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碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法

摘要

本发明涉及碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法。碳硼烷异构化反应系统包括气化器、重排器和收集器,气化器用于对固态原料加热,使固态原料气化得到气态原料;气化器上设有用于与惰性气体的气源连通的气化器进口、供气态原料随惰性气体排出的气化器出口;气化器内设有用于承载固态原料的托盘,气化器上设有供托盘取出和放入的取放口;重排器连接在气化器上,用于对气化器中排出的气态原料进行加热,使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物;收集器连接在重排器上,收集器上设有冷却系统,用于对重排器排出的气态产物冷却;收集器上设有供收集器内的惰性气体排出的排气口,利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。

著录项

  • 公开/公告号CN112358491A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-02-12

    原文格式PDF

  • 申请/专利号CN202011134573.5

  • 申请日2020-10-21

  • 分类号C07F5/02(20060101);

  • 代理机构41119 郑州睿信知识产权代理有限公司;

  • 代理人胡晓东

  • 地址 450001 河南省郑州市高新技术产业开发区黄杨街52号4号楼6层41号

  • 入库时间 2023-06-19 09:52:39

说明书

技术领域

本发明涉及碳硼烷异构化反应系统及碳硼烷异构化产物的制备方法。

背景技术

碳硼烷分子具有独特的笼形结构,能够表现出三维芳香性和稳定的物理化学性质,这使得碳硼烷不仅能够应用于有机硼化学及金属有机化学,而且在生物学、材料学等领域也有不错的应用前景。碳硼烷根据碳在笼形结构中的排列位置不同,有邻碳硼烷、间碳硼烷和对碳硼烷三种异构体。三种异构体在高温下会发生气相高温异构化反应:邻碳硼烷加热至550℃~610℃发生重排反应得到间碳硼烷;邻碳硼烷加热至650℃~720℃可得到对碳硼烷。现有技术中碳硼烷异构化反应系统存在生产效率低、成本高等诸多问题,不利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳硼烷异构化反应系统,以实现间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产;本发明的目的还在于提供一种碳硼烷异构化产物的制备方法,以实现间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。

为实现上述目的,本发明碳硼烷异构化反应系统的技术方案是:

碳硼烷异构化反应系统包括:

气化器,用于对待异构化的固态原料加热,使固态原料气化得到气态原料;气化器上设有气化器进口和气化器出口,气化器进口用于与惰性气体的气源连通,气化器出口供气态原料随惰性气体排出;气化器内设有托盘,托盘用于承载固态原料,气化器上设有取放口,供托盘取出和放入;

重排器,连接在气化器上,用于对气化器中排出的气态原料进行加热,使气态原料发生异构化反应而得到异构化的气态产物;

收集器,连接在重排器上,收集器上设有冷却系统,用于对重排器排出的气态产物冷却使气态产物冷却为固态产物;收集器上设有排气口,供收集器内的惰性气体排出。

本发明的有益效果是:制备间碳硼烷或对碳硼烷时,待异构化的固态原料通过托盘放入气化器中,惰性气体对气态原料及气态产物提供流动动力,使气化器中的气态原料流动至重排器发生异构化反应,得到气态产物;之后气态产物流动至收集器,被收集器的冷却系统冷却,得到固态产物,生产制备过程中,需要人工参与的工序少,自动化程度高,利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。此外,惰性气体先经气化器吸热再进入重排器,而不是直接将未加热的惰性气体通入重排器,在惰性气体对异构化反应过程起保护作用的同时,能降低其从重排器中吸收的热量,重排器中更多的热量被气态原料吸收而发生异构化反应,有利于提高产物的产率;向气化器内放置固态原料时,可以先在气化器外部将固态原料放置在托盘上,再将托盘放入气化器内,通过托盘和取放口方便将固态原料放入气化器内部。

作为优选的技术方案,所述碳硼烷异构化反应系统还包括预热器,预热器上设有预热器进口和预热器出口,预热器进口用于与气源连通,预热器出口与所述气化器进口连通,以使惰性气体先经过预热器预热,再进入气化器中。

