一种用于金属持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的制备方法

摘要

本发明是一种用于金属持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的制备方法，该夹具包括上部拉杆、中间连接模块、下部拉杆、用于薄片状板材试样的夹持垫块和用于圆柱状阶梯试样的夹持垫块；制作碳化硅陶瓷夹具各部件的工艺流程包括纤维预制件制备、预制件涂层制备、预制件化学气相渗透(CVI)处理、先驱体浸渍裂解(PIP)处理、零件化学气相渗透(CVI)致密化处理、零件热处理和机械加工等步骤；该碳化硅陶瓷夹具具有优秀的耐烧蚀、抗热裂和抗氧化性能，质量轻巧，同轴度高，使用寿命长，在外形尺寸和结构形式上可与现有持久试验机和高温炉妥善配合，可以为1500摄氏度以上的超高温持久蠕变性能试验提供硬件保障。

说明书

技术领域

本发明是一种用于金属持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的制备方法，属于材料力学性能测试技术领域。

背景技术

金属材料在一定温度和应力作用下会产生蠕变现象，随着新型发动机对高温金属材料的工作温度要求越来越高，材料的蠕变现象也越来越不可忽视，研究材料的蠕变现象对于需要在高温下长期工作的锅炉、内燃机、燃气涡轮、核反应堆等装置的设计工作开展具有很重要的意义。

开展金属材料的持久蠕变试验，需要依靠加热装置为试样提供长时间的稳定高温环境。研发新一代可在1500摄氏度以上超高温环境中使用的持久蠕变试验用碳化硅陶瓷夹具，可以为持久蠕变试验工作的深入探索提供帮助。

发明内容

本发明正是针对现有技术状况而设计提供了一种用于金属持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的制备方法，其目的是开发一种可在1500摄氏度以上超高温环境中使用的持久蠕变试验用碳化硅陶瓷夹具，使该夹具具有优秀的耐烧蚀、抗热裂和抗氧化性能，在外形尺寸和结构形式上可与现有持久试验机和高温炉妥善配合。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种用于金属持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的制备方法，该碳化硅陶瓷夹具能够用于金属材料的1500摄氏度以上高温持久蠕变试验，该碳化硅陶瓷夹具包括上部拉杆1、中间连接模块2、下部拉杆3、用于薄片状板材试样的夹持垫块4和用于圆柱状阶梯试样的夹持垫块5，所述上部拉杆1和下部拉杆3的低温端分别通过销钉与持久蠕变试验机连接固定，高温端通过夹持垫块与试样连接固定，其特征在于：

所述用于薄片状板材试样的夹持垫块4用于板材试样的持久蠕变试验，其内部的等腰梯形凹槽用于与试样连接固定，其外侧的圆台面用于与所述上部拉杆1和下部拉杆3的高温端上的开槽连接固定；

所述用于圆柱状台阶试样的夹持垫块5用于棒材试样的持久蠕变试验，其内部的双层圆柱凹槽用于与试样连接固定，其外侧的圆台面用于与所述上部拉杆1和下部拉杆3的高温端上的开槽连接固定；

所述中间连接模块2的两端具有圆台形开槽，可通过夹持垫块对两根试样进行连接固定，同时将两根试样进炉作持久蠕变试验；

所述上部拉杆1、中间连接模块2、下部拉杆3、用于薄片状板材试样的夹持垫块4和用于圆柱状阶梯试样的夹持垫块5的制备包括纤维预制件制备、预制件涂层制备、预制件化学气相渗透处理、先驱体浸渍裂解处理、零件化学气相渗透致密化处理、零件热处理和机械加工。

在一种实施中，所述上部拉杆1与下部拉杆3的形状及结构相同，其低温段为圆柱状，其上开有两个圆柱状销钉孔11，过渡段为截面积逐渐加大的切边圆台状，高温段为边缘磨成圆角的方柱状，其上开有方形通孔Ⅰ12，方形通孔Ⅰ12与底面之间开有圆台状开槽Ⅰ13以通过夹持垫块挂上试样。

