一种大尺寸单晶的收尾工艺及大尺寸单晶的制备工艺

摘要

本发明提供一种大尺寸单晶的收尾工艺，在等径生长结束后，依次包括S1：稳定热场温度，阶梯式提高单晶拉速并保持埚转速度不变，使单晶直径缩小至比等径直径低；S2：迅速提高加热器功率以提升热场温度，并将埚转速度降低，同时对所述S1中的单晶拉速进行阶梯式降速，所述单晶拉速降低一定速度后保持不变直至收尾结束。采用本发明收尾工艺能够在2h内完成对大尺寸单晶的收尾收尖，解决了现有收尾工艺中收尾生长效率低的问题，且并未出现断苞、结晶或位错等现象，保证产权质量，提高单晶产能。本发明还公开了一种大尺寸单晶的制备工艺。

说明书

技术领域

本发明属于直拉硅单晶炉所用配件技术领域，尤其是涉及一种大尺寸单晶的收尾工艺及大尺寸单晶的制备工艺。

背景技术

直拉单晶生长过程主要包括拆清、熔料、熔接、稳温、引晶、扩肩、转肩、等径、收尾、停炉工步。收尾是为了减少单晶脱离液面时的热应力导致位错的产生，现小尺寸单晶(直径＜240mm)大部分采用“高温低拉速”方式收尾，高温目的是为了降低尾部结晶的风险，低拉速是配合高温，避免收尾断苞导致位错上反。

对于直径为240-310mm的大尺寸单晶收尾，若仍采用当前“高温低拉速”方式的收尾技术，会存在以下问题：由于单晶直径增大，收尾收尖必须进一步提高收尾的温度，这样会增加单晶收断的风险。若不提高收尾温度，必然会导致收尾时间延长，从而导致有效产出工时的利用率下降。若按照现有“高温低拉速”方式收尾，完成直径为240-310mm的大尺寸单晶收尾时间需3.5-4.5h。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种大尺寸单晶的收尾工艺及大尺寸单晶的制备工艺，尤其是适用于直拉单晶硅棒直径为240-310mm的制备，既能提高单晶品质，有能提高单晶产量，使大直径单晶的收尾时间提高到在2h内完成。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种大尺寸单晶的收尾工艺，在等径生长结束后，依次包括：

S1：稳定热场温度，阶梯式提高单晶拉速并保持埚转速度不变，使单晶直径缩小至比等径直径低一定范围；

S2：迅速提高加热器功率以提升热场温度，并将埚转速度降低至1-5r/min，同时对所述S1中的单晶拉速进行阶梯式降速，所述单晶拉速降低一定速度后保持不变直至收尾结束，最终使所述单晶的尾部直径缩小至0-80mm，收尾结束。

进一步的，所述S1中，所述等径温度为1200-1300SP；所述埚转速度为8-12r/min。

进一步的，所述S1中，所述单晶拉速是先慢后快，最终稳定在70-100mm/hr。

进一步的，所述S1中，单晶收尾直径缩小至比等径直径低80-150mm，收尾高度为70-100mm。

进一步的，所述S2中，所述加热器功率是在等径结束时的加热器功率基础上一次性提高20-30kW。

进一步的，在所述S2中的前半段将所述埚转速度降低至1-5r/min。

进一步的，所述S2中，所述单晶拉速降低是先快后慢，所述单晶拉速降低的速度范围值为10-20mm/hr。

进一步的，所述单晶收尾生长的总高度为150-200mm。

进一步的，所述单晶直径为240-310mm。

一种大尺寸单晶的制备工艺，采用如上所述的大尺寸单晶的收尾工艺。

采用本发明设计的收尾工艺，无论何种大尺寸直径单晶，均可在2h内完成收尾生长，并未出现断苞、结晶或位错等问题，保证产权质量，提高单晶收尾时间，亦提高单晶产能。

附图说明

图1是本发明一实施例的一种大尺寸单晶的收尾工艺的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

本发明实施例提出一种大尺寸单晶的收尾工艺，如图1所示，其中，单晶直径为240-310mm，在等径生长结束后，收尾工艺依次包括：

S1：先稳温提高拉速，即：稳定热场温度，阶梯式提高单晶拉速并保持埚转速度不变，使单晶直径缩小至比等径直径低一定范围。

具体地，这一阶段为收尾阶段的前1h内，在此段收尾工艺中，热场温度即为等径结束时的热场温度，为1200-1300sp；埚转速度即是等径结束时的埚转速度为8-12r/min，并提升单晶拉速的速度，收尾开始时单晶拉速即为等径结束时的单晶拉速。

在热场温度和埚转速度不变的同时，提高单晶拉速，单晶拉速是先慢后快，最终稳定在70-100mm/hr，在这一阶段中，单晶拉速的提升范围是0-30mm/hr。单晶拉速先在一定时间内缓慢提升至一定速度，再在一定时间内提快速提升到70-100mm/hr内，稳定一定时间后可获得的单晶收尾直径为等径直径-(80-150)mm。此阶段时间不超过1h即可完成本阶段的收尾生长，获得的直径比等径直径小80-150mm，收尾高度为70-100mm。在这一阶段中，单位时间内结晶的体积不变，在温度不变的情况下，阶梯性快速提高拉速的目的是让大尺寸的等径直径能够快速收回缩径，进而形成收尾。因在收尾开始时的热场温度较高，若此时快速升温容易单晶收断，故需先缓慢升高拉速，再快速升高拉速，以尽快收尾缩径。

