一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺

摘要

本发明公开了一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，涉及墙体材料技术领域，具体工艺如下：1）制得纳米纤维素分散液；2）加工制得碳气凝胶粉末；3）碳气凝胶进行改性处理；4）将硅藻土保温砖的原料研磨后加水混匀，得到湿物料，再加入改性碳气凝胶复合物压制成型，再经养护以及煅烧后即可得到成品保温砖。本发明中，选用常规的硅藻土保温砖作为基础原料，通过引入改性碳气凝胶复合物，可以抑制保温砖烧结过程中裂纹的扩展，减少裂纹的生成，从而提高保温砖外观结构的完整性，使得保温砖的品质得到提升。

说明书

技术领域

本发明属于墙体材料技术领域，具体涉及一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺。

背景技术

我国的硅藻土资源分布广范，储量较大，但是想要对大部分该资源进行直接深加工利用还不可能，原因是我国的硅藻土矿藏大多数为3-4级土，其中的杂质含量较高。我国硅藻土的利用方向以保温材料为主，包括保温砖、保温粉、硅酸钙板和轻质的墙体材料，经过烧制的保温材料对硅藻土的品味要求较低，并可根据需要加工成各种形状，并且可进行雕刻，可作为装饰板应用。如果在其中镶嵌一些其他具有特殊功能的材料进行复合，其功能性更能得到体现。

随着建筑业的发展，环保低碳经济的提出，保温材料的产量和需求日益增大，住宅的安全性使无机保温材料越来越受到人们的重视，并对其提出了更高的要求，使其不断发展优化。在现有技术中，以具有特殊多孔结构的硅藻土为主要原料，白云石、粉煤灰、处理过的熟污泥为添加剂，玻璃粉为助溶剂，外加优选后的木屑、草炭、蛋壳作为成孔剂，经过烧结可以制备出孔隙率高，密度较小，导热系数低，综合性能良好的多孔保温砖。焙烧是烧结保温砖的最后一道工序，也是决定烧结制品质量的关键步骤，在烧结过程中，原料各组分在高温作用下发生复杂的物理、化学变化，形成预期的纤维结构，到达烧结制品的性能要求。坯体在受热过程中，原料各组分发生相变而产生体积变化，由于各组分自身的原因，使得各组分体积变化存在差异，从而导致烧结制品的表面易产生裂纹，造成烧结制品外观以及品质的降低。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，通过改变裂纹的扩展方向，并吸收断裂时产生的能量，阻碍裂纹的进一步延伸，从而实现减少裂纹形成的效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，具体工艺如下：

1）将木浆板（购自加拿大北方纸浆木材公司，木浆来源于松树，其中α纤维素所占比例85.4%，灰分1.3%，木素0.8%，水分6.5%，白度90.1，打浆度16°SR）放置于搅拌机中并加入适量的蒸馏水，分散均匀后倒入容器中，再加入等体积的蒸馏水，以及适量2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠，混匀后缓慢加入次氯酸钠，形成反应体系，并且控制反应体系中，木浆板、蒸馏水、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠以及次氯酸钠的质量体积比为1g:90-100mL:0.015-0.018g:0.1-0.15g:0.6-0.8g，常温下以80-100r/min搅拌反应5-6h，反应过程中选用浓度为0.5-0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系pH值，维持在9.5-10.5，待反应结束后进行过滤，将产物用去离子水反复洗涤至中性，将得到的氧化纤维素分散于蒸馏水中，经高压均质机在90-100MPa压力条件下循环均质20-30min，得到浓度为4-6mg/mL的纳米纤维素分散液；

2）将三聚氰胺泡沫用乙醇和去离子水清洗烘干后，切成规格为2-4cmx2-4cmx2-4cm的正方体小块，浸入到纳米纤维素分散液中，待三聚氰胺泡沫吸附饱和后，放入80-85℃烘箱中干燥10-12h，将烘干后得到的气凝胶放入管式炉中，在氮气气氛下，先以2-3℃/min的升温速率升温至400-420℃，保温1-2h，随后再以5-7℃/min的升温速率升温至800-850℃，保温2-3h，待冷却至室温，将产物破碎后得到粒径为80-120μm的碳气凝胶粉末；本发明中，通过将纳米纤维素浸渍涂布到三聚氰胺泡沫骨架上，利用三聚氰胺泡沫骨架刚性来阻止常压干燥过程中纤维素气凝胶结构的坍塌，使得气凝胶的三维网状交织结构被完整保留下来，从而形成低密度，并具有一定柔性的碳气凝胶；