在一种实施中，所述中间连接模块2的外形为正方体，中间开有方形通孔Ⅱ21，方形通孔Ⅱ21的两底面之间开有圆台状开槽Ⅱ22以以通过夹持垫块在一次试验中同时连接两根试样。

在一种实施中，所述用于薄片状板材试样的夹持垫块4为可扣合的左、右两半，其外表面形状与上部拉杆1、中间连接模块2和下部拉杆3上的圆台状开槽相匹配，内部空间为与薄片状板材试样的夹持段形状相匹配的等腰梯形凹槽，用于牢固夹持试样并将其固定在夹具上；

所述用于圆柱状台阶试样的夹持垫块5为可扣合的左、右两半，其外表面形状与上部拉杆1、中间连接模块2和下部拉杆3上的圆台状开槽相匹配，内部空间为与圆柱状台阶试样的夹持段形状相匹配的双层圆柱凹槽，用于牢固夹持试样并将其固定在夹具上。

在一种实施中，纤维预制件制备是以连续的、丝束规格为0.5K的碳化硅纤维为原料，通过三维编制得到纤维预制件，预制件中纤维的体积含量在30％-50％之间，预制件不经过机械加工以保证零件的使用性能。

在一种实施中，预制件涂层制备中选用甲烷为碳源，氢气为载气，在化学气相沉积炉中对预制件进行碳涂层沉积，沉积温度为1000-1200℃，沉积时间为2小时，气体压力为0.5KPa-2KPa。

在一种实施中，预制件化学气相渗透处理中以三氯甲基硅烷为碳化硅源，氢气作为载气，高纯氩气为稀释气体对预制件进行化学气相渗透处理，控制H

在一种实施中，先驱体浸渍裂解处理首先对预制件进行抽真空排气处理，然后采用粘度20-30mPa.s的单组份聚碳硅烷溶液，在1MPa-2MPa的氩气压力下对预制件进行20-60mim浸渍处理，浸渍后的预制体干燥后，以高纯氮气作为保护气体在高温下进行裂解，裂解温度为1000-1200℃，升温速率为10-15℃/mim，保温时间为20-40mim，该过程需要重复8-10次。

在一种实施中，零件化学气相渗透致密化处理中以三氯甲基硅烷为碳化硅源，氢气作为载气，高纯氯气为稀释气体对预制件进行化学气相渗透处理，控制H

在一种实施中，零件热处理中将零件在1350-1450℃的温度下保温1-2h。

本发明的有益效果是能够提供可在1500摄氏度以上超高温环境中使用的持久蠕变试验用碳化硅陶瓷夹具，该夹具具有优秀的耐烧蚀、抗热裂和抗氧化性能，质量轻巧，同轴度高，使用寿命长，在外形尺寸和结构形式上可与现有持久试验机和高温炉妥善配合，可以为1500摄氏度以上的超高温持久蠕变性能试验提供硬件保障。

附图说明

图1是本发明所述碳化硅陶瓷夹具的上部拉杆的结构示意图

图2是本发明所述碳化硅陶瓷夹具的下部拉杆的结构示意图

图3是本发明所述碳化硅陶瓷夹具的中间连接模块的结构示意图

图4是本发明所述碳化硅陶瓷夹具的用于薄片状板材试样的夹持垫块的结构示意图

图5是本发明所述碳化硅陶瓷夹具的用于圆柱状台阶试样的夹持垫块的结构示意图

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。

参见附图1～5所示，本实施案例的可用于金属材料的1500摄氏度以上超高温持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具的组成包括上部拉杆1、中间连接模块2、下部拉杆3、用于薄片状板材试样的夹持垫块4和用于圆柱状阶梯试样的夹持垫块5，所述上部拉杆1和下部拉杆3的低温端分别通过销钉与持久蠕变试验机连接固定，高温端通过夹持垫块与试样连接固定；

所述用于薄片状板材试样的夹持垫块4用于板材试样的持久蠕变试验，其内部的等腰梯形凹槽用于与试样连接固定，其外侧的圆台面用于与所述上部拉杆1和下部拉杆3的高温端上的开槽连接固定；

