一种尖晶石型铁氧体CoFe2O4纳米粉体的水热制备方法

摘要

本申请公开了一种尖晶石型铁氧体CoFe2O4纳米粉体的水热制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)将钴盐和铁盐溶于去离子水中制得溶液；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加乙醇胺同时搅拌以获得沉淀；(3)将所述步骤(1)制得的沉淀、酒石酸钠、甘油、二甘醇和去离子水混合并搅拌；(4)向步骤(3)的所得物中加入环氧大豆油和瓜尔胶，充分搅拌；(5)将步骤(4)的所得物在160～175℃的温度下水热反应30～35分钟。所述水热制备方法操作简便快捷，制得的纳米粉体尺寸波动小、团聚少、晶化程度高、晶型优异，并具有良好的吸波性能。

说明书

技术领域

本申请涉及水热合成领域，更具体地，涉及一种尖晶石型铁氧体CoFe

背景技术

铁氧体，又称磁性陶瓷，是指具有铁元素、氧元素及其它铁族或稀土族元素所组成的复合氧化物磁性材料，其多属于半导体，电阻率远大于一般金属磁性材料，且具有涡流损失小的优点。

纳米材料，是指在三维空间中至少有一维的尺寸在1～100纳米范围内的材料，此时材料尺寸已处于原子簇与宏观物体交界的过渡区域，因此会展现出较为明显的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使得材料的各种物理化学性能，如光学、热学、电学、磁学、力学等方面的性质与处于宏观固体时具有显著的不同。铁氧体纳米粉体作为目前磁性纳米材料发展的重要方向，因其独有的特质和优点引起了人们的广泛关注，特别是CoFe

目前铁氧体CoFe

因此，本领域需要开发一种操作简便、条件温和、耗时较短以及制得的纳米粉体尺寸均一、晶型良好、电磁性能优异的尖晶石型铁氧体CoFe

发明内容

[技术问题]

针对现有技术存在的不足，本申请的一个目的在于提供一种尖晶石型铁氧体CoFe

[技术方案]

为了实现上述目的，根据本申请的一个实施方式提供了一种尖晶石型铁氧体CoFe

(1)将钴盐和铁盐溶于去离子水中制得钴盐的浓度为0.35～0.45mol/L且铁盐的浓度为0.70～0.90mol/L的溶液；

(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加乙醇胺同时搅拌以获得沉淀；

(3)将重量比为10:(23～28):(1.0～1.3):(0.4～0.7):(100～120)的所述步骤(1)制得的沉淀、酒石酸钠、甘油、二甘醇和去离子水混合并搅拌；

(4)向步骤(3)的所得物中加入环氧大豆油和瓜尔胶，充分搅拌，其中所述环氧大豆油和瓜尔胶与所述步骤(1)制得的沉淀的重量比为(0.06～0.09):(0.12～0.14):10；

(5)将步骤(4)的所得物在160～175℃的温度下水热反应30～35分钟。

在本申请中，通过特定步骤并加入特定的组分，由此制得的尖晶石型铁氧体CoFe

进一步地，所述步骤(1)中，所述钴盐和铁盐的摩尔比为1:2。该摩尔比满足CoFe

所述钴盐可以为氯化钴或硝酸钴。

所述铁盐可以为氯化铁或硝酸铁。

通过采用上述钴盐和铁盐，能够更好地制得根据本申请的尖晶石型铁氧体CoFe

进一步地，所述步骤(2)中，所述乙醇胺的用量可以为所述铁盐摩尔量的7～10倍。在该用量下，能够将所述钴盐和铁盐充分沉淀。

所述步骤(2)中，所述搅拌为在120～150rpm下搅拌。在该搅拌条件，能够使得乙醇胺充分沉淀所述钴盐和铁盐。

所述步骤(2)还包括将获得的沉淀用去离子水离心洗涤2～3次并晾干。

进一步地，所述步骤(3)中，所述搅拌为在600～700rpm下搅拌15～20分钟。在该搅拌条件，能够使得酒石酸钠、甘油、二甘醇这几种组分充分混合并与所述沉淀充分接触，使得沉淀活化。

进一步地，所述步骤(4)中，所述搅拌为在400～500rpm下搅拌5～7分钟。在该搅拌条件，能够使得活化后的沉淀再与环氧大豆油和瓜尔胶充分接触，为接下来的水热反应创造良好的条件。

进一步地，所述步骤(5)中，所述水热反应的升温速率为7.0～8.0℃/min。在此升温速率下，能够更好地促进尖晶石型晶型的形成。

所述水热反应完成后的降温速率为2.0～2.5℃/min。在此降温速率下，能够维持较高晶化程度的尖晶石型晶型，避免晶格缺陷。

进一步地，所述步骤(5)中，所述水热反应在设置有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行。

进一步地，根据本申请的水热制备方法在上述步骤(5)之后还包括：

(6)将步骤(5)的所得物用去离子水进行离心清洗洗涤2～3次，之后在70～80℃下真空干燥5～6小时。

[有益效果]

