米糠蜡中提取二十八烷醇的工艺

摘要

本发明公开一种米糠蜡中提取二十八烷醇的工艺，包括如下过程：第一步、脱水：将米糠蜡在温度为120℃，0.08MPa真空脱水至恒重；第二步、转酯化：向真空脱水后的米糠蜡中加入甲醇、氢氧化钠，在温度为40‑60℃条件下搅拌反应2‑3h，反应结束后用0.1mol/L的盐酸溶液淬灭，减压浓缩回收甲醇，用去离子水洗涤3‑5遍，即得转酯化油；第三步、分子蒸馏：将转酯化油进行分子蒸馏，收集温度为200℃、真空度为5Pa的馏分；第四步、精制：用十倍馏分体积的丙酮打浆过滤，将得到的滤饼放入滤饼烘干装置进行烘干，即得二十八烷醇。

说明书

技术领域

本发明属于米糠蜡提取技术领域，具体涉及米糠蜡中提取二十八烷醇的工艺。

背景技术

米糠油中含有3-5％的蜡质，米糠油在精炼过程中低温脱除大部分蜡质该蜡质即为米糠蜡。米糠蜡成分为高级脂肪酸高级脂肪醇酯、高级脂肪醇、甘油三酯。米糠蜡经脱水、转酯化、分子蒸馏、精制脱色可得到脂肪酸甲酯、高级脂肪醇(二十八烷醇、三十烷醇三十二烷醇等)、甘油等产品。

发明专利CN107488101A公开了一种二十八烷醇的制备方法，包括步骤：(1)、以粗米糠蜡为原料，采用以乙酸乙酯为溶剂的萃取法对粗米糠蜡进行脱油精制得精糠蜡；(2)、利用微波的热效应和非热效应，将精糠蜡皂化为高级脂肪酸钠皂和高级脂肪醇混合物，再将钠皂转化为钙皂除去，最后经丙酮萃取出高级脂肪醇；(3)、采用丙酮萃取法进行醇、酸分离，对混合脂肪醇进行提取和精制；(4)、采用分子蒸馏技术分离二十八烷醇。本发明工艺简单，分离效率高，通过控制回流比可生产出各种所需含量的二十八烷醇。生产过程中不使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品纯度高，安全环保。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供米糠蜡中提取二十八烷醇的工艺。

本发明要解决的技术问题：

对于滤饼干燥装置，滤饼中还有少量溶剂，使得滤饼结块，不易烘干，或者干燥时间长，对于温度影响较大的物质，提高温度会对破坏分子结构造成损失。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

米糠蜡中提取二十八烷醇的工艺，包括如下过程：

第一步、脱水：将米糠蜡在温度为120℃，0.08MPa真空脱水至恒重；

第二步、转酯化：向真空脱水后的米糠蜡中加入甲醇、氢氧化钠，在温度为40-60℃条件下搅拌反应2-3h，反应结束后用0.1mol/L的盐酸溶液淬灭，减压浓缩回收甲醇，用去离子水洗涤3-5遍，即得转酯化油；

第三步、分子蒸馏：将转酯化油进行分子蒸馏，收集温度为200℃、真空度为5Pa的馏分；

第四步、精制：用十倍馏分体积的丙酮打浆过滤，将得到的滤饼放入滤饼烘干装置进行烘干，即得二十八烷醇。

进一步的，第二步中米糠蜡、甲醇和氢氧化钠的用量比为100g：8L：5-10g。

进一步的，第三步中分子蒸馏的条件为：第一级：温度为120℃、真空度为200Pa；第二级：温度为150℃、真空度为7-8Pa；第三级：温度为200℃、真空度为5Pa；第四级：温度为220℃、真空度为5Pa。