3）配制浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸镍溶液，倒入反应器中，按照碳气凝胶质量的8-10%，将称取的尿素加入到反应器中，充分搅拌后将反应器置于烘箱中，升温至90-95℃，然后按照碳气凝胶与硝酸镍溶液的质量体积比为1:50-60g/mL，将碳气凝胶粉末加入到反应器中，反应3-4h，待反应结束后，将产物用去离子水进行充分的离心洗涤，然后在70-80℃下烘干20-25h，得到改性碳气凝胶复合物；本发明中，利用碳气凝胶作为基体材料，选用尿素为沉淀剂，使得碳气凝胶表面均匀覆盖一层相互交错的片层结构的氢氧化镍纳米片，在碳气凝胶表面原位生长的氢氧化镍纳米片可以作为界面层嵌入到保温砖基体中，增加了碳气凝胶和保温砖基体之间的机械啮合作用，从而提高了界面粘结强度，从而使得纳米片可以牢牢的嵌入到保温砖基体中，当应力作用产生时，嵌入到保温砖基体中的纳米片由于结构坚硬，可以改变裂纹的扩展方向，并吸收在断裂时产生的能量，阻碍裂纹的进一步延伸，从而可以阻碍裂纹的扩展，实现减少裂纹形成的技术效果，并且，改性碳气凝胶复合物的基体为具有一定柔性的碳气凝胶，使得改性碳气凝胶具有明显的弹塑性变形，在应力作用下，改性碳气凝胶复合物形成明显的塑性区，随着应力作用的增大，塑性区不断扩展，引起应力和应变场的重新分布，并引起裂纹尖端的钝化，从而可以进一步抑制裂纹的扩展，减少裂纹的生成；

4）按照一定的配比，将硅藻土保温砖的原料经干燥箱充分干燥，然后置于球磨机内球磨，磨成后的原料过100-200目筛，取筛下料，加入适量的水，搅拌均匀后得到含水率为8-10%的湿物料，再按照湿物料质量的8-12%，将改性碳气凝胶复合物加入到湿物料中，充分混匀后采用压力机进行压制成型，将得到的半成品在常温下养护3-4d，然后在950-1050℃下高温煅烧处理6-8h，即可得到所需的成品保温砖。

进一步，所述硅藻土保温砖的原料组分如下：硅藻土（来自吉林临江的矿物原料）45-55%、粉煤灰（来自热电厂的废料）8-10%、熟污泥（来自城市污泥）5-7%、白云石（来自大连的矿物原料）15-20%、废玻璃（回收的城市垃圾废玻璃）3-5%、木屑（来自木材厂锯截木锯板时留下的生木糠）4-6%、草炭（来自市售天然无机原料）5-8%、蛋壳（来自生活收集的普通鸡蛋壳）5-15%。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明中，选用常规的硅藻土保温砖作为基础原料，通过引入改性碳气凝胶复合物，经充分混匀，使其可以更好的与基体物料结合在一起，添加的改性碳气凝胶复合物通过表面覆盖的纳米片可以嵌入到保温砖基体中形成机械锁合作用，并且相互交错的纳米片结构改变了裂纹的扩张方向，此外，纳米片形成的网格结构可以吸收断裂中产生的能量，从而阻碍了裂纹的进一步延伸；而且，改性碳气凝胶复合物的基体为具有一定柔性的碳气凝胶，使得改性碳气凝胶具有明显的弹塑性变形，在应力作用下，改性碳气凝胶复合物形成明显的塑性区，随着应力作用的增大，塑性区不断扩展，引起应力和应变场的重新分布，使得裂纹尖端产生弹塑性变形，引起裂纹尖端的钝化，从而可以进一步抑制裂纹的扩展，减少裂纹的生成，从而提高保温砖外观结构的完整性，使得保温砖的品质得到提升。

具体实施方式

下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，具体工艺如下：

1）将木浆板放置于搅拌机中并加入适量的蒸馏水，分散均匀后倒入容器中，再加入等体积的蒸馏水，以及适量2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠，混匀后缓慢加入次氯酸钠，形成反应体系，并且控制反应体系中，木浆板、蒸馏水、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠以及次氯酸钠的质量体积比为1g:90mL:0.015g:0.1g:0.6g，常温下以80r/min搅拌反应5h，反应过程中选用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系pH值，维持在9.5，待反应结束后进行过滤，将产物用去离子水反复洗涤至中性，将得到的氧化纤维素分散于蒸馏水中，经高压均质机在90MPa压力条件下循环均质20min，得到浓度为4mg/mL的纳米纤维素分散液；

