一种高性能的烧结钕铁硼磁环及其制备方法

摘要

本发明提供一种高性能的烧结钕铁硼磁环的制备方法，包括以下步骤：(1)配置合金A原料，将合金A原料熔炼、浇铸得铸锭A；配置合金B原料，将合金B原料熔炼、浇铸甩带得平均厚度为0.2～0.4mm的铸片B；(2)铸锭A和铸片B分别进行氢破碎处理，得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B，再经过脱氢热处理，使得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B的氢含量≤1000ppm；(3)粗破碎粉末A和粗破碎粉末B分别送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉A和气流磨磁粉B；(4)气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合后，并添加润滑剂搅拌2～6h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，然后等静压处理；(5)高温烧结、冷却以及回火热处理。

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料制备领域，涉及一种高性能的烧结钕铁硼磁环及其制备方法。

背景技术

传统的永磁电机的永磁部件采用磁瓦拼接环，其采用拼装方式制备，工艺较为复杂，且存在几何中心与磁场中心不重合、表磁分布成锯齿状等缺点。磁环具有结构紧凑、装配简单、输出波形稳定等优势，显著降低电机重量和能耗，提高运行稳定性。为此，高性能永磁电机中的永磁部件正逐渐由传统的磁瓦拼接环转变为整体磁环。但是烧结钕铁硼磁环在烧结致密化过程中，由于磁环收缩的各向异性极易导致产品开裂。如果采用铸片技术来制备烧结钕铁硼磁环，取向收缩系数相比铸锭技术显著增大更易导致磁环开裂。而如果继续采用原有的铸锭技术制备烧结钕铁硼磁环，则磁环的性能难以提升，无法满足一些高端应用领域对磁环性能的需求。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种新型的烧结钕铁硼磁环的制备方法，获得的烧结钕铁硼磁环具有优异的磁性能且不易开裂，可满足高端应用领域的需求。

本发明一方面提供了一种高性能的烧结钕铁硼磁环，所述的烧结钕铁硼磁环的制备原料包括合金A和合金B；

合金A的组成成分为R

合金B的组成成分为R

本发明另一方面提供了一种烧结钕铁硼磁环的制备方法，包括以下步骤：

(1)合金A的组成成分为R

合金B的组成成分为R

按照合金A组成成分配置合金A原料，将合金A原料熔炼、浇铸得铸锭A；按照合金B组成成分配置合金B原料，将合金B原料熔炼、浇铸甩带得平均厚度为0.2～0.4mm的铸片B；

(2)铸锭A和铸片B分别进行氢破碎处理，得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B，再经过脱氢热处理，使得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B的氢含量≤1000ppm；

(3)粗破碎粉末A和粗破碎粉末B分别送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉A和气流磨磁粉B；

(4)气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合后，并添加润滑剂搅拌2～6h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，然后等静压处理；

(5)高温烧结、冷却以及回火热处理。

作为优选，合金A和合金B的熔炼温度为1450～1550℃，浇铸温度为1400～1450℃；合金B浇铸时，铜辊转速为1.0～1.5m/s。

作为优选，步骤(3)的气流磨磁粉A的平均粒径为4～6μm，气流磨磁粉B的平均粒径为2～3μm。

作为优选，步骤(4)中气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合物中，气流磨磁粉B的含量为10～20wt％。

作为优选，步骤(4)取向成型的磁场强度为1.0～1.4T，等静压处理压力为150～200MPa。

作为优选，步骤(5)的高温烧结温度为1030～1100℃，烧结时间为4～6h。

作为优选，步骤(5)的冷却步骤包括：先真空自冷至600～750℃，充惰性气体自冷到300～400℃，然后开风机风冷至室温。

作为优选，所述步骤(5)的回火热处理包括：一级回火温度800～950℃，回火时间为2～4小时；二级回火温度450～580℃，回火时间为4～6小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