进一步的，第一级蒸出的馏分为甘油、溶剂；第二级蒸出的馏分脂肪酸甲酯；第三级蒸出的馏分为二十八烷醇；第四级蒸出的馏分为三十烷醇。

进一步地，第四步中的滤饼烘干装置包括分离机构和烘干机构，分离机构固定安装在烘干机构上方；

分离机构包括机壳、分离腔、顶盖、第一热风管、第一出气管、阀门、分离网、固定板、限位块、转动块、转动件、椭圆孔、连接杆、连接条、滑动块、第一弹簧和第二弹簧；机壳内部设置分离腔，分离腔顶端与顶盖铰接，机壳顶部固定安装固定板，顶盖与固定板不接触，第一热风管贯穿机壳的侧壁和机壳的底端，分离腔底端与分离网顶端固定连接，第一热风管的出风口正对分离网的侧面，第一出气管贯穿机壳的底端和机壳的顶端，第一出气管末端固定安装阀门；

转动块的一端贯穿固定板，转动件上设置有椭圆孔，转动块的另一端贯穿椭圆孔，固定板上固定安装两个限位块，转动件底端与连接杆顶端铰接，连接杆贯穿机壳顶端，连接杆和机壳滑动连接，连接杆位于两个限位块之间，连接杆的底端与两个连接条的一端铰接，连接条的另一端与滑动块的一侧铰接，两个连接条之间靠近滑动块的一端固定连接有第一弹簧，滑动块另一侧与第二弹簧的一端固定连接，第二弹簧的另一端与分离网的侧壁固定连接，滑动块与分离网的内表面接触但不固定；

烘干机构包括壳体、弧形板、第二出气管、进料口、搅拌室、第二热风管、转动轴、转动叶片、通孔、第一转动电机、筛网、引流板、格栅、第三热风管、第二转动电机、出料杆、驱动轴和出料口；机壳底端与壳体顶端固定连接，机壳与壳体的连接处固定安装弧形板和进料口，靠近进料口的机壳的外侧固定安装第一转动电机，搅拌室固定安装在壳体内壁上，搅拌室与第一转动电机相对设置，转动轴与第一转动电机相连，转动轴贯穿壳体，转动轴和壳体连接处安装有轴承，转动轴上螺旋设置有转动叶片，转动叶片上均匀分布有若干通孔，搅拌室上远离进料口的一侧固定安装筛网，搅拌室上靠近进料口的一侧固定安装第二热风管，壳体上远离搅拌室的一侧固定安装第二出气管，引流板的一端固定安装在壳体内壁上，引流板与壳体内壁在竖直方向的夹角为60度，格栅的一端固定安装在壳体内壁上，引流板与格栅平行设置，壳体内部对称设置有四个引流板和四个格栅，引流板和格栅之间在竖直方向上交错设置，第三热风管贯穿与第二出气管同侧的壳体的侧壁，壳体的底端内壁倾斜，出料杆与壳体的底端内壁平行，出料杆的中间位置垂直安装驱动轴，驱动轴贯穿壳体，驱动轴的另一端与第二转动电机相连，与驱动轴相对的一侧设置有出料口。

进一步地，分离网的孔径为1-2cm；通孔的孔径为7-8mm；筛网的孔径为4-5mm；格栅的孔径为1-2mm。

进一步地，滤饼烘干装置工作过程如下所示：

打开顶盖，将得到的滤饼放入分离腔内，关闭顶盖，从第一热风管通入热风，转动块转动，转动块通过椭圆孔带动转动件转动，连接杆位于两个限位块之间，转动件和两个限位块配合，带动连接杆上下运动，连接杆的底端与两个连接条的一端铰接，两个连接条之间靠近滑动块的一端固定连接有第一弹簧，连接杆和第一弹簧配合的驱动两条连接条远离连接杆的一端重复开合，连接杆向下时，两个滑动块在连接条和第二弹簧的作用下远离，连接杆向上时，两个滑动块在连接条和第二弹簧的作用下靠近，通过两个滑动块对滤饼进行挤压，使滤饼通过分离网上的孔，将滤饼的体积减小，从第一热风管通入的热风对滤饼进行初步干燥；

