一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置及工艺

摘要

本发明公开了一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置，包括第一配制系统、第二配制系统、第三配制系统、储存系统、过滤系统，所述第一配制系统与所述第二配制系统相连通，所述第二配制系统与所述第三配制系统相连通，所述第三配制系统与所述储存系统相连通，所述储存系统与所述过滤系统相连通。本发明公开了一种纳米级碳黑悬浮液的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：首先在配制罐A中加入去离子水和己内酰胺。本发明通过对炭黑的改性、分散和湿润，有利于将炭黑分散，避免炭黑再团聚；本发明通过高度研磨、过滤控制炭黑的粒径在0～1000 nm内，提高后期原液可纺性能，降低飘丝、断丝的发生率。

说明书

技术领域

本发明涉及碳黑悬浮液制备技术领域，具体为一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置及工艺。

背景技术

就有色锦纶纤维而言，其市场化的制备方法主要有两大类：纤维染色法和纺前着色法(原液着色法)；

纤维染色法染色过程中需要耗用大量的水且产生含有残余染料、助剂和盐类的印染废水，对环境污染严重；

原液着色锦纶纤维具有较好的色牢度，而且颜色均匀性好，可以应用于车用地毯、户外地毯、商业地毯以及其它需要优良色牢度的应用领域。

原液着色又分为聚合后着色法和聚合前着色法；

聚合后着色法现主要采用色母粒法，但是在使用色母粒纺丝生产过程中存在如下几个问题：

(1)不同种类色粉在高温纺丝熔体下的反应不同、色母粒的密度不均、色母粒的纺前处理不当等因素易影响原液着色纺丝液的均匀性，从而导致色差；

(2)色母粒粉末杂质较多,致使纺丝预过滤器和组件升压速率加快，负担增加，导致组件使用周期缩短；

(3)同样的色母粒注入率，单丝纤度大的纤维颜色偏深,若要制备细旦有色丝势必加入高含量的色母粒，而色母粒的含量越高，成品丝的机械强度越低，可纺性差，所以难以制备细旦丝。

(4)为了保证色母粒在螺杆中的熔融效果和纺丝熔体的流动性，纺丝螺杆的温度会适当提高，但是会造成熔体粘度降低、减弱对颜料粉体的粘附作用，使颜料粉体小颗粒发生二次凝聚，降低可纺性。

聚合前着色法是将着色剂加入反应单体体系中，然后发生聚合，制得的有色聚合物可以直接用于纺丝成型，这种原位聚合形成的有色聚合物的颜色均匀性好、界面结合牢度高、不易发生色粉再团聚而影响纺丝性能、可以纺制细旦有色丝且产品稳定性好。

因此，研发应用和推广生产过程的集聚化技术(染整前移)、节能减排技术成为锦纶产业的迫切需求。企业的发展必须实现锦纶产业增长由要素驱动向创新驱动转变，由同质化价格竞争向质量效益竞争优势转变，由资源消耗大、污染物排放多的粗放制造向低能耗绿色制造转变。

原位聚合黑切片就是利用集聚化技术生产得来，目前国内外制造的黑色切片主要是利用由己内酰胺、改性剂、分子量控制剂、炭黑悬浮液等按比例进料进入聚合反应釜共混，再进行纺丝而得到黑色切片，原位聚合黑色切片可纺性明显好于母粒法：

(1)断头和飘丝发生率相对于母粒法明显降低；

(2)丝源AA率(包含成形、毛丝、结点、满丝率等)：母粒法为88％，有色切片为95％以上。

(3)根据试纺情况可看出纺速较母粒法提升7％～15％，生产效率提高，生产成本降低；

(4)原位聚合黑色切片能满足细旦、超细旦等高性能纤维品种的生产要求；

(5)原位聚合黑色切片纺制的纤维色牢度为≥4.5～5级，明显优于母粒纺色丝3.5～4.5；

(6)原位聚合黑色切片纺制的纤维耐光、耐水洗、耐汗渍、耐摩擦(干/湿)色牢度达(灰卡)≥4～5级(母粒纺3.5～4.5)，纤维颜色均匀度(灰卡)5级(母粒纺4～4.5)。