(1)本发明通过双向合金分别浇铸成铸锭A和铸片B，铸锭A和铸片B再分别粉碎、共烧结，通过这种制备方法来提高磁环的磁性能以及降低磁环的开裂率；

(2)本发明控制气流磨磁粉B的含量为10～20wt％，使得气流磨磁粉A和气流磨磁粉B的比例适当，有利于磁环的磁性能的提高以及开裂率的降低；

(3)本发明控制气流磨磁粉A平均粒径为4～6μm，气流磨磁粉B的平均粒径为2～3μm，将铸锭磨成较大粒径，铸片磨成较小粒径，有利于磁体性能提高及降低开裂率。

具体实施方式

下文将详细叙述本发明高性能的烧结钕铁硼磁环的制备方法，对于此时使用的技术用语或科学用语如果没有其他定义，则为本发明技术领域的技术人员通常理解的意思。

在本文中，铸锭和铸片为本领域常规定义的铸锭和铸片，即铸锭为合金原料熔炼后浇铸到水冷模具中获得，铸片为合金原料熔炼后浇铸到具有一定转速的铜辊上获得。

本文中，铸片的平均厚度定义为任意100片铸片测量数据的平均值，测量工具可用游标卡尺或螺旋测微器等。

在本文中，气流磨磁粉的平均粒径定义为采用激光衍射散射法测得的体积基准的粒径分布的中值粒径。

本发明实施例提供了一种高性能的烧结钕铁硼磁环的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照合金A组成成分配置合金A原料，将合金A原料熔炼、浇铸得铸锭A；按照合金B组成成分配置合金B原料，将合金B原料熔炼、浇铸甩片得平均厚度为0.2～0.4mm的铸片B；

(2)铸锭A和铸片B分别进行氢破碎处理，得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B，再经过脱氢热处理，使得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B的氢含量≤1000ppm；

(3)粗破碎粉末A和粗破碎粉末B分别送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉A和气流磨磁粉B；

(4)气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合后，并添加润滑剂搅拌2～6h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，然后等静压处理；

(5)高温烧结、冷却以及回火热处理。

合金A的组成成分为R

合金B的组成成分为R

本发明将合金A熔炼、浇铸为铸锭，熔炼温度为1450～1550℃，浇铸温度为1400～1450℃；将合金B熔炼、浇铸甩带为铸片，熔炼温度为1450～1550℃，浇铸温度为1400～1450℃，铜辊转速为1.0～1.5m/s。通过铸锭A和铸片B分别粉碎、共烧结，有效结合铸锭烧结磁环和铸片烧结磁环的优点，从而提高磁环的磁性能以及降低磁环的开裂率。

铸锭A磨成的气流磨磁粉A的平均粒径优选为4～6μm，铸锭B磨成的气流磨磁粉B的平均粒径优选为2～3μm。将铸锭磨成较大粒径，铸片磨成较小粒径，有利于磁体性能提高及降低开裂率。

步骤(4)中气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合物中，气流磨磁粉B的含量为10～20wt％。控制气流磨磁粉A和气流磨磁粉B的比例对最终磁环性能具有很大影响，当气流磨磁粉B含量较低时，磁环的磁体性能较低，当气流磨磁粉B含量较高时，磁环开裂比例增加。

气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合后，置于惰性气氛保护的磁环磁场压机进行取向成型，然后等静压处理，取向成型的磁场强度为1.0～1.4T，等静压处理压力为150～200MPa。

经取向成型和等静压处理后的坯料置于烧结炉中，进行高温烧结，高温烧结温度优选为1030～1100℃，烧结时间优选为4～6h。烧结冷却采用多级冷却，先真空自冷至600～750℃，充惰性气体(氩气或氮气)自冷到300～400℃，然后开风机风冷至室温结束烧结。采用多级冷却能避免快速冷却导致的材料内应力过大开裂，以及组织结构不均匀导致的性能下降。继续加热至一级回火温度800～950℃，回火2～4小时；降温至二级回火温度450～580℃，再回火4～6小时。

本发明的润滑剂为本领域常规用于烧结钕铁硼磁环中的润滑剂，如石蜡、丙三醇、硅酸酯、硅油、硬脂酸、硬脂酸锌、硼酸三丁酯等。润滑剂添加量为气流磨磁粉A和气流磨磁粉B混合物的0.2-0.5wt％。

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

实施例1

实施例1的烧结钕铁硼磁环由以下方法制备而得：

1)采用工业用原材料PrNd(75wt％Nd)合金、纯Dy、Fe、Co、Ga、Cu、Al金属按成分(PrNd)

2)铸锭A和铸片B分别进行氢破碎处理，得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B，破碎后在580℃条件下进行脱氢处理，使得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B的氢含量≤1000ppm；

3)粗破碎粉末A和粗破碎粉末B分别送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉A和气流磨磁粉B，控制气流磨磁粉A的平均粒径为5μm，气流磨磁粉B的平均粒径为3μm；

4)将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比85:15混合，添加0.3wt％润滑剂硬脂酸搅拌5h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，磁场强度为1.4T，压制成D30*D22*18规格磁环生坯，成型好的辐射磁环经过180MPa等静压处理；

5)等静压处理后进行高温烧结，烧结温度控制在1060℃，烧结时间5h。烧结冷却采用多级冷却，即真空自冷的700℃，充氩气自冷到350℃，然后开风机风冷到室温结束烧结。回火采用二级回火：一级回火850℃，保温3h；二级回火500℃，保温5h。