初步干燥、减小体积后的滤饼通过弧形板从进料口进入搅拌室，打开第一转动电机，从第二热风管和第三热风管通入热气，转动轴转动，进入搅拌室的滤饼在转动叶片带动下转动进行进一步粉碎，在热风的作用下，粉碎后的滤饼通过转动叶片上均匀分布有若干通孔，再进过筛网，得到粉末状固体，粉末状固体通过引流板和格栅，引流板和格栅在竖直方向上交错设置，第二转动电机驱动出料杆转动，将干燥后的粉末从出料口推出。

本发明的有益效果：

两个滑动块在连接条和第二弹簧的作用下靠近，通过两个滑动块对滤饼进行挤压，使滤饼通过分离网上的孔，将滤饼的体积减小，从第一热风管通入的热风对滤饼进行初步干燥，初步干燥、减小体积后的滤饼通过弧形板从进料口进入搅拌室，进入搅拌室的滤饼在转动叶片带动下转动进行进一步粉碎，在热风的作用下，粉碎后的滤饼通过转动叶片上均匀分布有若干通孔，再进过筛网，得到粉末状固体，粉末状固体通过引流板和格栅，引流板和格栅在竖直方向上交错设置，每个热风管分散排布，增加装置内热量的流动和分散，在干燥温度较低的情况下提高干燥效率。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明滤饼烘干装置主视图；

图2为图1中分离机构结构示意图；

图3为图2中部分结构侧视图；

图4为图1中烘干机构结构示意图；

图5为图4中部分内部结构示意图。

图中：1、分离机构；11、机壳；12、分离腔；13、顶盖；14、第一热风管；15、第一出气管；16、阀门；17、分离网；18、固定板；19、限位块；110、转动块；111、转动件；112、椭圆孔；113、连接杆；114、连接条；115、滑动块；116、第一弹簧；117、第二弹簧；2、烘干机构；21、壳体；22、弧形板；23、第二出气管；24、进料口；25、搅拌室；26、第二热风管；27、转动轴；28、转动叶片；29、通孔；210、第一转动电机；211、筛网；212、引流板；213、格栅；214、第三热风管；215、第二转动电机；216、出料杆；217、驱动轴；218、出料口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

第一步、脱水：将米糠蜡在温度为120℃，0.08MPa真空脱水至恒重；

第二步、转酯化：向真空脱水后的米糠蜡中加入甲醇、氢氧化钠，在温度为40℃条件下搅拌反应2h，反应结束后用0.1mol/L的盐酸溶液淬灭，减压浓缩回收甲醇，用去离子水洗涤3遍，即得转酯化油；

第三步、分子蒸馏：将转酯化油进行分子蒸馏，收集温度为200℃、真空度为5Pa的馏分；

第四步、精制：用十倍馏分体积的丙酮打浆过滤，将得到的滤饼放入滤饼烘干装置进行烘干，即得二十八烷醇。

其中，第二步中米糠蜡、甲醇和氢氧化钠的用量比为100g：8L：5g。

其中，第三步中分子蒸馏的条件为：第一级：温度为120℃、真空度为200Pa；第二级：温度为150℃、真空度为7Pa；第三级：温度为200℃、真空度为5Pa；第四级：温度为220℃、真空度为5Pa。

其中，第一级蒸出的馏分为甘油、溶剂；第二级蒸出的馏分脂肪酸甲酯；第三级蒸出的馏分为二十八烷醇；第四级蒸出的馏分为三十烷醇。

实施例2

第一步、脱水：将米糠蜡在温度为120℃，0.08MPa真空脱水至恒重；

第二步、转酯化：向真空脱水后的米糠蜡中加入甲醇、氢氧化钠，在温度为50℃条件下搅拌反应2.5h，反应结束后用0.1mol/L的盐酸溶液淬灭，减压浓缩回收甲醇，用去离子水洗涤4遍，即得转酯化油；

