一种无毒环保的镀锌溶液中锌离子的化学分析方法

摘要

本发明涉及一种无毒环保的镀锌溶液中锌离子的化学分析方法，属于电镀加工技术领域；准备分析试剂以及取镀锌样品溶液，用移液管准确吸取1mL所述镀锌样品溶液置于250mL锥形瓶中，加去离子水50mL，加氨性缓冲液10mL，1+4三乙醇胺15mL,硫化钠2mg，搅拌后加铬黑T指示剂1g～5g，加1+9的甲醛10mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至由红色变为蓝色为终点，记录使用的EDTA标准滴定溶液的体积V；按照公式ρ＝cV*Mr计算镀锌样品的含量ρ。对比现有技术，本发明摒除了剧毒试剂氰化钾，提供了一种安全环保的锌离子化学分析方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种锌离子的化学分析方法，特别涉及一种无毒环保的镀锌溶 液中锌离子的化学分析方法，属于电镀加工技术领域。

背景技术

镀锌是应用最广泛的一个电镀品种，占总电镀量的60％以上，现在主要有碱 性锌酸盐镀锌和氯化物镀锌两类工艺。锌离子是镀锌溶液的主要成分，在电镀 时通过电解作用沉积在零件表面而形成镀锌层，需化学分析其在溶液中的准确 含量，并加以调整以确保其在工艺范围内，这样，才能得到合格的镀锌层。

现有的分析方法需要使用氰化钾，而该试剂是剧毒，存在严重的安全及环 保隐患，因此，迫切需要一种安全、环保的锌离子分析方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术的缺陷，为了解决现有分析方法因使用 氰化钾带来的安全、环保隐患问题，提出一种无毒环保的镀锌溶液中锌离子的 化学分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种无毒环保的镀锌溶液中锌离子的化学分析方法，包括以下内容：

1.按GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》配 制分析试剂：

a)氨性缓冲液：pH＝10；

作为优选，所述配置pH＝10的氨性缓冲液时是将氯化铵54g溶解于水中，加入350mL氨水(相对密度0.89)后加水稀释至1L。

b)三乙醇胺：1+4；即1体积三乙醇胺溶液和4体积水混合均匀；

c)硫化钠：2mg；

d)甲醛：1+9；即1体积36％甲醛溶液和9体积水混合均匀；

e)铬黑T指示剂：固体；

f)按GB/B601-2016《标准溶液的制备及标定》配制浓度为c的EDTA标准 滴定溶液；

2.取镀锌样品溶液，镀锌样品分子量为Mr；

作为优选，为提高分析精度，在取镀锌样品溶液时在镀锌槽多处均匀取样，保 证样品溶液的代表性。

3.进行化学滴定：

用移液管准确吸取1mL所述镀锌样品溶液置于250mL锥形瓶中，加去离子 水50mL，加氨性缓冲液10mL，1+4三乙醇胺15mL,硫化钠2mg，搅拌后加铬黑T 指示剂1g～5g，加1+9的甲醛10mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至由红色变为 蓝色为终点，记录使用的EDTA标准滴定溶液的体积V；

4.按如下公式计算镀锌样品的含量ρ：

ρ＝cV*Mr。

有益效果

与现有技术相比，本发明摒除剧毒试剂氰化钾，提供了一种安全环保的化 学分析方法。

具体实施方式

以下将结合具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限 于本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或 功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、 “下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外” 等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示 或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因 此不能理解为对发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的， 而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。 由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更 多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个 以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安 装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆 卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普 通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为对本发明实施例的目的、技术方案和优点进行说明，下面将结合本发明 实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

下面以碱性锌酸盐镀锌溶液ZnO为例说明本发明的实施过程：

1.按GB/T603-2002《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》配 制分析试剂：

a)氨性缓冲液：pH＝10；

溶解氯化铵54g于水中，加入350mL氨水(相对密度0.89)后加水稀释至 1L。

b)三乙醇胺：1+4；即1体积三乙醇胺溶液和4体积水混合均匀；

c)硫化钠：2mg；

d)甲醛：1+9；即1体积36％甲醛溶液和9体积水混合均匀；

e)铬黑T指示剂：固体；

f)按GB/B601-2016《标准溶液的制备及标定》配制浓度为0.05mol/L的 EDTA标准滴定溶液；

2.取镀锌样品溶液；

较优的，为提高分析精度，在取镀锌样品溶液时在镀锌槽多处均匀取样， 保证样品溶液的代表性。

3.进行化学滴定：

用移液管准确吸取1mL所述镀锌样品溶液置于250mL锥形瓶中，加去离子 水50mL，加氨性缓冲液10mL，1+4三乙醇胺15mL,硫化钠2mg，搅拌后加铬黑T 指示剂1g～5g，加1+9的甲醛10mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至由红色变为 蓝色为终点，记录使用的EDTA标准滴定溶液的体积V；

4.计算

样品溶液中ZnO的质量浓度记为ρZnO，数值以克每升(g/L)表示，按下 式计算：

式中：

c表示EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；

V表示EDTA标准滴定溶液消耗体积的数值，单位为mL；

81.39表示ZnO的分子量，即Mr(ZnO)。

同理，若按照上述方法分析氯化物镀锌溶液中的锌离子，则氯化物镀锌样 品溶液中ZnCl

136.3表示ZnCl

本发明化学反应的原理方程式为：

Zn(CN)

本发明化学反应的原理方程式为：

铬黑T以H

为了说明本发明的内容及实施方式，本说明书给出了具体实施例。在实施 例中引入细节的目的不是限制权利要求书的范围，而是帮助理解本发明所述内 容。本领域的技术人员应理解：虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非 每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清 楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方 案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。并且在 不脱离本发明及其所附权利要求的精神和范围内，对最佳实施例步骤的各种修 改、变化或替换都是可能的。因此，本发明不应局限于最佳实施例所公开的内 容。