一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：S1、按一定化学计量比称取硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁溶于去离子水中，然后加入柠檬酸，得到混合溶液；S2、将混合溶液充分络合后，加入γ‑聚谷氨酸，用氨水调节pH，得到混合溶胶；S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，然后干燥，得到干凝胶；S4、将干凝胶进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。本发明能够有效提高纳米镍锌铁氧体磁性材料的饱和磁化强度，使其具有优良的磁性能。

说明书

技术领域

本发明涉及铁氧体磁性材料技术领域，尤其涉及一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法。

背景技术

纳米镍锌软磁铁氧体具有饱和磁化强度高、居里温度高、化学稳定性好、矫顽力低、比表面积大等优点，是最具应用前景的磁性纳米材料之。目前，纳米镍锌软磁铁氧体材料的主要制备方法有：水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。近年来，随着电子信息技术的发展，对器件的集成化、小型化要求逐渐提高，对器件关键材料的镍锌软磁铁氧体材料的性能要求也随之升级。如何提高镍锌软磁铁氧体材料的饱和磁化强度，使其具有优良的磁性能，成为备受关注的研发方向。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法。

本发明提出的一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按Ni

S2、将所述混合溶液先搅拌1.5-2.5h，然后加入适量γ-聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6-6.5，得到混合溶胶；

S3、将所述混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，然后干燥，得到干凝胶；

S4、将所述干凝胶在空气气氛中升温至950-1100℃，然后保温1.5-3h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。

优选地，所述柠檬酸的摩尔数为镍离子、锌离子、铁离子摩尔数之和的1-1.5倍。

优选地，所述混合溶液中，硝酸铁的浓度为0.1-0.15mol/L。

优选地，所述γ-聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为(1-3)g：100mL。

优选地，所述步骤S3中，将所述辐射交联的剂量率为1-1.5kGy/h，总辐射剂量为8-15kGy。

优选地，所述步骤S3中，干燥温度为90-120℃，干燥时间为12-24h。

优选地，所述步骤S4中，将所述干凝胶在空气气氛中，先以2-3℃/min的升温速率升温至200-250℃，然后以4-6℃/min的升温速率升温至500-600℃，最后以10-15℃/min的升温速率升温至950-1100℃。

一种纳米镍锌铁氧体磁性材料，由所述制备方法制得。

本发明的有益效果如下：

本发明在镍锌铁氧体的溶胶-凝胶合成过程中，引入γ-聚谷氨酸，并通过辐射使γ-聚谷氨酸大分子之间发生交联，从而同步形成铁氧体前驱体与γ-聚谷氨酸组成的复合凝胶，再经过干燥、热处理形成镍锌铁氧体纳米晶，同时γ-聚谷氨酸高温分解，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。通过在凝胶形成过程中引入γ-聚谷氨酸，利用γ-聚谷氨酸大分子链的空间位阻以及静电斥力，使凝胶在干燥时不易发生团聚，成分均匀，其形成的晶粒表面积大、粒径小且分布均匀，具有良好的微观结构，从而提高纳米镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度，使其具有优良的磁性能。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按Ni

S2、将合溶液先搅拌1.5h，然后加入γ-聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6，得到混合溶胶，其中γ-聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为1g：100mL；

S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，辐射交联的剂量率为1kGy/h，总辐射剂量为8kGy，然后在90℃干燥24h，得到干凝胶；

S4、将干凝胶在空气气氛中，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，然后以4℃/min的升温速率升温至500℃，最后以10℃/min的升温速率升温至950℃，然后保温3h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。

实施例2

一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按Ni

S2、将混合溶液先搅拌2.5h，然后加入γ-聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6.5，得到混合溶胶，其中γ-聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为3g：100mL；

S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，辐射交联的剂量率为1.5kGy/h，总辐射剂量为15kGy，然后在120℃干燥12h，得到干凝胶；

S4、将干凝胶在空气气氛中，先以3℃/min的升温速率升温至250℃，然后以6℃/min的升温速率升温至600℃，最后以15℃/min的升温速率升温至1100℃，然后保温1.5h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。

实施例3

一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按Ni

S2、将混合溶液先搅拌2h，然后加入γ-聚谷氨酸溶解完全，用氨水调节pH至6.2，得到混合溶胶，其中γ-聚谷氨酸的质量与混合溶液的体积之比为2g：100mL；

S3、将混合溶胶在60Coγ射线的作用下辐射交联，辐射交联的剂量率为1.2kGy/h，总辐射剂量为12kGy，然后在100℃干燥20h，得到干凝胶；

S4、将干凝胶在空气气氛中，先以2.5℃/min的升温速率升温至225℃，然后以5℃/min的升温速率升温至550℃，最后以12℃/min的升温速率升温至1030℃，然后保温2h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。

对比例1

一种纳米镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按Ni

S2、将混合溶液搅拌2h，然后用氨水调节pH至6.2，得到混合溶胶；

S3、将混合溶胶在100℃干燥20h，得到干凝胶；

S4、将干凝胶在空气气氛中，先以2.5℃/min的升温速率升温至225℃，然后以5℃/min的升温速率升温至550℃，最后以12℃/min的升温速率升温至1030℃，然后保温2h进行热处理，得到纳米镍锌铁氧体磁性材料。

采用振动样品磁强计在室温下对实施例1-3以及对比例1制得的纳米镍锌铁氧体磁性材料进行性能测试，结果如表1所示：

表1纳米镍锌铁氧体磁性材料性能测试结果

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。