有益效果:惰性气体先预热再进入气化器中,有利于减少惰性气体从气化器吸收的热量,从而气化器中更多的热量被固态原料吸收,使固态原料充分气化,而进行后续的异构化反应,有利于提高产物的产率。

作为优选的技术方案,所述托盘的边沿与气化器的侧壁之间具有缝隙,所述气化器进口设置在托盘的下方;

所述托盘设置两层以上,各托盘上下层叠并间隔布置。

有益效果:能从托盘的上方、下方及周边缝隙对固态原料进行全方位加热,保证固态原料充分气化,进一步有利于提高产物的产率;此外,各层托盘上均可放置固态原料,有利于提高反应系统的单次生产量,进一步有利于工业化规模化生产。

作为优选的技术方案,所述碳硼烷异构化反应系统还包括托盘架,所述托盘设置在托盘架上,以使各层托盘通过托盘架放入气化器中。

有益效果:各层托盘通过托盘架一次放入气化器中,有利于提高生产效率,进一步有利于大规模生产。

作为优选的技术方案,所述冷却系统包括收集器冷却套管,所述收集器冷却套管设置在所述收集器的外部,收集器冷却套管供冷却介质流过,以对重排器排出的气态产物进行冷却;

并且/或者,所述冷却系统包括冷却盘管,所述冷却盘管设置在所述收集器的内部,冷却套管供冷却介质流过,以对重排器排出的气态产物进行冷却;

并且/或者,所述冷却系统包括排出侧冷却套管,所述排出侧冷却套管设置在所述排气口处,排出侧冷却套管供冷却介质流过,以对重排器排出的气态产物进行冷却。

有益效果:冷却系统有利于对气态产物进行充分冷却,有利于提高异构化产物的产率。

为实现上述目的,本发明碳硼烷异构化产物的制备方法的技术方案是:

碳硼烷异构化产物的制备方法包括以下步骤:

步骤一、将待异构化的固态原料在气化器中吸热气化得到气态原料;

步骤二、依靠气化器中的惰性气体将气态原料带到重排器中,使气态原料在重排器中吸热发生异构化反应得到气态产物;

步骤三、依靠惰性气体将气态产物带到收集器中,气态产物在收集器中被冷却系统冷却为固态产物,同时,惰性气体从收集器的排气口排出。

本发明的有益效果是:制备间碳硼烷或对碳硼烷时,惰性气体对气态原料及气态产物提供流动动力,使气化器中的气态原料流动至重排器发生异构化反应,得到气态产物;之后气态产物流动至收集器,被收集器的冷却系统冷却,得到固态产物,生产制备过程中,需要人工参与的工序少,自动化程度高,利于间碳硼烷或对碳硼烷的工业化规模化生产。此外,惰性气体先经气化器吸热再进入重排器,而不是直接将未加热的惰性气体通入重排器,在惰性气体对异构化反应过程起保护作用的同时,能降低其从重排器中吸收的热量,重排器中更多的热量被气态原料吸收而发生异构化反应,有利于提高产物的产率。

作为优选的技术方案,还包括预热步骤,惰性气体先经预热器预热,再进入气化器中。

有益效果:惰性气体先预热再进入气化器中,有利于减少惰性气体从气化器吸收的热量,从而气化器中更多的热量被固态原料吸收,使固态原料充分气化,而进行后续的异构化反应,有利于提高产物的产率。

作为优选的技术方案,在预热步骤中,预热器中的温度为180℃~200℃;在步骤一中,气化器中的温度为200℃~280℃。

有益效果:预热器和气化器中温度的设置,有利于提高固态原料的气化效率,进一步有利于碳硼烷异构化产物的工业化规模化生产。

作为优选的技术方案,在步骤一中,固态原料使用两层以上的托盘承载,固态原料通过托盘的上方、下方以及托盘的边沿与气化器的侧壁之间的缝隙吸热。

有益效果:在托盘上保证固态原料充分气化,进一步有利于提高产物的产率;此外,各层托盘上均可放置固态原料,有利于提高反应系统的单次生产量,进一步有利于工业化规模化生产。