实施例2

实施例2与实施例1的区别仅在于，实施例2将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比90:10混合，其它与实施例1相同，不在此赘述。

实施例3

实施例3与实施例1的区别仅在于，实施例3将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比80:20混合，其它与实施例1相同，不在此赘述。

实施例4

实施例4与实施例1的区别仅在于，实施例4将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比95:5混合，其它与实施例1相同，不在此赘述。

实施例5

实施例5与实施例1的区别仅在于，实施例5将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比75:25混合，其它与实施例1相同，不在此赘述。

实施例6

实施例6的烧结钕铁硼磁环由以下方法制备而得：

1)采用工业用原材料PrNd(75wt％Nd)合金、纯Dy、Fe、Co、Ga、Cu、Al金属按成分(PrNd)

2)铸锭A和铸片B分别进行氢破碎处理，得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B，破碎后在560℃条件下进行脱氢处理，使得粗破碎粉末A和粗破碎粉末B的氢含量≤1000ppm；

3)粗破碎粉末A和粗破碎粉末B分别送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉A和气流磨磁粉B，控制气流磨磁粉A的平均粒径为5.5μm，气流磨磁粉B的平均粒径为2.5μm；

4)将气流磨磁粉A和气流磨磁粉B按质量比87:13混合，添加00.3wt％润滑剂硬脂酸搅拌4h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，磁场强度为1.3T，压制成D30*D22*18规格磁环生坯，成型好的辐射磁环经过190MPa等静压处理；

5)等静压处理后进行高温烧结，烧结温度控制在1050℃，烧结时间5h。烧结冷却采用多级冷却，即真空自冷的650℃，充氩气自冷到320℃，然后开风机风冷到室温结束烧结。回火采用二级回火：一级回火900℃，保温3h；二级回火520℃，保温4.5h。

对比例1

对比例1的烧结钕铁硼磁环由以下方法制备而得：

1)采用工业用原材料PrNd(75wt％Nd)合金、纯Dy、Fe、Co、Ga、Cu、Al金属按实施例1的85:15混合后比例成分(PrNd)

2)铸锭C进行氢破碎处理得粗破碎粉末C，破碎后在580℃条件下进行脱氢处理，使得粗破碎粉末C的氢含量≤1000ppm；

3)粗破碎粉末C送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉C，控制气流磨磁粉C的平均粒径为5μm；

4)将气流磨磁粉C和0.3wt％润滑剂硬脂酸混合搅拌5h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，磁场强度为1.4T，压制成D30*D22*18规格磁环生坯，成型好的辐射磁环经过180MPa等静压处理；

后续步骤同实施例1的。

对比例2

对比例2的烧结钕铁硼磁环由以下方法制备而得：

1)采用工业用原材料PrNd(75wt％Nd)合金、纯Dy、Fe、Co、Ga、Cu、Al金属按按实施例1的85:15混合后比成分(PrNd)

2)铸片C进行氢破碎处理得粗破碎粉末C，破碎后在580℃条件下进行脱氢处理，使得粗破碎粉末C的氢含量≤1000ppm；

3)将粗破碎粉末C送入气流磨机内进行磨粉，得到气流磨磁粉B，控制气流磨磁粉C的平均粒径为3μm；

4)将气流磨磁粉C和0.3wt％润滑剂硬脂酸混合搅拌5h，搅拌后进入磁环磁场压机进行取向成型，磁场强度为1.4T，压制成D30*D22*18规格磁环生坯，成型好的辐射磁环经过180MPa等静压处理；

后续步骤同实施例1的。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于，对比例3控制气流磨磁粉A的平均粒径为3μm，气流磨磁粉B的平均粒径为5μm，其它与实施例1相同，不在此赘述。

将实施例1-6和对比例1-3制备的烧结钕铁硼磁环D3*3的样柱在PFM(脉冲磁场磁测仪)设备上磁性能检测，并检查磁环开裂情况，数据如下表1所示。

表1实施例1-6和对比例1-3的磁环的磁性能及开裂情况

如表1所示，实施例1-3及实施例6为较优实施例，制备的磁环具有优异的磁性能，且磁环不开裂；实施例4的铸片含量较低，磁环磁性能低，实施例5的铸片含量过高，导致磁环开裂比例增加；对比例1直接采用铸锭制备磁环，通过铸锭烧结磁环不易开裂，但是磁性能降低；对比例2直接采用铸片制备磁环，通过铸片烧结磁环磁性能较高，但是磁环极易开裂；对比例3控制气流磨磁粉A的平均粒径为3μm，气流磨磁粉B的平均粒径为6μm，导致磁性能降低，磁环开裂比例增加。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。