一种用于超高真空的宽温区膜厚监测装置及监测方法

摘要

本发明公开了一种用于超高真空的宽温区膜厚监测装置及监测方法，超高真空腔体内置有镀膜衬底和一个传感器探头；超高真空腔体底部设有蒸发源；传感器探头内设晶振片、加热板和测温元件，通过传感器探头连接温度控制器，对晶振片加热；通过传感器探头连接冷却介质装置，对石英晶振冷却；通过传感器探头连接膜厚显示仪，监测镀膜薄膜沉积厚度和标定沉积速率。它可以在较宽的温区范围内有选择地控制晶振片的温度，以模拟在各种镀膜过程中，衬底的不同温度条件，以至少解决现有技术中存在的在因晶振片温度与衬底温度不同而不能真实反映衬底上沉积的薄膜厚度的问题。

说明书

技术领域

本发明属于超高真空镀膜领域，具体涉及一种用于超高真空的宽温区膜厚监测装置及其使用方法。

背景技术

超高真空镀膜技术以分子束外延技术为主。分子束外延技术是一种利用分子束(或原子束)在单晶衬底表面生长单晶层的真空镀膜技术，通常以制备单原子层级别的薄膜为目标，为了得到有利于获得平滑、均匀的高质量薄膜的动力学条件，需要对衬底温度、生长速率和束流(flux)的大小进行精确控制。

在超高真空镀膜过程中，对薄膜厚度的监测和控制是重要的技术环节。石英晶体膜厚仪是监测薄膜厚度的常用装置，其利用了石英晶体的压电效应和质量负荷效应，根据Sauerbrey方程，将石英晶体谐振频率的变化转化为沉积的薄膜厚度值。

相应地，石英晶体膜厚仪通常有两种使用方式。一是在镀膜过程中，将石英晶体置于衬底位置附近，实时检测沉积厚度和速率。另一种是在镀膜之前，将石英晶体移动到镀膜衬底所在的位置，预先对沉积物质的束流(flux)大小进行标定。

在分子束外延过程中，到达衬底表面的分子(或原子)经过吸附、再蒸发、表面扩散、成核、生长等过程最终形成薄膜，这些过程中都受衬底温度影响。衬底温度也作为主要的、可以控制的外部因素，在不同的镀膜过程中广泛变化。

目前用于超高真空镀膜的石英晶体膜厚仪通常采用循环水冷却的方式稳定石英晶体的温度，以减少温度变化对石英晶体谐振频率的影响。这种方法只能做到保持晶振片的温度稳定在室温左右，并不能对石英晶体的温度进行测量和调控。而在镀膜实验中，根据生长材料的不同特性，衬底温度通常不等于室温，因此石英晶体温度和衬底温度存在差异，此时测量得到的薄膜厚度或沉积速率往往不能反映衬底的真实情况。

发明内容

为解决现有方法存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种新的膜厚监测装置及监测方法，它可以在较宽的温区范围内有选择地控制晶振片的温度，以模拟在各种镀膜过程中，衬底的不同温度条件，以至少解决现有技术中存在的在因晶振片温度与衬底温度不同而不能真实反映衬底上沉积的薄膜厚度的问题。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

一种用于超高真空的宽温区膜厚监测装置，包括超高真空腔体，所述超高真空腔体内置有镀膜衬底和一个传感器探头；所述超高真空腔体底部设有蒸发源；传感器探头内设晶振片、加热板和测温元件，通过传感器探头连接温度控制器，对晶振片加热；通过传感器探头连接冷却介质装置，对石英晶振冷却；通过传感器探头连接膜厚显示仪，监测镀膜薄膜沉积厚度和标定沉积速率。

对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：

优选的，所述传感器探头包括晶振支座、设于晶振支座中的冷却室、加热板、测温元件和晶振片，还包括伸入晶振支座上的冷却介质进、出口管道，以及缠绕于冷却介质进、出口管道上的真空同轴电缆。