第三步、分子蒸馏：将转酯化油进行分子蒸馏，收集温度为200℃、真空度为5Pa的馏分；

第四步、精制：用十倍馏分体积的丙酮打浆过滤，将得到的滤饼放入滤饼烘干装置进行烘干，即得二十八烷醇。

其中，第二步中米糠蜡、甲醇和氢氧化钠的用量比为100g：8L：8g。

其中，第三步中分子蒸馏的条件为：第一级：温度为120℃、真空度为200Pa；第二级：温度为150℃、真空度为7Pa；第三级：温度为200℃、真空度为5Pa；第四级：温度为220℃、真空度为5Pa。

其中，第一级蒸出的馏分为甘油、溶剂；第二级蒸出的馏分脂肪酸甲酯；第三级蒸出的馏分为二十八烷醇；第四级蒸出的馏分为三十烷醇。

实施例3

第一步、脱水：将米糠蜡在温度为120℃，0.08MPa真空脱水至恒重；

第二步、转酯化：向真空脱水后的米糠蜡中加入甲醇、氢氧化钠，在温度为60℃条件下搅拌反应3h，反应结束后用0.1mol/L的盐酸溶液淬灭，减压浓缩回收甲醇，用去离子水洗涤5遍，即得转酯化油；

第三步、分子蒸馏：将转酯化油进行分子蒸馏，收集温度为200℃、真空度为5Pa的馏分；

第四步、精制：用十倍馏分体积的丙酮打浆过滤，将得到的滤饼放入滤饼烘干装置进行烘干，即得二十八烷醇。

其中，第二步中米糠蜡、甲醇和氢氧化钠的用量比为50g：4L：5g。

其中，第三步中分子蒸馏的条件为：第一级：温度为120℃、真空度为200Pa；第二级：温度为150℃、真空度为8Pa；第三级：温度为200℃、真空度为5Pa；第四级：温度为220℃、真空度为5Pa。

其中，第一级蒸出的馏分为甘油、溶剂；第二级蒸出的馏分脂肪酸甲酯；第三级蒸出的馏分为二十八烷醇；第四级蒸出的馏分为三十烷醇。

请参阅图1-5所示，本发明滤饼烘干装置包括分离机构1和烘干机构2，分离机构1固定安装在烘干机构2上方；

如图1-5所示分离机构1包括机壳11、分离腔12、顶盖13、第一热风管14、第一出气管15、阀门16、分离网17、固定板18、限位块19、转动块110、转动件111、椭圆孔112、连接杆113、连接条114、滑动块115、第一弹簧116和第二弹簧117；

机壳11内部设置分离腔12，分离腔12顶端与顶盖13铰接，顶盖13可朝向分离腔12内部进行开合，机壳11顶部固定安装固定板18，顶盖13与固定板18不接触，第一热风管14贯穿机壳11的侧壁和机壳11的底端，分离腔12底端与分离网17顶端固定连接，第一热风管14的出风口正对分离网17的侧面，第一出气管15贯穿机壳11的底端和机壳11的顶端，第一出气管15的内部设置有滤网，只允许潮湿气体通过，第一出气管15末端固定安装阀门16，阀门16可用于调节装置内部的气压；

转动块110的一端贯穿固定板18，转动块110外接有电机来驱动转动，转动件111上设置有椭圆孔112，转动块110的另一端贯穿椭圆孔112，固定板18上固定安装两个限位块19，转动件111底端与连接杆113顶端铰接，连接杆113贯穿机壳11顶端，连接杆113和机壳11滑动连接，连接杆113位于两个限位块19之间，连接杆113的底端与两个连接条114的一端铰接，连接条114的另一端与滑动块115的一侧铰接，两个连接条114之间靠近滑动块115的一端固定连接有第一弹簧116，滑动块115另一侧与第二弹簧117的一端固定连接，第二弹簧117的另一端与分离网17的侧壁固定连接，滑动块115与分离网17的内表面接触但不固定；

