一种N掺杂介孔碳负载Co3O4复合电催化降解材料及制法

摘要

本发明涉及电催化降解技术领域，且公开了一种N掺杂介孔碳负载Co3O4复合电催化降解材料，通过含氰基的联咔唑衍生物，环加成反应，聚合得到三嗪环基多孔有机聚合物，将其碳化，得到N掺杂的介孔碳材料，其多孔结构使其具有非常高的比表面积，提供了更多的反应位点，同时掺杂N原子，增强了其作为阴极电极的化学反应活性与导电性，N原子改变了O2在阴极碳电极上的化学吸附方式，有效的削弱了O‑O键，有利于氧还原，复合电催化降解材料，具有纳米级的介孔结构，提供了大量能够参与氧化还原反应的活性空穴，提高了H2O2的产量，从而促进了羟基自由基、过氧自由基等强氧化剂的生成，提高了复合材料的电催化氧化性能。

说明书

技术领域

本发明涉及电催化降解技术领域，具体为一种N掺杂介孔碳负载Co

背景技术

近年来，社会在高速发展的同时，环境污染也愈发严重，严重的破坏了地球的原有生态，使得环境愈发恶劣，有机废水污染由于其来源与性质都比较复杂，很难采用单一的治理方法完全除去，也给生态环境的治理带来了严峻的挑战，因此找到一种有效的处理有机废水的方法一直是一个亟需解决的问题，而电催化高级氧化技术，可以有效的电催化氧化水中的有机污染物，是一种非常具有前景的污水处理技术。

电催化高级氧化技术，是一种通过电极直接或者间接的方式电催化氧化水中的有机污染物的技术，通过破坏有机污染物的共轭体系，将大分子有机污染物降解成环境友好的小分子或者二氧化碳与水，目前主流的阴极电极材料为石墨类碳材料，但是单一的碳材料对有机物的电催化氧化降解效果并不佳，Co

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种N掺杂介孔碳负载Co

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N掺杂介孔碳负载Co

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中进行碳化过程，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

优选的，所述步骤(2)中气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层。

优选的，所述步骤(2)中碳化过程的氛围为氮气氛围，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为750-850℃，碳化时间为2-3h。

优选的，所述步骤(3)中加热反应温度为110-130℃，反应时间为40-60h。

优选的，所述步骤(3)中N掺杂介孔碳、月桂酸与Co(NO

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：

该一种N掺杂介孔碳负载Co

该一种N掺杂介孔碳负载Co

附图说明

图1是气氛炉截面示意图；

图2是滑轨截面示意图；

图3是3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑结构式示意图。

1-底座；2-控制台；3-控制按钮；4-炉管支撑架；5-炉管；6-密封法兰；7-压力表；8-进气阀；9-出气口；10-进料口；11-出料口；12-滑轨；13-轨道滑轮；14-轨道卡轨器；15-气氛炉炉体；16-数据显示屏；17-加热层；18-保温层。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：所述一种N掺杂介孔碳负载Co

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，5-10℃/min升温速率，至750-850℃，碳化2-3h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

实施例1

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，5℃/min升温速率，至750℃，碳化2h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

实施例2

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，8℃/min升温速率，至800℃，碳化2.5h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

实施例3

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，10℃/min升温速率，至850℃，碳化3h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

对比例1

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，5℃/min升温速率，至750℃，碳化2h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

对比例2

(1)将3,3’,6,6’四氰基-N,N-’联咔唑溶于三氯甲烷溶剂中，并将其逐滴加至三氯甲烷与三氟甲磺酸的混合液中，搅拌反应，再加入氨水，搅拌反应，抽滤洗涤，得到三嗪环基多孔有机聚合物；

(2)将三嗪环基多孔有机聚合物置于气氛炉中，气氛炉包括底座，底座固定连接有控制台，控制台设置有控制按钮，底座与炉管支撑架固定连接，炉管支撑架固定连接有炉管，炉管设置有密封法兰，炉管固定连接有压力表，炉管固定连接有进气阀与出气口，炉管固定连接有进料口与出料口，底座固定连接有滑轨，滑轨活动连接有轨道滑轮，轨道滑轮设置有轨道卡轨器，轨道滑轮固定连接有气氛炉炉体，气氛炉炉体设置有数据显示屏，气氛炉炉体与加热层固定连接，气氛炉炉体固定连接有保温层，于氮气氛围下，5℃/min升温速率，至750℃，碳化2h，得到N掺杂介孔碳；

(3)将N掺杂介孔碳、月桂酸加入到去离子水溶液中，超声分散，再加入Co(NO

分别将实施例与对比例的电催化降解材料分散至无水乙醇溶剂中，加入聚四氟乙烯粘结剂，再转移至不锈钢网上，压制烘干制成阴极电极，分别插入50mg/L头孢他啶溶液中，以钛涂钌电极作为阳极，外加电流密度25mA·cm