其中，炭黑悬浮液内的炭黑浓度很高，相当于一种助剂往聚合反应釜内添加，现有技术制备的炭黑悬浮液由于纳米炭黑分子间强大的范德华力作用，加入的纳米炭黑在纺丝原液中易团聚，造成粒径较大，粒径一般在微米级以上，造成后期原液可纺性能下降，飘丝、断丝的发生率升高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置及工艺，通过高度研磨、过滤控制炭黑的粒径在0～1000nm内，提高后期原液可纺性能，降低飘丝、断丝的发生率，解决了背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置，包括第一配制系统、第二配制系统、第三配制系统、储存系统、过滤系统，所述第一配制系统与所述第二配制系统相连通，所述第二配制系统与所述第三配制系统相连通，所述第三配制系统与所述储存系统相连通，所述储存系统与所述过滤系统相连通。

优选的，所述第一配制系统包括配制罐A、搅拌器A、循环泵A，所述搅拌器A安装在所述配制罐A上，所述循环泵A的输入端与所述配制罐A的底部相连通，所述循环泵A的输出端分别与配制罐A、配制罐B的顶部相连通。

优选的，所述第二配制系统包括配制罐B、乳化均质搅拌器B、吸粉装置、循环泵B、冷凝器B、进料泵B、研磨机B、称重装置B，所述乳化均质搅拌器B安装在所述配制罐B上，所述吸粉装置连通在所述配制罐B的侧面，所述循环泵B的输入端与所述配制罐B的底部相连通，所述循环泵B的输出端与所述配制罐B的顶部相连通，所述冷凝器B安装在所述循环泵B输出端与所述配制罐B顶部连通的管路上，所述进料泵B的输入端与所述配制罐B的底部相连通，所述进料泵B的输出端与所述研磨机B的输入端相连通，所述研磨机B的输出端分别与配制罐B、配制罐C的顶部相连通，所述称重装置B设置在所述配制罐B的侧面。

优选的，所述第三配制系统包括配制罐C、乳化均质搅拌器C、循环泵C、冷凝器C、进料泵C、研磨机C、称重装置C，所述乳化均质搅拌器C安装在所述配制罐C上，所述循环泵C的输入端与所述配制罐C的底部相连通，所述循环泵C的输出端分别与配制罐C、储存罐的顶部相连通，所述冷凝器C安装在所述循环泵C输出端与所述配制罐C顶部连通的管路上，所述进料泵C的输入端与所述配制罐C的底部相连通，所述进料泵C的输出端分别与配制罐B、配制罐C、储存罐的顶部相连通，所述称重装置C设置在所述配制罐C的侧面。

优选的，所述储存系统包括储存罐、搅拌器D、进料泵D，所述搅拌器D安装在所述储存罐上，所述进料泵D的输入端与所述储存罐的底部相连通，所述进料泵D的输出端与所述储存罐的顶部相连通。

优选的，所述过滤系统包括过滤器A、过滤器B、过滤器C，所述过滤器A安装在所述进料泵D输出端与所述储存罐顶部连通的管路上，所述过滤器B、过滤器C均连通在所述进料泵D的输出端。

一种纳米级碳黑悬浮液的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1：首先在配制罐A中加入去离子水和己内酰胺，通过搅拌器A和循环泵A进行循环搅拌混合均匀，配制罐A配有冷却夹套，通入冷却水对去离子水和己内酰胺的混合液进行冷却，冷却的温度在25～35℃，温度不要高，否则会加快提高炭黑的再团聚；

步骤2：然后通过循环泵A出口配有的质量流量计向配制罐B中打入定量的去离子水和己内酰胺的混合液，通过配制罐B下方的称重装置B进行称重，向配制罐B内加入炭黑分散剂、修复剂、湿润剂，开启乳化均质搅拌器B、循环泵B、进料泵B、研磨机B；

步骤3：使用电动葫芦将炭黑大包装袋放置在吸粉装置的上方，开启吸粉装置向配制罐B内定量吸入炭黑，吸粉装置可以避免炭黑扬尘，改善了现场环境，同时能够浸湿炭黑，保证了工人的健康；

步骤4：吸粉完成后停止吸粉装置，通过乳化均质搅拌器B、循环泵B、进料泵B、研磨机B对混合液进行分散、研磨1～2h，研磨时会产生大量热量，通过配制罐B的罐体夹套以及冷凝器B对混合液进行冷却，冷却温度在25～35℃；

步骤5：通过研磨机B的出口切换，将混合液全部打入配制罐C中，同时开启乳化均质搅拌器C、循环泵C、进料泵C、研磨机C对混合液进行分散、研磨0.5～1h，研磨时会产生大量热量，通过配制罐C的罐体夹套以及冷凝器C对混合液进行冷却，冷却温度在25～35℃；