优选的，所述晶振支座包括晶振支座主体，加热板、测温元件和晶振片依次嵌入于晶振支座主体中，晶振片下方设有一个晶振片前支撑件，在晶振片前支撑件下方还设有一个晶振片挡板。

优选的，所述传感器探头通过穿腔法兰连接波纹管水平固定于超高真空腔体上。

优选的，所述温度控制器通过一对非真空导线接入电极法兰，并进一步连接一对真空导线分别连接至加热板和测温元件。

优选的，所述膜厚显示仪通过非真空同轴电缆连接信号监测组件，非真空同轴电缆接入电极法兰并进一步连接至真空同轴电缆，真空同轴电缆连接晶振片。

优选的，所述冷却介质进出、口管道分别连通冷却介质泵入装置和冷却介质回收装置。

优选的，所述镀膜衬底通过镀膜衬底操纵杆伸入超高真空腔体内与传感器探头对接；镀膜衬底操纵杆通过穿腔法兰连接波纹管，垂直固定于超高真空腔体上。

优选的，所述镀膜衬底设于传感器探头端头侧部或顶部。

本发明相应地提供了一种宽温区超高真空膜厚监测方法，包括：

调节连接传感器探头的波纹管的长度，使晶振片靠近镀膜衬底；

调节连接衬底操纵杆的波纹管的长度，使镀膜衬底与晶振片处于同一水平位置，超高真空腔体内蒸发源同时向镀膜衬底和晶振片镀膜；

调节连接衬底操纵杆的波纹管的长度，并调节连接传感器探头的波纹管的长度，使镀膜衬底位于传感器探头顶部，向晶振片镀膜，标定镀膜沉积速率、束流大小、不同蒸发源的束流比；

对于目标温度高于300K：

向温度控制器输入目标温度作为设定值；利用测温元件测量晶振片的实时温度，作为温度控制器的当前值；温度控制器通过PID控制对加热板供电，对固定支座加热；同时运行冷却机构，减少因晶振片温度波动造成测量误差；

对于目标温度低于300K：

测温元件测量晶振片的实时温度；通过调节冷却介质泵入装置和冷却介质回收装置运转速率，保持晶振片温度处于稳定。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：

1.本发明提供的用于超高真空的宽温区膜厚监测装置具有对晶振片的加热、冷却及温度控制功能，从而可以控制晶振片温度与镀膜衬底温度相当，有利于获得更真实的膜厚测量值。

2.本发明提高的超高真空的宽温区膜厚监测装置提供了一种新的传感器探头设计，利用金属易于塑形加工的特性，在探头内部集成了加热元件和测温元件；利用金属传热性好的特性，对晶振片进行加热和冷却。

3.本发明提供的在较宽温区控制晶振片温度的薄膜厚度监测方法，根据实际镀膜实验中所要求的衬底温度选择不同的冷却介质，可以控制晶振片的温度在90K-500K的较宽温度范围内，对应多种镀膜实验中的衬底温度条件。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：

图1为本发明实施例提供的膜厚监测装置的结构连接示意图，同时也是该装置用于镀膜过程中监测膜厚实时厚度的使用方法的示意图；

图2为本发明实施例提供的膜厚监测装置用于镀膜前标定镀膜沉积速率、束流大小、不同蒸发源的束流比的使用方法的示意图；

图3为本发明实例提供的膜厚监测装置中晶振支座的管道与线缆连接示意图；

图4为本发明实例提供的膜厚监测装置中晶振支座的结构示意图。

附图标记：1-传感器探头，2-信号监测组件，3-膜厚显示仪，4-晶振支座，41-晶振支座主体，42-加热板，43-测温元件，44-晶振片前支撑件，45-晶振片挡板，46-冷却介质进口，47-冷却介质出口，48-冷却室，49-第一固定螺栓，410-第二固定螺栓，411-第三固定螺栓，5-晶振片，6-第一真空导线，7-第二真空导线，8-第一非真空导线，9-第二非真空导线，10-温度控制器，11-冷却介质进口管道，12-冷却介质出口管道，13-冷却介质泵入装置，14-冷却介质回收装置，15-真空同轴电缆，16-第一非真空同轴电缆，17-第二非真空同轴电缆，18-第一穿腔法兰，19-第一波纹管，110-第一电极法兰，111-第二穿腔法兰，112-第二波纹管，113-第二电极法兰，114-镀膜衬底，115-镀膜衬底操纵杆，116-第一蒸发源，117-第二蒸发源，118-超高真空腔体。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

