/dtex，极限氧指数29.4%，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.6%，对大肠杆菌抑菌率99.2%，UPF值为43，UVA值为4.08%。

对比例

在实施例1基础上，改变以下参数，其余工艺同实施例1，进行以下对比试验：

由上表可见，焦磷酸酯、氢氧化镁微胶囊、稀土氯化镧三者起到协同增效的作用，共同提高纤维的阻燃性能。

在实施例1基础上，改变以下工艺参数，其余工艺不变，进行以下对比试验：

由上表可见，冰凉剂中云母和石墨烯气凝胶均能提高纤维的阻燃性能，如果不添加云母或者石墨烯气凝胶，纤维的极限氧指数将明显降低。

除非特殊说明，本发明采用的比例均为质量比例，采用的百分比均为质量百分比。