2）将三聚氰胺泡沫用乙醇和去离子水清洗烘干后，切成规格为2cmx2cmx2cm的正方体小块，浸入到纳米纤维素分散液中，待三聚氰胺泡沫吸附饱和后，放入80℃烘箱中干燥10h，将烘干后得到的气凝胶放入管式炉中，在氮气气氛下，先以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温1h，随后再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，待冷却至室温，将产物破碎后得到粒径为80μm的碳气凝胶粉末；

3）配制浓度为0.1mol/L的硝酸镍溶液，倒入反应器中，按照碳气凝胶质量的8%，将称取的尿素加入到反应器中，充分搅拌后将反应器置于烘箱中，升温至90℃，然后按照碳气凝胶与硝酸镍溶液的质量体积比为1:50g/mL，将碳气凝胶粉末加入到反应器中，反应3h，待反应结束后，将产物用去离子水进行充分的离心洗涤，然后在70℃下烘干20h，得到改性碳气凝胶复合物；

4）按照一定的配比，将硅藻土保温砖的原料经干燥箱充分干燥，然后置于球磨机内球磨，磨成后的原料过100目筛，取筛下料，加入适量的水，搅拌均匀后得到含水率为8%的湿物料，再按照湿物料质量的8%，将改性碳气凝胶复合物加入到湿物料中，充分混匀后采用压力机进行压制成型，将得到的半成品在常温下养护3d，然后在950℃下高温煅烧处理6h，即可得到所需的成品保温砖。

进一步，所述硅藻土保温砖的原料组分如下：硅藻土50%、粉煤灰8%、熟污泥5%、白云石20%、废玻璃3%、木屑4%、草炭5%、蛋壳5%。

实施例2

一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，具体工艺如下：

1）将木浆板放置于搅拌机中并加入适量的蒸馏水，分散均匀后倒入容器中，再加入等体积的蒸馏水，以及适量2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠，混匀后缓慢加入次氯酸钠，形成反应体系，并且控制反应体系中，木浆板、蒸馏水、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠以及次氯酸钠的质量体积比为1g:95mL:0.017g:0.13g:0.7g，常温下以90r/min搅拌反应5.5h，反应过程中选用浓度为0.55mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系pH值，维持在10.0，待反应结束后进行过滤，将产物用去离子水反复洗涤至中性，将得到的氧化纤维素分散于蒸馏水中，经高压均质机在95MPa压力条件下循环均质25min，得到浓度为5mg/mL的纳米纤维素分散液；

2）将三聚氰胺泡沫用乙醇和去离子水清洗烘干后，切成规格为3cmx3cmx3cm的正方体小块，浸入到纳米纤维素分散液中，待三聚氰胺泡沫吸附饱和后，放入83℃烘箱中干燥11h，将烘干后得到的气凝胶放入管式炉中，在氮气气氛下，先以2℃/min的升温速率升温至410℃，保温1.5h，随后再以6℃/min的升温速率升温至830℃，保温2.5h，待冷却至室温，将产物破碎后得到粒径为100μm的碳气凝胶粉末；

3）配制浓度为0.15mol/L的硝酸镍溶液，倒入反应器中，按照碳气凝胶质量的9%，将称取的尿素加入到反应器中，充分搅拌后将反应器置于烘箱中，升温至92℃，然后按照碳气凝胶与硝酸镍溶液的质量体积比为1:55g/mL，将碳气凝胶粉末加入到反应器中，反应3.5h，待反应结束后，将产物用去离子水进行充分的离心洗涤，然后在75℃下烘干23h，得到改性碳气凝胶复合物；

4）按照一定的配比，将硅藻土保温砖的原料经干燥箱充分干燥，然后置于球磨机内球磨，磨成后的原料过150目筛，取筛下料，加入适量的水，搅拌均匀后得到含水率为9%的湿物料，再按照湿物料质量的10%，将改性碳气凝胶复合物加入到湿物料中，充分混匀后采用压力机进行压制成型，将得到的半成品在常温下养护3d，然后在1000℃下高温煅烧处理7h，即可得到所需的成品保温砖。