本发明实施例提供了一种宽温区膜厚监测装置，参照图1所示，包括超高真空腔体118，超高真空腔体118内置有镀膜衬底114和一个传感器探头1；超高真空腔体118底部设有第一蒸发源116和第二蒸发源117；传感器探头1内设晶振片5、加热板42和测温元件43，见图4所示；通过传感器探头1连接温度控制器10，对晶振片5加热；通过传感器探头1连接冷却介质泵入装置13和冷却介质回收装置14，实现对晶振片5的冷却；通过传感器探头1连接膜厚显示仪3，用于监测镀膜薄膜沉积厚度和标定沉积速率。

如图3、图4所示，传感器探头1包括晶振支座4、设于晶振支座中的冷却室48、加热板42、测温元件43和晶振片5，还包括伸入晶振支座4上的冷却介质进口管道11、冷却介质出口管道12，以及缠绕于冷却介质进、出口管道上的真空同轴电缆15。晶振支座4包括晶振支座主体41，晶振支座主体41中的冷却室48中设有冷却介质进口46和冷却介质出口47；加热板42、测温元件43和晶振片5依次嵌入晶振支座主体41中，晶振片5下方通过第二固定螺栓410和第三固定螺栓411连接有一个晶振片前支撑件44，在晶振片前支撑件44下方还通过第一固定螺栓49连接一个晶振片挡板45。测温元件43通过第二真空导线7接入第一电极法兰110，进一步通过第二非真空导线9连接温度控制器10。测温元件43与晶振片5直接接触，以提高测量准确性。温度控制器10在温度控制结构中通过PID控制加热板42的加热功率。

温度控制器10测量晶振片5的温度，并作为反馈信号通过PID控制加热机构的加热功率，从而控制晶振片5的温度并保持稳定。测温元件43安装于晶振支座4的相应凹槽中，与晶振片5直接接触，保证测温的准确。

进一步地，在本实施例的一种优选实施方式中，使用硅二极管温度传感器作为测温元件43，从而使得温度测量范围为1.5K-500K。

如图1所示，传感器探头1通过第一穿腔法兰18、第一电极法兰110连接第一波纹管19，水平固定于超高真空腔体118上。温度控制器10通过第一非真空导线8、第二非真空导线9接入第一电极法兰110连接第一真空导线6、第二真空导线7，第一真空导线6、第二真空导线7分别连接至加热板42和测温元件43。温度控制器10在加热机构中充当加热板42的电源，向供应加热板42通过热传导的方式加热晶振支座4，进一步通过热传导的方式加热晶振片5。晶振支座4由金属制成，利用其易于塑形加工的特性，可加工出用于安装加热板42的凹槽，加热板42通过凹槽与晶振支座4面接触，提高了加热效率。

膜厚显示仪3通过第二非真空同轴电缆17连接信号监测组件2，信号监测组件2再通过第一非真空同轴电缆16接入第一电极法兰110，连接真空同轴电缆15，真空同轴电缆15缠绕在冷却介质进口管道11和冷却介质出口管道12上，见图3所示；真空同轴电缆15连接晶振片5。冷却介质进出、口管道11、12一端分别穿入在晶振支座中冷却室48的冷却介质进口46和冷却介质出口47中；冷却介质进出、口管道11、12另一端连通至冷却介质泵入装置13和冷却介质回收装置14。冷却介质通过冷却介质进口管道11进入冷却室48，通过热传导的方式冷却晶振支座4，进一步通过热传导的方式冷却晶振片5。其中，可选地，可使用循环装置实现冷却介质的重复使用，此时冷却介质泵入装置13与冷却介质回收装置14即为同一装置。冷却介质用于冷却晶振支座4并进一步冷却晶振片5，以晶振支座4的中空腔室作为冷却室48提高了冷却介质与晶振支座4进行热交换的表面积，提高了冷却效率。可选用水、冷氮气、液氮等不同的冷却介质。