步骤6：然后再通过研磨机C的出口切换将混合液全部打入配制罐B中，以此进行配制罐B和配制罐C之间的交替研磨3～8次，这样可以避免混合液中有部分大颗粒炭黑未被研磨，从而提高炭黑溶液的质量；

步骤7：最后研磨完成后，通过研磨机C的出口切换，将研磨好的炭黑溶液打入储存罐中，储存罐的罐体夹套对炭黑溶液进行冷却，冷却温度在25～35℃，开启搅拌器D、进料泵D进行炭黑溶液循环搅拌待用，这样可以让炭黑溶液一直处于运动的状态下，防止炭黑的再团聚；如果原位聚合系统需要炭黑溶液，则通过进料泵D出口配有的质量流量计向系统内定量进料，在进料泵D的循环管路上和进料管路上分别配有过滤器A、过滤器B、过滤器C，过滤精度均为1μm，可以对炭黑溶液进行过滤，去除炭黑溶液中残留的大颗粒。

优选的，所述步骤1中：去离子水和己内酰胺的比例为1：3～1:4。

优选的，所述步骤2中：炭黑分散剂为炭黑加入量的10％～20％，修复剂为炭黑加入量的0.05％～0.1％，湿润剂为炭黑加入量的0.1％～0.5％，炭黑加入量为混合液量的7.5％～30％，混合液量为水和己内酰胺混合后的溶液重量。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明通过对炭黑的改性、分散和湿润，有利于将炭黑分散，避免炭黑再团聚；本发明通过高度研磨、过滤控制炭黑的粒径在0～1000nm内，提高后期原液可纺性能，降低飘丝、断丝的发生率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明第1次检测显微镜下示意图；

图3为本发明第2次检测显微镜下示意图；

图4为本发明第3次检测显微镜下示意图。

图中：1、配制罐A；2、搅拌器A；3、循环泵A；4、吸粉装置；5、配制罐B；6、乳化均质搅拌器B；7、循环泵B；8、冷凝器B；9、进料泵B；10、研磨机B；11、称重装置B；12、配制罐C；13、乳化均质搅拌器C；14、循环泵C；15、冷凝器C；16、进料泵C；17、研磨机C；18、称重装置C；19、储存罐；20、搅拌器D；21、进料泵D；22、过滤器A；23、过滤器B；24、过滤器C。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至图4，本发明提供一种技术方案：一种纳米级碳黑悬浮液的制备装置，包括第一配制系统、第二配制系统、第三配制系统、储存系统、过滤系统，所述第一配制系统与所述第二配制系统相连通，所述第二配制系统与所述第三配制系统相连通，所述第三配制系统与所述储存系统相连通，所述储存系统与所述过滤系统相连通。

所述第一配制系统包括配制罐A1、搅拌器A2、循环泵A3，所述搅拌器A2安装在所述配制罐A1上，所述循环泵A3的输入端与所述配制罐A1的底部相连通，所述循环泵A3的输出端分别与配制罐A1、配制罐B5的顶部相连通。

所述第二配制系统包括配制罐B5、乳化均质搅拌器B6、吸粉装置4、循环泵B7、冷凝器B8、进料泵B9、研磨机B10、称重装置B11，所述乳化均质搅拌器B6安装在所述配制罐B5上，所述吸粉装置4连通在所述配制罐B5的侧面，所述循环泵B7的输入端与所述配制罐B5的底部相连通，所述循环泵B7的输出端与所述配制罐B5的顶部相连通，所述冷凝器B8安装在所述循环泵B7输出端与所述配制罐B5顶部连通的管路上，所述进料泵B9的输入端与所述配制罐B5的底部相连通，所述进料泵B9的输出端与所述研磨机B10的输入端相连通，所述研磨机B10的输出端分别与配制罐B5、配制罐C12的顶部相连通，所述称重装置B11设置在所述配制罐B5的侧面。

所述第三配制系统包括配制罐C12、乳化均质搅拌器C13、循环泵C14、冷凝器C15、进料泵C16、研磨机C17、称重装置C18，所述乳化均质搅拌器C13安装在所述配制罐C12上，所述循环泵C14的输入端与所述配制罐C12的底部相连通，所述循环泵C14的输出端分别与配制罐C12、储存罐19的顶部相连通，所述冷凝器C15安装在所述循环泵C14输出端与所述配制罐C12顶部连通的管路上，所述进料泵C16的输入端与所述配制罐C12的底部相连通，所述进料泵C16的输出端分别与配制罐B5、配制罐C12、储存罐19的顶部相连通，所述称重装置C18设置在所述配制罐C12的侧面。