所述用于圆柱状台阶试样的夹持垫块5用于棒材试样的持久蠕变试验，其内部的双层圆柱凹槽用于与试样连接固定，其外侧的圆台面用于与所述上部拉杆1和下部拉杆3的高温端上的开槽连接固定；

所述中间连接模块2的两端具有圆台形开槽，可通过夹持垫块对两根试样进行连接固定，同时将两根试样进炉作持久蠕变试验；

所述上部拉杆1、中间连接模块2、下部拉杆3、用于薄片状板材试样的夹持垫块4和用于圆柱状阶梯试样的夹持垫块5的制备包括纤维预制件制备、预制件涂层制备、预制件化学气相渗透处理、先驱体浸渍裂解处理、零件化学气相渗透致密化处理、零件热处理和机械加工。

所述上部拉杆1与下部拉杆3的形状及结构相同，其低温段为圆柱状，其上开有两个圆柱状销钉孔11，过渡段为截面积逐渐加大的切边圆台状，高温段为边缘磨成圆角的方柱状，其上开有方形通孔Ⅰ12，方形通孔Ⅰ12与底面之间开有圆台状开槽Ⅰ13以通过夹持垫块挂上试样。

所述中间连接模块2的外形为正方体，中间开有方形通孔Ⅱ21，方形通孔Ⅱ21的两底面之间开有圆台状开槽Ⅱ22以以通过夹持垫块在一次试验中同时连接两根试样。

所述用于薄片状板材试样的夹持垫块4为可扣合的左、右两半，其外表面形状与上部拉杆1、中间连接模块2和下部拉杆3上的圆台状开槽相匹配，内部空间为与薄片状板材试样的夹持段形状相匹配的等腰梯形凹槽，用于牢固夹持试样并将其固定在夹具上；

所述用于圆柱状台阶试样的夹持垫块5为可扣合的左、右两半，其外表面形状与上部拉杆1、中间连接模块2和下部拉杆3上的圆台状开槽相匹配，内部空间为与圆柱状台阶试样的夹持段形状相匹配的双层圆柱凹槽，用于牢固夹持试样并将其固定在夹具上。

纤维预制件制备是以连续的、丝束规格为0.5K的碳化硅纤维为原料，通过三维编制得到纤维预制件，预制件中纤维的体积含量在30％-50％之间，预制件不经过机械加工以保证零件的使用性能。

预制件涂层制备中选用甲烷为碳源，氢气为载气，在化学气相沉积炉中对预制件进行碳涂层沉积，沉积温度为1000-1200℃，沉积时间为2小时，气体压力为0.5KPa-2KPa。

预制件化学气相渗透处理中以三氯甲基硅烷为碳化硅源，氢气作为载气，高纯氩气为稀释气体对预制件进行化学气相渗透处理，控制H

先驱体浸渍裂解处理首先对预制件进行抽真空排气处理，然后采用粘度20-30mPa.s的单组份聚碳硅烷溶液，在1MPa-2MPa的氩气压力下对预制件进行20-60mim浸渍处理，浸渍后的预制体干燥后，以高纯氮气作为保护气体在高温下进行裂解，裂解温度为1000-1200℃，升温速率为10-15℃/mim，保温时间为20-40mim，该过程需要重复8-10次。

零件化学气相渗透致密化处理中以三氯甲基硅烷为碳化硅源，氢气作为载气，高纯氯气为稀释气体对预制件进行化学气相渗透处理，控制H

零件热处理中将零件在1350-1450℃的温度下保温1-2h。

本实施案例的可用于金属材料的1500摄氏度以上超高温持久蠕变试验的碳化硅陶瓷夹具具有优秀的耐烧蚀、抗热裂和抗氧化性能，质量轻巧，同轴度高，使用寿命长，在外形尺寸和结构形式上可与现有持久试验机和高温炉妥善配合，可以为1500摄氏度以上的超高温持久蠕变性能试验提供硬件保障。

以上内容详细地展示了本发明的较佳实施案例。应当理解，本领域的普通技术无需进行创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡是本技术领域中的技术人员依据本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限实验可以得到的相关技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。