作为优选的技术方案,在步骤一中,气化器采用梯度升温,即气化器中温度每升高10℃,保持20min,直至升高到设定温度。

有益效果:有利于提高固态原料的气化效率,进一步有利于碳硼烷异构化产物的工业化规模化生产。

附图说明

图1为本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例1的结构示意图;

图2为图1中气化器处的结构示意图;

图3为图1中收集器处的结构示意图。

图中:1-预热器;2-加热丝;3-气化器;4-邻碳硼烷;5-托盘架;6-封盖;7-重排器;8-收集器冷却套管;9-冷却盘管;10-收集器;11-二次冷却装置;12-尾气接收装置;13-水箱;14-温度传感器;101-产物口;102-收集器出口;111-装置进口;112-装置出口;113-尾气管。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

需要说明的是,术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例1:

如图1所示,碳硼烷异构化反应系统包括预热器1、气化器3、重排器7和收集器10,上述各部件通过管道依次连通,各部件上均对应设有进口和出口,预热器进口与气源连通,供设定压力的惰性气体通入,预热器出口与气化器进口相连、气化器出口与重排器进口相连、重排器出口和收集器进口相连,使进入预热器1内的惰性气体沿预热器1、气化器3、重排器7至收集器10方向流动,具体沿图1中实线的箭头方向流动,收集器出口102作为收集器10的排气口,供惰性气体排出。

如图1和图2所示,气化器3上设有取放口和封盖6,取放口供待异构化的固态原料装入,封盖6用于封堵取放口。收集器10上设有产物口101,供收集的固态产物取出。预热器1、气化器3和重排器7均包括壳体和加热丝2,加热丝2用于气体和待异构化的原料加热,具体是通过预热器1对惰性气体进行预热、通过气化器3对固态原料进行加热使固态原料气化得到气态原料、通过重排器7对气态原料进行加热使气态原料发生异构化反应得到异构化的气态产物。收集器10上设有冷却系统,通过冷却系统对气态产物进行冷却,使气态产物变成固态产物而被收集器10收集。

具体的,气化器3整体呈筒状,其上端开口作为取放口,取放口上封堵有作为封盖6的法兰盘堵头,法兰盘堵头为不锈钢法兰盘堵头。如图2所示,气化器进口设置在气化器3的下部、气化器出口设置在气化器3的上部,有利于使固态原料在气化器3内充分受热而气化。气化器3的内部设有托盘架5,托盘架5的水平方向尺寸大于取放口的水平方向尺寸,使托盘架5可从取放口装入和取出。托盘架5为不锈钢支架,托盘架5上连接有三层托盘,各托盘上下层叠且间隔布置,气化器进口设置在最下层托盘的下方。生产时,固态原料事先均匀铺平放入托盘中,然后随托盘架5从取放口直接放入气化器3中。

如图3所示,冷却系统包括收集器冷却套管8和冷却盘管9,收集器冷却套管8和冷却盘管9为一次冷却装置,用于对收集器10内部的气态产物进行冷却。收集器冷却套管8和冷却盘管9形成冷却液通道,供作为冷却介质的冷却油通过。收集器10的壳体设为两层,两层间隔设置形成收集器冷却套管8,冷却盘管9设置在收集器10的内部,收集器冷却套管8和冷却盘管9均供冷却油循环流动而将气态产物的热量带出。此外,收集器出口102处设有二次冷却装置11,二次冷却装置11用于对从收集器出口102排出的气态产物进行冷却。二次冷却装置11为排出侧冷却套管,二次冷却装置11具有装置进口111和装置出口112,装置进口111与收集器出口102上下相对设置并固定,使流出收集器出口102的气体流入二次冷却装置11内,装置出口112供惰性气体流出。二次冷却装置11包括管体,管体设有两层,两层间隔设置形成装置冷却套管,装置冷却套管内供冷却油循环流动,二次冷却装置11对流出收集器10的气体进行二次冷却,使流出收集器10的产物被再次冷却,而形成固态产物,该固态产物靠自重经装置进口111、收集器出口102落入收集器10内,得以收集。

