一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，该方法包括：一、将铜粉高温氧化得到氧化后的铜粉；二、将氧化后的铜粉与铝粉高能球磨混合，得到混合粉末；三、将混合粉末真空高温热处理，得到含有原位自生氧化铝的混合粉末；四、将含有氧化铝的混合粉末进行热还原处理，得到复合粉末；五、将复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料。本发明通过将铜粉氧化，提高了氧化后的铜粉的分散均匀性，结合与铝粉高能球磨混合后真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，保证了氧化铝颗粒的分散均匀性，同时提高了氧化铝和铜基体的界面结合力，有利于发挥氧化铝作为弥散强化相的增强作用。

说明书

技术领域

本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法。

背景技术

弥散强化铜基复合材料是将高硬度、高熔点和高温性能稳定的纳米级粒子弥散分布于铜基体内，由于弥散强化相粒子能够钉扎位错，阻碍位错的运动，在高温条件下能够阻碍晶界的迁移，大幅度提高材料在室温和高温条件下的强度，同时不会显著降低材料优异的导电性能，因此弥散强化铜基复合材料广泛应用于航天航空和电子信息技术领域。在弥散强化铜基复合材料中，氧化铝是最为普遍的弥散强化相之一。氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备面临两个基本的问题：分散和界面结合强度。目前常用的内氧化法能够有效地解决这两个问题，但内氧化法工艺繁琐，制备周期长，产品质量不够稳定。因此，如何克服以上两个问题并同时提高生产效率，是目前的研究重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法。该方法通过将铜粉氧化，提高了氧化后的铜粉的分散均匀性，然后与铝粉高能球磨混合后真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，保证了氧化铝颗粒的分散均匀性，同时提高了氧化铝和铜基体的界面结合力，有利于发挥氧化铝作为弥散强化相的增强作用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铜粉进行高温氧化，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；

步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与铝粉进行高能球磨混合，然后经真空干燥，得到混合粉末；

步骤三、将步骤二中得到的混合粉末进行真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，得到含有原位自生氧化铝的混合粉末；

步骤四、将步骤三中得到的含有氧化铝的混合粉末进行热还原处理，得到原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末；

步骤五、将步骤四中原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料。

本发明先将铜粉进行高温氧化，在铜粉表面生成的氧化膜，然后与铝粉经高能球磨混合，使得氧化后的铜粉得到细化，有效提高了氧化后的铜粉在铝粉中的分散均匀性，且避免了铝粉的团聚；然后经真空高温热处理，使得铝粉与铜的氧化物纳米颗粒原位反应生成氧化铝颗粒，保证了氧化铝颗粒的分散均匀性，同时由于铝粉原位反应与铜粉基体之间存在粘附力，提高了氧化铝和铜基体的界面结合力，经烧结成型得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料，有利于发挥氧化铝作为弥散强化相的增强作用。

上述的一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高温氧化的温度为250℃~400℃。该优选温度下有利于铜粉表面生成氧化物纳米颗粒，且避免了氧化后的铜粉之间粘连，使其容易分散。

上述的一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝粉与步骤一中铜粉的质量比为0.18~1.19：120。该优选质量比有利于分散铝粉，得到分散均匀的氧化铝颗粒。

上述的一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高能球磨混合采用的转速为450rpm。该优选的转速有利于氧化后的铜粉进一步细化，有效提高了氧化后的铜粉在铝粉中的分散均匀性，且避免了铝粉的团聚。

上述的一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空高温热处理的具体过程为：将混合粉末放置于管式炉中，保持管式炉中的气压为1Pa以下，在800℃~1000℃保温60min~120min。该优选真空高温热处理有利于铝粉与铜的氧化物纳米颗粒充分进行原位反应，生成形成细小的氧化铝颗粒。

上述的一种原位自生氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述放电等离子烧结处理的温度为850℃~1000℃，压力为40MPa~120MPa，保温时间为5min~20min。该优选参数制备的原位自生氧化铝增强铜基复合材料无空隙，且致密度高。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过将铜粉氧化，提高了氧化后的铜粉的分散均匀性，然后与铝粉高能球磨混合后真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，保证了氧化铝颗粒的分散均匀性，同时提高了氧化铝和铜基体的界面结合力，有利于发挥氧化铝作为弥散强化相的增强作用。

2、本发明材料来源容易，制造成本低。

3、本发明的制备方法简单，易于实现。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的复合粉末的SEM图。

图2为本发明实施例1制备的原位自生氧化铝增强铜基复合材料经热轧后的SEM图。

具体实施方式

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将120g铜粉放置于大气环境中在250℃下高温氧化5h，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；

步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与1.19g铝粉、60mL乙醇在转速为450rpm的条件下进行高能球磨混合6h，然后经真空干燥，得到混合粉末；

步骤三、将步骤二中得到的混合粉末放置于管式炉中，保持管式炉中的气压为1Pa以下，在1000℃保温60min进行真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，得到含有原位自生氧化铝的混合粉末；

步骤四、将步骤三中得到的含有氧化铝的混合粉末在还原气氛、400℃下进行热还原处理4h，得到原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气；

步骤五、将步骤四中原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结处理的温度为850℃，压力为40MPa，保温时间为10min。

图1为本实施例制备的复合粉末的SEM图，从图1可看出，复合粉末中的铜粉表面有许多小颗粒，说明复合粉末中铜粉和氧化铝粉均匀分散。

图2为本实施例制备的原位自生氧化铝增强铜基复合材料经热轧后的SEM图，从图2可以看出，原位自生氧化铝增强铜基复合材料中的原位自生氧化铝均匀分布。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将120g铜粉放置于大气环境中在300℃下高温氧化5h，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；

步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与0.18g铝粉、60mL乙醇在转速为450rpm的条件下进行高能球磨混合6h，然后经真空干燥，得到混合粉末；

步骤三、将步骤二中得到的混合粉末放置于管式炉中，保持管式炉中的气压为1Pa以下，在800℃保温90min进行真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，得到含有原位自生氧化铝的混合粉末；

步骤四、将步骤三中得到的含有氧化铝的混合粉末在还原气氛、400℃下进行热还原处理4h，得到原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气；

步骤五、将步骤四中原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结处理的温度为900℃，压力为80MPa，保温时间为5min。

实施例3

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将120g铜粉放置于大气环境中在400℃下高温氧化5h，在铜粉表面生成铜的氧化物纳米颗粒，得到氧化后的铜粉；

步骤二、将步骤一中得到的氧化后的铜粉与0.79g铝粉、60mL乙醇在转速为450rpm的条件下进行高能球磨混合6h，然后经真空干燥，得到混合粉末；

步骤三、将步骤二中得到的混合粉末放置于管式炉中，保持管式炉中的气压为1Pa以下，在900℃保温120min进行真空高温热处理，使得铝粉原位自生成氧化铝颗粒，得到含有原位自生氧化铝的混合粉末；

步骤四、将步骤三中得到的含有氧化铝的混合粉末在还原气氛、400℃下进行热还原处理4h，得到原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末；所述还原气氛为氢气体积浓度8%的氢氩混合气；

步骤五、将步骤四中原位自生氧化铝和铜组成的复合粉末进行放电等离子烧结处理，得到原位自生氧化铝增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结处理的温度为1000℃，压力为120MPa，保温时间为20min。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。