一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法

摘要

本发明提供了一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物；(2)将均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入水和添加剂，进行捏合处理后得到泥料；(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；(5)烘干后的坯体切割成固定高度后进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。本发明使用新型粘结剂结合碳化硅颗粒，制作成本低，耐温高，抗氧化性好，烧结工艺简单，在根本上解决了成本高和生产效率低下的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及柴油颗粒过滤器技术领域，尤其是涉及一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法。

背景技术

在汽车给我们的生活带来方便的同时，汽车尾气造成的大气污染也日益严重。环境污染与汽车增长量呈正比关系。由此，汽车尾气的治理就显得格外重要。随着汽车尾气排放的要求日益严格，市场上主流的催化剂载体材质主要为堇青石、碳化硅等。一方面，对于堇青石传统多孔陶瓷来说，价格低廉，但其一般最高耐温不超过1300℃，使用温度较低，且堇青石质多孔陶瓷容易损坏，耐腐蚀性不好，造成灾难性事故。另一方面，对于碳化硅材质的多孔陶瓷来说，虽说其高温强度可一直维持到1600℃，但成本价格昂贵。

发明内容

为了解决上述碳化硅质多孔陶瓷成本昂贵，传统多孔陶瓷高温强度低的问题，本发明开发了一种锶长石(氧化铝、碳酸锶、二氧化硅制成)结合碳化硅质柴油车颗粒过滤器的产品，其优势在于保留了碳化硅材质力学性能优良、耐温强度高、抗氧化性好的优点，利用氧化气氛常压烧结，大大降低了碳化硅质多孔陶瓷的制作成本。并且，大约在1100℃左右开始形成锶长石具有较高的热稳定性，锶长石相与碳化硅相的的热膨胀系数匹配度非常高，保证了锶长石结合碳化硅质多孔陶瓷的使用耐久性，锶长石玻璃相也具有一定的胶黏作用，这就大大提高了多孔陶瓷的抗压强度以及耐氧化性。同时，形成锶长石过程中，锶长石玻璃相的熔化包裹，不仅仅提高粘结强度、形成保护层防止碳化硅颗粒氧化，而且会形成连通性好的微孔，提高过滤效率，得到优良的孔分布。原材料选用方面，本发明采用整形过的碳化硅微粉，保证形成的微孔孔分布窄，连通性好，颗粒微观形貌合适。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将80-95份碳化硅微粉、1.4-5.5份氧化铝、2.0-8.0份碳酸锶、0-6.5份二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

具体地，上述步骤(1)中，碳化硅微粉粒径大小为25-42μm。

具体地，上述步骤(1)中，氧化铝的平均粒径大小为3-6μm，碳酸锶的平均粒径大小为3-6μm，二氧化硅的平均粒径大小为3-6μm。

具体地，上述步骤(1)中，粘结剂为甲基纤维素、PVA、PET中的任意一种。

具体地，上述步骤(2)中，添加剂为豆油、黄油、表面活性剂中的任意一种。

具体地，上述步骤(2)中，捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min。

具体地，上述步骤(5)中，烧结处理时的温度为1350-1450℃。

由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：

本发明使用新型粘结剂结合碳化硅颗粒，制作成本低，耐温高，抗氧化性好，烧结工艺简单，在根本上解决了成本高和生产效率低下的问题。锶长石在室温到1000℃的平均热膨胀系数在4×10

附图说明

附图1锶长石热膨胀系数图。

附图2为整形过的碳化硅微粉SEM图像。

附图3为本发明实施例1制得的锶长石结合碳化硅质多孔陶瓷的SEM显微照片。

附图4为本发明实施例2制得的锶长石结合碳化硅质多孔陶瓷的SEM显微照片。

附图5为本发明实施例3制得的锶长石结合碳化硅质多孔陶瓷的SEM显微照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将95份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、1.4份粒径范围在3-6μm的氧化铝、2.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、1.6份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1350℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例2

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将90份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、2.8份粒径范围在3-6μm的氧化铝、4份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、3.3份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1350℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例3

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将85份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、4.0份粒径范围在3-6μm的氧化铝、6份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、4.8份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1350℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例4

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将80份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、5.5份粒径范围在3-6μm的氧化铝、8.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、6.5份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1380℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例5

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将95份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、1.4份粒径范围在3-6μm的氧化铝、2.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、1.6份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1390℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例6