需要说明的是,收集器冷却套管8、冷却盘管9和装置冷却套管形成三路冷却管路,三路冷却管路中冷却油的流动方向为图1中虚线的箭头方向。为实现三路冷却管路内冷却油的循环流动,在冷却管路上设有循环泵。具体的,三路冷却管路互不干涉,各冷却管路上均配备相应的循环泵,此时需要设置三个循环泵。当然,在其他实施例中,三路冷却管路也可共用同一循环泵,例如,三路冷却管路可在中间汇聚成一条管路,仅在汇聚成的一条管路上设置一个循环泵,实现三路冷却管路的循环;或者,收集器冷却套管的出口与冷却盘管的进口连接、将冷却盘管的出口与装置冷却套管的进口连接、装置冷却套管的出口与收集器冷却套管的进口连接,实现三路冷却管路的串联,在任一相邻的进口和出口之间设置一个循环泵,即可实现三路冷却管路的循环。如图1所示,碳硼烷异构化反应系统处设有水箱13,水箱13内装有水,流出三路冷却管路的冷却油与水箱13内的水换热,将热量释放出。

碳硼烷异构化反应系统还包括尾气接收装置12,尾气接收装置12内设有矿物油,矿物油作为接收液供从装置出口112流出的气体流入,通过矿物油实现反应系统尾部与空气的隔离,同时保证惰性气体的流动性。具体的,装置出口112处连接有尾气管113,从装置出口112流出的气体通过尾气管113通入矿物油中。

上述惰性气体为氦气,在其他实施例中惰性气体也可采用氮气或氩气。生产过程中氦气通入反应系统中,使系统为常压或微正压状态,操作安全。预热器1、气化器3和重排器7上均设有自动温控和超温预警装置,例如,在反应系统中需要监测温度的位置设置温度传感器14,此外,反应系统还装有压力自动控制系统。此外,在收集器10上部设有安全阀,安全阀在反应系统工作异常导致系统内压力过高时开启,向外泄压,进一步保证了操作的安全性。

本发明的碳硼烷异构化反应系统生产异构化产物的方法:

邻碳硼烷合成间碳硼烷的方法:

合成过程除预热器进口和尾气管13的出口外,系统其它部分均密封完好。

在气化器3中取出三层托盘,将邻碳硼烷4作为待异构化的固态原料,均匀平铺放入三个托盘中,将整个托盘架5从取放口直接放入气化器3中,使用封盖6封堵取放口将气化器3密封;持续通氮气30min,待反应系统内空气全部置换为氮气后,同时开启预热器1、气化器3和重排器7的加热丝2,预热器1设定温度为180℃~200℃、气化器3设定温度为200℃~280℃、重排器7设定温度为550℃~610℃,并依次打开收集器冷却套管8、冷却盘管9、二次冷却装置11和循环泵;待预热器1、气化器3和重排器7达到设定温度后,保持3~5h使邻碳硼烷4充分反应,反应完毕后关闭预热器1、气化器3和重排器7的加热丝2,继续冷却4~15h后关闭循环泵,收集间碳硼烷产品。

邻碳硼烷合成对碳硼烷的方法:

合成过程除预热器进口和尾气管13的出口外,系统其它部分均密封完好。

在气化器3中取出三层托盘,将邻碳硼烷4作为待异构化的固态原料,均匀平铺放入三个托盘中,将整个托盘架5从取放口直接放入气化器3中,使用封盖6封堵取放口将气化器3密封;持续通氮气30min,待反应系统内空气全部置换为氮气后,同时开启预热器1、气化器3和重排器7的加热丝2,预热器1设定温度为180℃~200℃、气化器3设定温度为210℃~280℃、重排器7设定温度为650℃~720℃,并依次打开收集器冷却套管8、冷却盘管9、二次冷却装置11和循环泵;待预热器1、气化器3和重排器7达到设定温度后,保持4~7h使邻碳硼烷4充分反应,反应完毕后关闭预热器1、气化器3和重排器7的加热丝2,继续冷却4~15h后关闭循环泵,收集对碳硼烷产品。