在本实例的一种优选实施方式中，在90K-210K范围内使用液氮作为冷却介质；在210K-300K使用冷氮气作为冷却介质；在300K-500K使用循环水作为冷却介质。从而使得温度控制范围为90K-500K。

镀膜衬底114通过镀膜衬底操纵杆115伸入超高真空腔体118内与传感器探头1对接；镀膜衬底操纵杆115通过连接第二穿腔法兰111连接第二波纹管112和第二电极法兰113，垂直固定于超高真空腔体118上，镀膜衬底114与传感器探头1的端部对接。

如图2所示，另一种实施方式，镀膜衬底114设于传感器探头1端头顶部。

图1和图2提出了本发明提供的膜厚监测装置的两种使用方法。

如图1所示，膜厚监测装置用于在镀膜过程中实时监测薄膜厚度。传感器探头1与第一波纹管19连接，调节第一波纹管19的长度，使晶振片5尽量靠近镀膜衬底114。衬底操纵杆115与第二波纹管112连接，调节第二波纹管112的长度，使镀膜衬底114与晶振片5处于同一水平位置。蒸发源同时向镀膜衬底114和晶振片5镀膜。

应该说明的是，在该方法中，因晶振片5与镀膜衬底114处于不同位置，因此分子(或原子)束流大小不同，需要根据几何尺寸对束流大小进行修正，并将修正因数反馈到膜厚显示仪3中，这一修正方法在现有技术中被广泛使用。

如图2所示，膜厚监测装置用于在镀膜前标定束流大小。调节第二波纹管112的长度，使镀膜衬底114退到高处，并调节第一波纹管19的长度，使晶振片5位于镀膜过程中衬底114正下方。向晶振片镀膜，通过厚度监测结果标定沉积速率、束流大小、不同蒸发源的束流比等参数，用于镀膜过程。

本发明的宽温区超高真空膜厚监测方法，包括如下步骤：

步骤1、根据沉积过程中的镀膜衬底温度确定晶振片的目标温度；

步骤2、测温元件测量晶振片实时温度；

步骤3、温度控制器输入目标温度作为设定值(SV)，接收测温元件信号作为当前值(PV)，通过PID控制对晶振片的加热功率；

步骤4、根据目标温度选择冷却介质；

步骤5、通过冷却介质泵入装置和冷却介质回收装置控制对晶振片的冷却功率。

步骤6、所述晶振片达到目标温度并稳定后，利用膜厚测量系统测量沉积的薄膜厚度。

在该实施例中，同时使用以下温度控制方法，可以获得实际镀膜过程中，镀膜衬底114所处温度下的薄膜厚度、沉积速率、束流大小、不同蒸发源的束流比等参数。

对于目标温度高于300K的情况：

向温度控制器10输入目标温度作为设定值(SV)；利用测温元件43测量晶振片5的实时温度，作为温度控制器10的当前值(PV)；温度控制器10通过PID控制对加热板42的电源供应，对固定支座4进行加热。同时通入冷却介质，此时冷却介质的作用为保持温度稳定，减少因晶振片5温度波动而造成的测量误差。

进一步地，对于目标温度低于300K的情况：

利用测温元件43测量晶振片5的实时温度；通入冷却介质，此时冷却介质的作用为获得低温；通过调节冷却介质泵入装置13和冷却介质回收装置14的运转速率，保持晶振片5温度处于稳定。

综上所述，本发明提供了一种用于超高真空的宽温区的膜厚监测装置，可以在较大的温度范围内稳定地控制晶振片温度，用于超高真空镀膜过程中的薄膜厚度监测以及束流大小标定，可以更准确地监测薄膜在不同温度的衬底上沉积的厚度和速率。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。