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将90份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、2.8份粒径范围在3-6μm的氧化铝、4份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、3.3份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1400℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例7

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将95份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、1.4份粒径范围在3-6μm的氧化铝、2.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、1.6份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1430℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例8

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将90份粒径范围在25-28μm的碳化硅微粉、2.8份粒径范围在3-6μm的氧化铝、4.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、3.3份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1440℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例9

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将96.6份粒径范围在38-42μm的碳化硅微粉、1.4份粒径范围在3-6μm的氧化铝、2.0份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1450℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

实施例10

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将93份粒径范围在38-42μm的碳化硅微粉、2.8份粒径范围在3-6μm的氧化铝、4.1份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、氧化铝、碳酸锶总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1450℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

比较例1

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将27.6份粒径范围在3-6μm的氧化铝、39.9份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、32.5份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为氧化铝、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1450℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

比较例2

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将90份粒径范围在18-20μm的碳化硅微粉、7份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、3份粒径范围在3-6μm的二氧化硅、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、碳酸锶、二氧化硅总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1450℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

对比例3

一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)按重量份计，将93份粒径范围在18-20μm的碳化硅微粉、7.2份粒径范围在3-6μm的碳酸锶、粘结剂混合搅拌均匀后，制得具有紧密堆积的均匀混合物，其中粘结剂为甲基纤维素，甲基纤维素的添加量为碳化硅微粉、碳酸锶总质量的6.5％；

(2)将步骤(1)制得的均匀混合物加入至捏合机中，继续向其中加入均匀混合物质量27％的水和均匀混合物质量0.5％的添加剂，进行捏合处理后得到泥料，添加剂为表面活性剂中的月桂酸钾，其中捏合处理的具体操作为：加入水后开启捏合机捏合处理7min后，再加入添加剂捏合处理10min；

(3)将泥料练制泥段，再将泥段进行切片处理；

(4)将泥段带外皮挤出蜂窝状结构的生坯，然后进行微波、烘干，得到坯体；

(5)烘干后的坯体切割成固定高度后在1440℃进行烧结后，得到锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器。

分别用各实施例和对比例的方法制得锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器，然后测试其性能，测试结果如表1所示：

表1锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器性能测试结果

为了对实施方式的压降作对比，上述实施例和对比例制备了直径304.8mm、高度127mm，孔密度300cpsi，壁厚9mil的样品，当然材料的直径、高度、孔密度和壁厚不仅仅局限于此。

对比实施例1-4可以看出，系统中形成锶长石的含量越高，烧成制品的膨胀系数越低，产品的孔隙率越小，孔径越大，说明锶长石相的形成具备造孔的趋势，既可以作为造孔剂使用，也可以作为碳化硅材料的粘结剂和抗氧化保护层，显著降低了生产成本。

对比实施例1-4和比较例1-3，锶长石材料与碳化硅材料的热膨胀系数具有非常高的匹配度，这样更有利于锶长石与碳化硅结合制备多孔陶瓷，而硅酸锶等其他长石类与碳化硅结合后的陶瓷材料，多具备较高的热膨胀系数，增加了产品开裂，堵孔泥脱落的风险。

对比实施例5-6和实施例7-8，形成锶长石时，加入的碳化硅颗粒越细，形成的多孔陶瓷热膨胀系数略微大，同时，锶长石相对产品的孔隙率和孔径影响更明显，因为较细的碳化硅颗粒在烧结过程中更容易被氧化，同时锶长石液相包裹在较细颗粒的四周，对孔隙率和孔径的影响更明显。

对比实施例5-6和实施例9-10，尝试不加入二氧化硅，利用碳化硅颗粒在烧结过程中氧化形成的二氧化硅与氧化铝、碳酸锶形成锶长石相，但由于没有二氧化硅的保护层，碳化硅颗粒更容易被氧化造成热膨胀系数增加，对孔隙率孔径的控制，也更难掌握。

因此，本发明使用类似于实施例5-6的方式，使用合适粒度的碳化硅颗粒，加入二氧化硅、氧化铝、碳酸锶，制备一种锶长石结合碳化硅质柴油颗粒过滤器，具备优异的微孔分布，同时更容易控制孔隙率和孔径的变化趋势，提高了多孔陶瓷微孔分布的稳定性。使用氧化气氛烧结多孔陶瓷，大大降低了制作碳化硅多孔陶瓷的生产成本。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。