实际生产批次效果如下表1、表2所示:

表1使用本发明的碳硼烷异构化反应系统生产的产品效果

表2本发明的碳硼烷异构化反应系统生产的产品质量

从表1中可以看出,使用本发明的碳硼烷异构化反应系统时,待异构化的固态原料的单批次处理量可达20Kg,得到的产品收率高,其中,间碳硼烷收率达到97.5%以上,对碳硼烷收率达到39%以上。

表2中对比样品为市场同类产品,从表2中可以看出,使用本发明的碳硼烷异构化反应系统生产的产品质量稳定,效果好,且产品含量较市场同类产品均有所提高。

加热邻碳硼烷4时,惰性气体先经预热后再经气化器3的进一步加热,提高了气体的受热效率。气化器3的升温方式采用梯度升温,即每升高10℃,保持20min后再继续升温,大大提高了固态原料的加热效率和加热均匀性。经重排器7加热反应后得到的产品直接进入收集器10,收集器10上设有收集器冷却套管8和冷却盘管9,并且在收集器10上部设置了二次冷却装置11,多重冷却大大缩短了冷却时间,提高了冷却效率。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的优点:(1)气化器3采用三层托盘、大空间固态原料装填方式,并采用梯度升温的加热方式,提高了产品处理效率和气化效率,有利于工业化大规模使用;(2)重排器7采用不锈钢装置代替现有的石英玻璃管,提高了物理强度和安全性能,产品质量稳定;(3)收集器10采用内部冷却盘管9、外部收集器冷却套管8和上部二次冷却装置11三重冷却方式,缩短产品冷却时间,大幅度提高生产效率和产品收率。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例2:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中反应系统包括预热器,惰性气体先经过预热器预热,再通入气化器中。本实施例中反应系统不包括预热器,即气源直接与气化器进口连接,使惰性气体直接通入气化器中。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例3:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中托盘设有三层。本实施例中托盘设置一层,该托盘仅起到将原料托起气化器底部的作用。当然,在其他实施例中,托盘的数量也可根据气化器上下方向的尺寸,以及气化器自身的加热能力设置,例如将托盘设置两层、四层或其他任意值。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例4:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中三个托盘均设置在托盘架上。本实施例中各托盘单独设置,气化器内设有放置托盘的支架,向气化器内放固态原料时,自下而上依次将盛有固态原料的各托盘放入气化器内;当然,也可先将最下层的托盘放入气化器内,之后在该托盘上放置固态原料;再将第二层托盘放入气化器内并在其上放置固态原料;最后将最上层的托盘放入气化器内并在其上放置固态原料。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例5:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中冷却系统包括收集器冷却套管和冷却盘管,收集器冷却套管主要对收集器外周部分进行冷却,冷却盘管主要对收集器内部进行冷却,通过冷却系统实现对产物的充分冷却。本实施例中冷却系统仅包括收集器套管,当然,在其他实施例中也可仅设置冷却盘管。对于仅设置收集器冷却套管和冷却盘管中一个的方式,可以通过降低惰性气体流速、提高冷却液流速的方式实现对产物的充分冷却。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例6:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中收集器出口还设有二次冷却装置,通过二次冷却装置对流出收集器的产物再次冷却,保证产物产率。本实施例中收集器出口处不设置二次冷装置,此时为保证产物的产率,可以采用降低惰性气体流速、提高冷却液流速以及增加收集器上下方向尺寸等方式。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例7:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中收集器的壳体为两层,两层间隔设置形成所述的收集器冷却套管。本实施例中收集器冷却套管和收集器为两个单独的部件,收集器采用单层壳体制成,收集器冷却套管包覆在收集器外部,实现对收集器内产物的冷却。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例8:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中二次冷却装置采用两层管体制成,两层管体间隔设置形成装置冷却套管,装置冷却套管内供冷却液循环流动,实现对流出收集器的气体的二次冷却。本实施例中,二次冷却装置采用单层管体制成,在管体内设置二次冷却盘管,二次冷却盘管供冷却液循环流动,实现对流出收集器的气体的二次冷却。当然,在其实施例中,装置冷却套管和二次冷却装置也可为两个单独的部件,此时,二次冷却装置采用单层管体制成时,管体外套设装置冷却套管,实现对流出收集器的气体的二次冷却。