进一步，所述硅藻土保温砖的原料组分如下：硅藻土45%、粉煤灰10%、熟污泥6%、白云石15%、废玻璃4%、木屑5%、草炭5%、蛋壳10%。

实施例3

一种降低硅藻土保温砖烧结过程中裂纹生成率的加工工艺，具体工艺如下：

1）将木浆板放置于搅拌机中并加入适量的蒸馏水，分散均匀后倒入容器中，再加入等体积的蒸馏水，以及适量2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠，混匀后缓慢加入次氯酸钠，形成反应体系，并且控制反应体系中，木浆板、蒸馏水、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠以及次氯酸钠的质量体积比为1g:9100mL:0.018g:0.15g:0.8g，常温下以100r/min搅拌反应6h，反应过程中选用浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系pH值，维持在10.5，待反应结束后进行过滤，将产物用去离子水反复洗涤至中性，将得到的氧化纤维素分散于蒸馏水中，经高压均质机在100MPa压力条件下循环均质30min，得到浓度为6mg/mL的纳米纤维素分散液；

2）将三聚氰胺泡沫用乙醇和去离子水清洗烘干后，切成规格为4cmx4cmx4cm的正方体小块，浸入到纳米纤维素分散液中，待三聚氰胺泡沫吸附饱和后，放入85℃烘箱中干燥12h，将烘干后得到的气凝胶放入管式炉中，在氮气气氛下，先以3℃/min的升温速率升温至420℃，保温2h，随后再以7℃/min的升温速率升温至850℃，保温3h，待冷却至室温，将产物破碎后得到粒径为120μm的碳气凝胶粉末；

3）配制浓度为0.2mol/L的硝酸镍溶液，倒入反应器中，按照碳气凝胶质量的10%，将称取的尿素加入到反应器中，充分搅拌后将反应器置于烘箱中，升温至95℃，然后按照碳气凝胶与硝酸镍溶液的质量体积比为1:60g/mL，将碳气凝胶粉末加入到反应器中，反应4h，待反应结束后，将产物用去离子水进行充分的离心洗涤，然后在80℃下烘干25h，得到改性碳气凝胶复合物；

4）按照一定的配比，将硅藻土保温砖的原料经干燥箱充分干燥，然后置于球磨机内球磨，磨成后的原料过200目筛，取筛下料，加入适量的水，搅拌均匀后得到含水率为10%的湿物料，再按照湿物料质量的12%，将改性碳气凝胶复合物加入到湿物料中，充分混匀后采用压力机进行压制成型，将得到的半成品在常温下养护4d，然后在1050℃下高温煅烧处理8h，即可得到所需的成品保温砖。

进一步，所述硅藻土保温砖的原料组分如下：硅藻土50%、粉煤灰10%、熟污泥6%、白云石15%、废玻璃5%、木屑4%、草炭5%、蛋壳5%。

对比例1：去除工艺步骤1-2），将步骤3）中的碳气凝胶粉末替换成碳纤维粉末（直径10-15μm，长度80-100μm），其余与实施例1相同。

对比例2：去除工艺步骤3），其余与实施例1相同。

对照组：将硅藻土保温砖的原料经干燥箱充分干燥，然后置于球磨机内球磨，磨成后的原料过100目筛，取筛下料，加入适量的水，搅拌均匀后得到含水率为8%的湿物料，将湿物料采用压力机进行压制成型，将得到的半成品在常温下养护3d，然后在950℃下高温煅烧处理6h，即可得到所需的成品保温砖，其中硅藻土保温砖的原料组分如下：硅藻土50%、粉煤灰8%、熟污泥5%、白云石20%、废玻璃3%、木屑4%、草炭5%、蛋壳5%。

测试实验

采用实施例1-3、对比例1-2以及对照组提供的工艺方法，制得保温砖，观察保温砖的外观情况，结果如下：实施例1-3提供的保温砖，表面未出现明显的裂纹，并且不掉粉；对比例1以及对比例2提供的保温砖，外观情况基本相同，均出现少量微裂纹，并且微掉粉；对照组提供的保温砖，外观情况最差，不仅微裂纹数量较多，而且还有少量的大裂纹出现，并且掉粉情况也较为严重。

通过上述试验结果可知，本发明提供的加工工艺，可以减少保温砖表面裂纹的生成，从而提高保温砖外观结构的完整性，使得保温砖的品质得到提升。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。