一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法

摘要

本发明提供了一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，所述方法以竹溶解浆为原料，经酸处理、木聚糖酶处理，得到具有更高α‑纤维素含量、聚合度以及反应性能的适用于生产醋酸纤维的浆粕。本发明提供的方法过程简单，试剂可回收。

说明书

技术领域

本发明涉及纺织行业醋酸纤维技术领域，尤其涉及一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法。

背景技术

我国年产醋酸纤维近30万吨，年消耗溶解浆20万吨左右。目前，仅有α-纤维素含量高于95wt％的溶解木浆和棉浆可以用作生产醋酸纤维的原料，然而这种高纯度的纸浆得率不到30％。开发醋化用溶解竹浆粕不仅拓展了原材料的选择范围，而且也为更好发展农木林经济提供新的发展方向，同时缓解了原材料紧缺的问题，符合我国国情。

为提高醋化用高级竹溶解浆粕产品质量，既要严格控制浆料中的半纤维素、木质素、灰分和金属离子含量，还需提高浆料的反应性能及纤维素分子量分布。醋化用竹溶解浆国内已有很多研究，专利CN101735323B公开了醋酸纤维用竹浆粕生产方法，以未漂本色竹浆板为原料，经过包括双螺旋辊式磨浆机浓缩、揉搓、药液混合，在反应仓储存并反应，再二次蒸煮，最后漂白、筛选、抄造制备醋酸纤维用竹浆粕。专利CN1995495A、专利CN102031714A和专利CN103669064B都是以竹片为原料，经预水解、硫酸盐法蒸煮、漂白制备醋化级竹浆粕，专利CN103669064B采用了水或蒸汽预水解，而专利CN1995495A和专利CN102031714A均为酸预水解，其中专利CN1995495A采用盐酸酸析和氢氧化钠碱析来提纯浆料，专利CN102031714A用木聚糖酶处理蒸煮后的浆料来去除杂质。

现有技术公开的制备醋化用竹溶解浆的方法各有优势，在当前国际国内强调微利时代，利用现有产品来生产新产品和自行销售产品的向前一体化战略的大背景下，以普通竹溶解浆为原料，经过提纯升级为醋化用的高级竹溶解浆也不失为一种产业升级的好方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，本发明提供的方法得到的醋化级浆粕具有高α-纤维素含量、高聚合度、高反应性能，满足醋化级纤维浆粕对“三高”的要求。同时生产过程更加简单，试剂可回收。

本发明提供了一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，包括以下步骤：

(1)用酸或酸的水溶液处理竹溶解浆，得到酸处理竹溶解浆；

(2)用去离子水洗涤步骤(1)得到的酸处理竹溶解浆至中性，并用离心机甩干；

(3)用木聚糖酶处理步骤(2)得到的水洗后的酸处理竹溶解浆，得到酶处理竹溶解浆；

(4)用去离子水洗涤步骤(3)得到的酶处理竹溶解浆，得到醋化用高级竹溶解浆粕。

优选地，步骤(1)所述酸包括有机酸(如甲酸、乙酸、丙酸、、正丁酸或异丁酸中任意一种或至少两种的组合)和无机酸(如盐酸、硫酸或硝酸中任意一种或至少两种的组合)。所述组合典型但非限制性实例有：甲酸和乙酸的组合、乙酸和丙酸的组合、丙酸、正丁酸和异丁酸的组合、盐酸和甲酸的组合、硫酸和硝酸的组合等。

优选地，步骤(1)所述酸的水溶液的质量浓度为0.1wt％～72.0wt％，如1.0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％、72wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述酸或酸的水溶液与竹溶解浆的质量比为(1～50)∶1，如2∶1、6∶1、12∶1、20∶1、26∶1、28∶1、35∶1、40∶1、50∶1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述酸处理的压力为1.0×10

优选地，步骤(3)所述进行酶处理的竹溶解浆的浆浓为1.0wt％～30.0wt％，如1.0wt％、5.0wt％、10.0wt％、15.0wt％、20.0wt％、25.0wt％、30.0wt％。但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(3)所述酶处理的木聚糖酶用量50～15000g/t绝干竹溶解浆，如50g/t绝干竹溶解浆、150g/t绝干竹溶解浆、1500g/t绝干竹溶解浆、5000g/t绝干竹溶解浆、10000g/t绝干竹溶解浆、15000g/t绝干竹溶解浆等；温度为25℃～90℃，如25℃、40℃、60℃、75℃、90℃等；时间为10min～300min，如10min、30min、60min、120min、150min、300min等；pH为4.0～9.0，如4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0等。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的方法可用于现有溶解浆生产厂，不需要太多的改造就能生产，工艺容易控制，制备得到的醋化用竹溶解浆的α-纤维素含量大于95wt％，聚合度≥700，反应性能良好。

(2)扩展了竹浆纤维的适用范围，拓展了醋酸纤维用浆粕的原材料选择范围，缓解了我国原材料紧缺的问题。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步详细地说明以便更好地理解本发明的技术方案和优点，但是，应当理解，以下实施例并非限制性的而是仅仅用于说明本发明的某些实施方案。

实施例1

一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)使用竹溶解浆质量20倍的30.0wt％甲酸溶液在70℃、1.3×10

(2)使用去离子水洗涤步骤(1)得到的酸处理竹溶解浆至中性，并用离心机甩干；

(3)使用去离子水调节步骤(2)中的竹溶解浆至浆浓为30.0wt％，在酶用量为50g/t绝干竹溶解浆，温度为25℃，pH为6.0的条件下进行酶处理10min，得到酶处理竹溶解浆；

(4)用去离子水洗涤步骤(3)得到的酶处理竹溶解浆，得到醋化用高级竹溶解浆粕。

实施例2

一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)使用竹溶解浆质量30倍的20.0wt％乙酸溶液在50℃、1.7×10

(2)使用去离子水洗涤步骤(1)得到的酸处理竹溶解浆至中性，并用离心机甩干；

(3)使用去离子水调节步骤(2)中的竹溶解浆至浆浓为20.0wt％，在酶用量为150g/t绝干竹溶解浆，温度为35℃，pH为7.0的条件下进行酶处理30min，得到酶处理竹溶解浆；

(4)用去离子水洗涤步骤(3)得到的酶处理竹溶解浆，得到醋化用高级竹溶解浆粕。

实施例3

一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)使用竹溶解浆质量10倍的10.0wt％硫酸溶液在30℃、1.0×10

(2)使用去离子水洗涤步骤(1)得到的酸处理竹溶解浆至中性，并用离心机甩干；

(3)使用去离子水调节步骤(2)中的竹溶解浆至浆浓为5.0wt％，在酶用量为500g/t绝干竹溶解浆，温度为55℃，pH为8.0的条件下进行酶处理70min，得到酶处理竹溶解浆；

(4)用去离子水洗涤步骤(3)得到的酶处理竹溶解浆，得到醋化用高级竹溶解浆粕。

实施例4

一种醋化用高级竹溶解浆粕的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)使用竹溶解浆质量50倍的3.0wt％硝酸溶液和4.0wt％硫酸的组合在20℃、2.0×10

(2)使用去离子水洗涤步骤(1)得到的酸处理竹溶解浆至中性，并用离心机甩干；

(3)使用去离子水调节步骤(2)中的竹溶解浆至浆浓为1.0wt％，在酶用量为5000g/t绝干竹溶解浆，温度为65℃，pH为9.0的条件下进行酶处理200min，得到酶处理竹溶解浆；

(4)用去离子水洗涤步骤(3)得到的酶处理竹溶解浆，得到醋化用高级竹溶解浆粕。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。