本发明的碳硼烷异构化反应系统的具体实施例9:

其与上述碳硼烷异构化反应系统的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中收集器出口和装置进口上下相对设置并固定,二次冷却装置内产生的固态产物靠自重直接落入收集器中。本实施例中,收集器出口和装置进口错开布置,此时二次冷却装置内产生的固态产物直接落在二次冷却装置底部,需要取出二次冷却装置内的固态产物时,将二次冷却装置从收集器上拆下,并从装置进口或出口倒出固态产物。

本发明的碳硼烷异构化产物的制备方法的具体实施例1:

使用上述实施例1-10中任一个碳硼烷异构化反应系统,制备碳硼烷异构化产物,具体碳硼烷异构化产物的制备方法包括以下步骤:将邻碳硼烷作为待异构化的固态原料,均匀平铺放入三层托盘中,将托盘从气化器的取放口放入气化器中,封堵气化器的取放口;向气化器内持续通氮气30min,此处的氮气为所述的惰性气体,待反应系统内空气全部置换为氮气后,同时开启预热器、气化器和重排器的加热丝,预热器设定温度为180℃~200℃、气化器设定温度为200℃~280℃、重排器根据要制备的碳硼烷异构化产物种类设定,打开收集器上的冷却系统;待预热器、气化器和重排器达到设定温度后,保持一定时间使邻碳硼烷充分反应;反应完毕后关闭预热器、气化器和重排器的加热丝,继续冷却4~15h后关闭循环泵,收集固态产物。

具体的,待异构化的固态原料在气化器中吸热气化得到气态原料;依靠通入气化器中的惰性气体将气态原料带到重排器中,使气态原料在重排器中吸热发生异构化反应得到气态产物;依靠惰性气体将气态产物带到收集器中,气态产物在收集器中被冷却系统冷却为固态产物,同时,惰性气体从收集器的排气口排出。气化器采用梯度升温,即气化器中温度每升高10℃,保持20min,直至升高到指定温度。需要说明的是,上述惰性气体先经预热器预热,再通入气化器中。碳硼烷异构化产物为间碳硼烷时,上述重排器的温度设为550℃~610℃,预热器、气化器和重排器达到设定温度后,保持3~5h;碳硼烷异构化产物为对碳硼烷时,重排器温度设为650℃~720℃,预热器、气化器和重排器达到设定温度后,保持4~7h。

本发明的碳硼烷异构化产物的制备方法的具体实施例2:

其与上述碳硼烷异构化产物的制备方法的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中碳硼烷异构化产物的制备方法还包括预热步骤,即惰性气体先经预热器预热,再通入气化器中。本实施例中惰性气体的气源直接与气化器进口连接,即惰性气体直接通入气化器中。

本发明的碳硼烷异构化产物的制备方法的具体实施例3:

其与上述碳硼烷异构化产物的制备方法的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中固态原料使用上下层叠布置的三层托盘承载,且各层托盘通过托盘架放入气化器中。本实施例中固态原料通过一层托盘承载,当然,在其他实施例中固态原料也可采用两层或四层以上的托盘承载。

本发明的碳硼烷异构化产物的制备方法的具体实施例4:

其与上述碳硼烷异构化产物的制备方法的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中气化器采用梯度升温。本实施例中气化器采用线性升温方式,即气化器中的温度逐渐从初始温度升高至是指定温度。

本发明的碳硼烷异构化产物的制备方法的具体实施例5:

其与上述碳硼烷异构化产物的制备方法的实施例1的区别主要在于:上述实施例1中固态原料在气化器内气化前,向气化器中通入惰性气体。本实施例中,固态原料在气化器内气化后,再向气化器中通入惰性气体,通过惰性气体带动气态原料进入重排器。

以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,本发明的专利保护范围以权利要求书为准,凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化,同理均应包含在本发明的保护范围内。

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