一种复方元胡止痛药品的成分检测方法

摘要

本发明公开了一种复方元胡止痛药品的成分检测方法，具体步骤为：(1)制备色谱柱；(2)取丹皮酚加甲醇制成制得对照品溶液；(3)取复方元胡止痛药品的粉末，加入甲醇溶液，加热回流，放冷，再用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液，蒸干，残渣加甲醇溶液，转移至量瓶中，并稀释，摇匀，滤过，再取续滤液，制得供试品溶液；(4)精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即可。本发明的检测方法可以客观、全面、准确的评价复方元胡止痛药品的质量，准确检测出药品中的有效成分，在保证产品疗效的同时也对保证产品的质量有重要意义。

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种复方元胡止痛药品的成分检测方法。

背景技术

江苏七0七天然制药有限公司生产的复方元胡止痛片，疏气止痛，可用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛。其处方为：延胡索(醋制)、香附(醋制)、川楝子、徐长卿，其制法为：以上四味，川楝子、香附加水煎煮二次，每次4h，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.22(80～85℃)的清膏。另取延胡索、徐长卿粉碎成细粉，过筛，与上述清膏混合，加入5％的淀粉、5％的糊精和10％的饴糖，混匀，制粒，干燥，压制成片，即得。而现有的质量标准中检测方法简单，无法准确地检测复方元胡止痛药品中的有效成分，从而影响产品质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种复方元胡止痛药品的成分检测方法，可以有效控制生产过程的质量，准确检测有效成分，保证产品的疗效。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种复方元胡止痛药品的成分检测方法，包括以下步骤：

步骤1)色谱柱的制备：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以甲醇与水的混合溶液为流动相，检测波长为274nm，即得；

步骤2)对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得；

步骤3)供试品溶液的制备：取复方元胡止痛药品的粉末2g，精密称定，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇，转移至量瓶中，并稀释至5mL，摇匀，滤过，再取续滤液，即得；

步骤4)测定：精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

优选地，步骤1)所述甲醇与水的体积比为55:45。

优选地，步骤1)所述色谱柱的理论板数≥3000。

优选地，步骤3)所述复方元胡止痛药品为颗粒剂、胶囊或片剂。

本发明的有益效果如下：

本发明的复方元胡止痛药品的成分检测方法，可以客观、全面、准确的评价复方元胡止痛药品的质量，准确检测出药品中的有效成分，在保证产品疗效的同时也对保证产品的质量有重要意义。

附图说明

图1为丹皮酚对照品的色谱图；

图2为复方元胡止痛片供试品的色谱图。

具体实施方式

下面通过附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

一种复方元胡止痛药品的成分检测方法，具体步骤如下：

(1)色谱柱的制备：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以甲醇与水按体积比＝55:45混合的混合溶液为流动相，检测波长为274nm，即得。其中，色谱柱的理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。

(2)对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。

(3)供试品溶液的制备：取复方元胡止痛药品的粉末2g，精密称定，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇，转移至量瓶中，并稀释至5mL，摇匀，滤过，再取续滤液，即得。

一种优选的方案，所述复方元胡止痛药品为颗粒剂、胶囊或片剂，本实施例为片剂。

(4)测定：精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，结果如图1和图2所示。

如图1所示，为丹皮酚对照品的色谱图，对照品于31.480min处出峰，表明丹皮酚的保留时间为31.480min左右。

如图2所示，为复方元胡止痛片供试品的色谱图，供试品于31.494min处有出峰现象，供试品中的徐长卿成分与丹皮酚对照品的保留时间相符合，表明复方元胡止痛片供试品中包含有效成分徐长卿，通过检测，成分符合规定。