S2：再提高温度降低拉速，即：迅速地提高加热器功率以提升热场温度，并将埚转速度降低至1-5r/min，同时对前一阶段中的单晶拉速进行阶梯式降速，并使单晶拉速降低一定速度后保持不变直至收尾结束，最终使单晶尾部的直径缩小至0-80mm，收尾结束。

具体地，在提高温度中有两种方式并行，一是提升加热器的加热功率，是在等径结束时的加热器功率基础上一次性提高20-30kW；另一种是降低埚转速度，在第一阶段中的埚转速度即是等径结束时的埚转速度在第二阶段中的前半段内降低至1-5r/min，埚转速度降低，埚内溶液散热速度也就慢了，进而间接导致热场温度增加。快速提高温度，目的是单位时间内结晶的体积不变，在拉速降低的情况下，快速提高温度可使尾部直径快速收回缩径至一尖点而与液面分开，进而缩短收尾时间。

同时，在本阶段中，单晶拉速降低是先快后慢，单晶拉速降低的速度范围值为10-20mm/hr，在第二阶段开始，若单晶拉速降低的太慢，单晶晶体会继续长晶，进而会延长单晶收尾缩小的时间，故需快速降低单晶拉速，再缓慢降低单晶拉速至比第一阶段的单晶拉速小(10-20)mm/hr内时，再稳定一定时间后即可获得的单晶收尾第二段的直径为(0-80)mm。此阶段时间不超过1h即可完成本阶段的收尾生长，本阶段中单晶生长高度为80-90mm。

至此，两个阶段的收尾时间相加不超过2h，获得的单晶收尾总的生长高度为150-200mm。

实施例1：

单晶直径为240m，直拉单晶炉为晶盛105s。

第一阶段：等径完成时，热场温度为1231sp，单晶拉速为83mm/hr，加热器功率为67kW，埚转速度为10r/min。

在本阶段中，稳定热场温度不变为1231sp，此时加热器功率为67kW也不变并保持埚转速度为10r/min；同时提升单晶拉速，在0.3h内缓慢提升单晶拉速，再用0.6h内快速提升单晶拉速至90mm/hr，再稳定0.1h的单晶拉速，最终在1h内完成第一阶段的收尾工作。

在第一阶段结束时，单晶直径收尾变为110mm，收尾长度为87mm。

第二阶段：加热器功率迅速升高至90kW；埚转降低至3r/min用时0.3h；同时，单晶拉速先从90mm/hr在0.3h内快速降低，再在0.4h内缓慢降低至70mm/hr，再以70mm/hr稳定运行0.2h。最终在0.9h内完成第二阶段的收尾工作。

在第二阶段结束时，单晶直径收尾变为32mm，收尾长度为72mm。

在本实施例中，收尾完成的总长度为159mm，共用时1.9h，且未出现断苞、结晶或位错等现象。

实施例2：

单晶直径为280m，直拉单晶炉为晶盛105s。

第一阶段：等径完成时，热场温度为1219sp，单晶拉速为80mm/hr，加热器功率为64.5kW，埚转速度为10r/min。

在本阶段中，稳定热场温度不变为1219sp，此时加热器功率为64.5kW也不变并保持埚转速度为10r/min；同时提升单晶拉速，在0.3h内缓慢提升单晶拉速，再用0.5h内快速提升单晶拉速至95mm/hr，再稳定0.1h的单晶拉速，最终在0.9h内完成第一阶段的收尾工作。

在第一阶段结束时，单晶直径收尾变为120mm，收尾长度为83mm。

第二阶段：加热器功率迅速升高至90kW；埚转降低至3r/min用时0.3h；同时，单晶拉速先从95mm/hr在0.3h内快速降低，再在0.5h内缓慢降低至79mm/hr，再以79mm/hr稳定运行0.2h。最终在1h内完成第二阶段的收尾工作。

在第二阶段结束时，单晶直径收尾变为55mm，收尾长度为80mm。

在本实施例中，收尾完成的总长度为180mm，共用时1.9h，且未出现断苞、结晶或位错等现象。

实施例3：

单晶直径为310m，直拉单晶炉为晶盛105s。

第一阶段：等径完成时，热场温度为1205sp，单晶拉速为77mm/hr，加热器功率为63kW，埚转速度为10r/min。

在本阶段中，稳定热场温度不变为1205sp，此时加热器功率为63kW也不变并保持埚转速度为10r/min；同时提升单晶拉速，在0.3h内缓慢提升单晶拉速，再用0.4h内快速提升单晶拉速至98mm/hr，再稳定0.3h的单晶拉速，最终在1h内完成第一阶段的收尾工作。

在第一阶段结束时，单晶直径收尾变为150mm，收尾长度为95mm。

第二阶段：加热器功率迅速升高至90kW；埚转降低至3r/min用时0.3h；同时，单晶拉速先从90mm/hr在0.3h内快速降低，再在0.6h内缓慢降低至81mm/hr，再以81mm/hr稳定运行0.1h。最终在1h内完成第二阶段的收尾工作。

在第二阶段结束时，单晶直径收尾变为80mm，收尾长度为85mm。

在本实施例中，收尾完成的总长度为180mm，共用时2h，且未出现断苞、结晶或位错等现象。

本发明还提出一种大尺寸单晶的制备工艺，采用如上所述的大尺寸单晶的收尾工艺。

采用本发明收尾工艺能够在2h内完成对大尺寸单晶的收尾收尖，解决了现有收尾工艺中收尾生长效率低的问题，且并未出现断苞、结晶或位错等现象，保证产权质量，提高单晶产能。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。