所述储存系统包括储存罐19、搅拌器D20、进料泵D21，所述搅拌器D20安装在所述储存罐19上，所述进料泵D21的输入端与所述储存罐19的底部相连通，所述进料泵D21的输出端与所述储存罐19的顶部相连通。

所述过滤系统包括过滤器A22、过滤器B23、过滤器C24，所述过滤器A22安装在所述进料泵D21输出端与所述储存罐19顶部连通的管路上，所述过滤器B23、过滤器C24均连通在所述进料泵D21的输出端。

一种纳米级碳黑悬浮液的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1：首先在配制罐A1中加入去离子水和己内酰胺，通过搅拌器A2和循环泵A3进行循环搅拌混合均匀，配制罐A1配有冷却夹套，通入冷却水对去离子水和己内酰胺的混合液进行冷却，冷却的温度在25～35℃，温度不要高，否则会加快提高炭黑的再团聚；

进一步地，去离子水和己内酰胺的比例为1：3～1:4；

步骤2：然后通过循环泵A3出口配有的质量流量计向配制罐B5中打入定量的去离子水和己内酰胺的混合液，通过配制罐B5下方的称重装置B11进行称重，向配制罐B5内加入炭黑分散剂、修复剂、湿润剂，开启乳化均质搅拌器B6、循环泵B7、进料泵B9、研磨机B10；

进一步地，炭黑分散剂为炭黑加入量的10％～20％，修复剂为炭黑加入量的0.05％～0.1％，湿润剂为炭黑加入量的0.1％～0.5％，炭黑加入量为混合液量的7.5％～30％，混合液量为水和己内酰胺混合后的溶液重量；

步骤3：使用电动葫芦将炭黑大包装袋放置在吸粉装置4的上方，开启吸粉装置4向配制罐B5内定量吸入炭黑，吸粉装置4可以避免炭黑扬尘，改善了现场环境，同时能够浸湿炭黑，保证了工人的健康；

步骤4：吸粉完成后停止吸粉装置4，通过乳化均质搅拌器B6、循环泵B7、进料泵B9、研磨机B10对混合液进行分散、研磨1～2h，研磨时会产生大量热量，通过配制罐B5的罐体夹套以及冷凝器B8对混合液进行冷却，冷却温度在25～35℃；

步骤5：通过研磨机B10的出口切换，将混合液全部打入配制罐C12中，同时开启乳化均质搅拌器C13、循环泵C14、进料泵C16、研磨机C17对混合液进行分散、研磨0.5～1h，研磨时会产生大量热量，通过配制罐C12的罐体夹套以及冷凝器C15对混合液进行冷却，冷却温度在25～35℃；

步骤6：然后再通过研磨机C17的出口切换将混合液全部打入配制罐B5中，以此进行配制罐B5和配制罐C12之间的交替研磨3～8次，这样可以避免混合液中有部分大颗粒炭黑未被研磨，从而提高炭黑溶液的质量；

步骤7：最后研磨完成后，通过研磨机C17的出口切换，将研磨好的炭黑溶液打入储存罐19中，储存罐19的罐体夹套对炭黑溶液进行冷却，冷却温度在25～35℃，开启搅拌器D20、进料泵D21进行炭黑溶液循环搅拌待用，这样可以让炭黑溶液一直处于运动的状态下，防止炭黑的再团聚；如果原位聚合系统需要炭黑溶液，则通过进料泵D21出口配有的质量流量计向系统内定量进料，在进料泵D21的循环管路上和进料管路上分别配有过滤器A22、过滤器B23、过滤器C24，过滤精度均为1μm，可以对炭黑溶液进行过滤，去除炭黑溶液中残留的大颗粒。

本实施例中，提供炭黑溶液粒径检测：

1、配制罐B5和配制罐C12之间的交替研磨3次,使用粒径仪粒径检测如下：

显微镜下观察无大颗粒：见图2。

2、配制罐B5和配制罐C12之间的交替研磨5次,使用粒径仪粒径检测如下：

显微镜下观察无大颗粒：见图3。

3、配制罐B5和配制罐C12之间的交替研磨8次,使用粒径仪粒径检测如下：

显微镜下观察无大颗粒：见图4。

经上述制备的纳米级碳黑悬浮液控制炭黑的粒径在0～1000nm内，提高后期原液可纺性能，降低飘丝、断丝的发生率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。