综上所述，本申请具有以下有益效果：

根据本申请的水热制备方法所需时间较短，制得的尖晶石型铁氧体CoFe

附图说明

图1为根据本申请的实施例1制得的尖晶石型铁氧体CoFe

图2为根据本申请的实施例2制得的尖晶石型铁氧体CoFe

图3为根据本申请的实施例3制得的尖晶石型铁氧体CoFe

图4为根据本申请的实施例4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

图5为根据本申请的对比实施例1制得的铁氧体CoFe

图6为根据本申请的实施例1至4(A至D)制得的尖晶石型铁氧体CoFe

图7为根据本申请的对比实施例1制得的铁氧体CoFe

具体实施方式

为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本申请，以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，但应当理解的是，以下实施例仅为本申请的优选实施方式，而本申请要求保护的范围并不仅局限于此。

硝酸钴(Co(NO

粉末X射线衍射仪，型号D/max2550VL/PC，由日本理学公司制造；

高分辨透射电子显微镜，型号JEOL JEM-2100F，由日本电子株式会社(JEOL)制造。

<实施例>

采用以下根据本申请的水热制备方法来制备尖晶石型铁氧体CoFe

(1)将0.35mol(101.87g)的硝酸钴(Co(NO

(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加420g的乙醇胺并在150rpm下搅拌，获得107.5g的沉淀，将获得的沉淀用去离子水离心洗涤2次并晾干；

(3)将100g的所述步骤(1)制得的沉淀、230g的酒石酸钠、13g的甘油、5.0g的二甘醇和1000g的去离子水混合，并在700rpm下搅拌15分钟；

(4)向步骤(3)的所得物中加入6.0g的环氧大豆油和14g的瓜尔胶，在400rpm下充分搅拌7分钟；

(5)将步骤(4)的所得物加入设置有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，以7.0℃/min的升温速率加热至175℃，在此温度下水热反应30分钟，之后以2.0℃/min的降温速率降至室温；

(6)将步骤(5)的所得物用去离子水进行离心清洗洗涤3次，之后在80℃下真空干燥5小时。

由此，即制得尖晶石型铁氧体CoFe

采用以下根据本申请的水热制备方法来制备尖晶石型铁氧体CoFe

(1)将0.45mol(130.97g)的硝酸钴(Co(NO

(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加420g的乙醇胺，同时在120rpm下搅拌，获得138.0g的沉淀，将获得的沉淀用去离子水离心洗涤3次并晾干；

(3)将100g的所述步骤(1)制得的沉淀、280g的酒石酸钠、12g的甘油、4.0g的二甘醇和1200g的去离子水混合，并在600rpm下搅拌20分钟；

(4)向步骤(3)的所得物中加入7.5g的环氧大豆油和13g的瓜尔胶，在500rpm下充分搅拌5分钟；

(5)将步骤(4)的所得物加入设置有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，以8.0℃/min的升温速率加热至160℃，在此温度下水热反应35分钟，之后以2.5℃/min的降温速率降至室温；

(6)将步骤(5)的所得物用去离子水进行离心清洗洗涤3次，之后在70℃下真空干燥6小时。

由此，即制得尖晶石型铁氧体CoFe

采用以下根据本申请的水热制备方法来制备尖晶石型铁氧体CoFe

(1)将0.40mol(95.17g)的氯化钴(CoCl

(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加400g的乙醇胺并在140rpm下搅拌，获得122.7g的沉淀，将获得的沉淀用去离子水离心洗涤3次并晾干；

(3)将100g的所述步骤(1)制得的沉淀、250g的酒石酸钠、10g的甘油、7.0g的二甘醇和1100g的去离子水混合，并在650rpm下搅拌17分钟；

(4)向步骤(3)的所得物中加入9.0g的环氧大豆油和12g的瓜尔胶，在450rpm下充分搅拌6分钟；

(5)将步骤(4)的所得物加入设置有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，以7.0℃/min的升温速率加热至165℃，在此温度下水热反应30分钟，之后以2.0℃/min的降温速率降至室温；

(6)将步骤(5)的所得物用去离子水进行离心清洗洗涤3次，之后在70℃下真空干燥5小时。

由此，即制得尖晶石型铁氧体CoFe

采用以下根据本申请的水热制备方法来制备尖晶石型铁氧体CoFe

(1)将0.40mol(95.17g)的氯化钴(CoCl

(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加450g的乙醇胺并在130rpm下搅拌，获得122.5g的沉淀，将获得的沉淀用去离子水离心洗涤2次并晾干；

(3)将100g的所述步骤(1)制得的沉淀、260g的酒石酸钠、11g的甘油、6.0g的二甘醇和1200g的去离子水混合，并在700rpm下搅拌17分钟；

(4)向步骤(3)的所得物中加入6.0g的环氧大豆油和12g的瓜尔胶，在450rpm下充分搅拌5分钟；

(5)将步骤(4)的所得物加入设置有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，以7.0℃/min的升温速率加热至165℃，在此温度下水热反应35分钟，之后以2.0℃/min的降温速率降至室温；

(6)将步骤(5)的所得物用去离子水进行离心清洗洗涤2次，之后在75℃下真空干燥5.5小时。

由此，即制得尖晶石型铁氧体CoFe

除了不采用步骤(3)和(4)之外，以与实施例1相同的方式进行了铁氧体CoFe

<测试实施例>

(1)

用D/max2550VL/PC型X射线衍射仪测定实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

由图1至4可以看出，根据本申请实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

(2)

用JEOL JEM-2100F型高分辨透射电子显微镜测定实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

由图6可以看出，根据本申请实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

(3)

各取50g的实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

上述各个吸波性能的测试结果如以下表1所示：

[表1]

由上述表1可以看出，根据本申请实施例1至4制得的尖晶石型铁氧体CoFe

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。