烘干机构2包括壳体21、弧形板22、第二出气管23、进料口24、搅拌室25、第二热风管26、转动轴27、转动叶片28、通孔29、第一转动电机210、筛网211、引流板212、格栅213、第三热风管214、第二转动电机215、出料杆216、驱动轴217和出料口218；

机壳11底端与壳体21顶端固定连接，机壳11与壳体21的连接处固定安装弧形板22和进料口24，靠近进料口24的机壳11的外侧固定安装第一转动电机210，搅拌室25固定安装在壳体21内壁上，搅拌室25与第一转动电机210相对设置，转动轴27与第一转动电机210相连，转动轴27贯穿壳体21，转动轴27和壳体21连接处安装有轴承，转动轴27上螺旋设置有转动叶片28，转动叶片28上均匀分布有若干通孔29，搅拌室25上远离进料口24的一侧固定安装筛网211，搅拌室25上靠近进料口24的一侧固定安装第二热风管26，壳体21上远离搅拌室25的一侧固定安装第二出气管23，第二出气管23内部设置有滤网，只允许潮湿气体通过，引流板212的一端固定安装在壳体21内壁上，引流板212与壳体21内壁在竖直方向的夹角为60度，格栅213的一端固定安装在壳体21内壁上，引流板212与格栅213平行设置，壳体21内部对称设置有四个引流板212和四个格栅213，引流板212和格栅213之间在竖直方向上交错设置，第三热风管214贯穿与第二出气管23同侧的壳体21的侧壁，壳体21的底端内壁倾斜，出料杆216与壳体21的底端内壁平行，出料杆216的中间位置垂直安装驱动轴217，驱动轴217贯穿壳体21，驱动轴217与壳体21的连接处安装有轴承，驱动轴217的另一端与第二转动电机215相连，与驱动轴217相对的一侧设置有出料口218。

分离网17的孔径为1-2cm；通孔29的孔径为7-8mm；筛网211的孔径为4-5mm；格栅213的孔径为1-2mm

本发明滤饼烘干装置工作过程如下所示：

打开顶盖13，将得到的滤饼放入分离腔12内，关闭顶盖13，从第一热风管14通入热风，转动块110转动，转动块110通过椭圆孔112带动转动件111转动，连接杆113位于两个限位块19之间，转动件111和两个限位块19配合，带动连接杆113上下运动，连接杆113的底端与两个连接条114的一端铰接，两个连接条114之间靠近滑动块115的一端固定连接有第一弹簧116，连接杆113和第一弹簧116配合的驱动两条连接条114远离连接杆113的一端重复开合，连接杆113向下时，两个滑动块115在连接条114和第二弹簧117的作用下远离，连接杆113向上时，两个滑动块115在连接条114和第二弹簧117的作用下靠近，通过两个滑动块115对滤饼进行挤压，使滤饼通过分离网17的孔径，将滤饼的体积减小，从第一热风管14通入的热风对滤饼进行初步干燥，第一出气管15末端固定安装阀门16，阀门16可用于调节装置内部的气压；

初步干燥、减小体积后的滤饼通过弧形板22从进料口24进入搅拌室25，打开第一转动电机210，从第二热风管26和第三热风管214通入热气，转动轴27转动，进入搅拌室25的滤饼在转动叶片28带动下转动进行进一步粉碎，在热风的作用下，粉碎后的滤饼通过转动叶片28上均匀分布有若干通孔29，再进过筛网211，得到粉末状固体，粉末状固体通过引流板212和格栅213，引流板212和格栅213在竖直方向上交错设置，延长了粉末状固体在重力作用下下落的时间，保证了干燥的彻底性，第二转动电机215驱动出料杆216转动，将干燥后的粉末从出料口218推出，防止堆积。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。