一种ReS2-HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备装置及方法

摘要

本发明公开了一种ReS2‑HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜的制备方法，包括步骤一，取HfCl4粉末置于温区二中心上游方向，取硫粉置于温区二中心上游方向，取基底置于温区一中心处；步骤二，对第一燃烧管密封并通过第一出气口进行真空处理后，通过第一进气口向第一燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第一燃烧管的各温区进行加热，制备得到HfS2薄膜；步骤三，取ReO3粉末置于温区三中心处，取硫粉置于温区四中心上游方向，将步骤二制得的HfS2薄膜作为新基底置于温区三ReO3粉末左右两侧；步骤四，对第二燃烧管密封并通过第二出气口进行真空处理后，通过第二进气口向第二燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第二燃烧管的各温区进行加热，得到ReS2‑HfS2范德瓦尔斯异质结薄膜。

说明书

技术领域

本发明属于二维异质结薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种ReS

背景技术

HfS

目前基于化学气相沉积法，可以通过转移的手段将两种二维材料简单地堆叠在一起，形成范德瓦尔斯异质结薄膜，该方法采用的装置结构复杂，不易操作且不易于观察范德瓦尔斯异质结的形成过程，并且采用该方法制备的范德瓦尔斯异质结结构不稳定，很容易脱落变为两种二维材料，以及薄膜均匀度较差，因此在光电器件应用中的线性吸收系数、非线性吸收系数和非线性折射率的测试以及光电性能测试可靠度较差。

发明内容

针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种ReS

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种ReS

所述第一燃烧管(1)与第二燃烧管(2)均为石英管。

一种ReS

步骤一：取HfCl

步骤二，对第一燃烧管密封并通过第一出气口进行真空处理后，通过第一进气口向第一燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第一燃烧管的各温区进行加热，制备得到HfS

步骤三，取ReO

步骤四，对第二燃烧管密封并通过第二出气口进行真空处理后，通过第二进气口向第二燃烧管内通入惰性气体和氢气后，对第二燃烧管的各温区进行加热，得到ReS

进一步的，所述步骤一中HfCl

进一步的，所述步骤二中通入的惰性气体为氩气，气流速度为30sccm～50sccm，氢气气流速度为6sccm～10sccm，温区一(103)中心的加热温度为960℃～1000℃，温区一(103)从上游方向到下游方向的温度范围为800℃～700℃，温区二(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区二(104)从上游方向到下游方向的温度范围为280℃～400℃，各温区的升温时间均为30min～40min，待各温区到达目标温度后保持5min～10min。

进一步的，所述步骤一中HfCl

进一步的，所述步骤三中硫粉置于温区四中心上游方向8.0cm～10.0cm处，HfS

进一步的，所述步骤四中，通入的惰性气体为氩气，流速设置为10sccm～150sccm，氢气的气流速度为10sccm～20sccm，温区三(203)中心的加热温度为480℃～520℃，温区三(203)从上游方向到下游方向的温度范围为430℃～400℃，温区四(104)中心的加热温度为300℃～350℃，温区四(204)从上游方向到下游方向的温度范围为270℃～370℃，各温区的升温时间均为20min～30min，待各温区到达目标温度后保持3min～5min。

进一步的，所述步骤三中ReO

进一步的，所述步骤一中的基底为蓝宝石、石英、硅或二氧化硅，所述基底的厚度为0.17mm～0.43mm，基底的尺寸为0.8×0.8cm

进一步的，所述步骤二与步骤四中进行真空处理至第一燃烧管与第二燃烧管的压强降到小于100Pa，步骤二与步骤四中通气体后，待系统稳定20分钟。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(Ⅰ)本发明的装置，通过采用第一石英管与第二石英管，装置简易且操作简单易行，重现性能好且容易观察ReS

(Ⅱ)本发明的制备方法制备的ReS

(Ⅲ)本发明的制备方法制备的ReS

以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。

附图说明

图1为本发明的实施例2的第一燃烧管的内部结构示意图；

图2为本发明的实施例2的第二燃烧管的内部结构示意图；

图3为本发明的实施例2制备的ReS

图4为本发明的实施例2制备的ReS

图5为本发明的实施例2制备的ReS

图6为本发明的实施例2制备的ReS

图7为本发明的实施例2制备的ReS

图8为本发明的实施例2制备的ReS

图9为本发明的实施例2制备的ReS

图10为本发明的实施例2制备的ReS

图11为本发明的对比例1制备的ReS

图12为本发明的对比例1制备的ReS

图中各标号的含义为：

1-第一燃烧管，2-第二燃烧管，101-第一进气口，102-第一出气口，103-温区一，104-温区二，201-第二进气口，202-第二出气口，203-温区三，204-温区四。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

在本发明的以下实施例中所用原料：HfCl

实施例1

本实施例给出一种ReS

本实施例的装置，通过采用第一石英管与第二石英管，装置简易且操作，重现性能好，第一石英管与第二石英管为透明状，因此容易观察ReS

实施例2

本实施例给出一种ReS

硫粉的升华温度为95℃，HfCl

其中，蓝宝石在使用前需要进行依次使用丙酮、乙醇、去离子水，并且每种溶液清洗至少3分钟，清洗后烘干再使用。

安装法兰，密封第一石英管，打开真空泵通过第一出气口对第一石英管抽真空至压强小于100Pa，打开氩气和氢气气阀通过第一进气口向第一燃烧管通过气体并保证气路畅通，氩气的流速设置为100sccm，氢气的流速设置为10sccm，待系统稳定10分钟，以排出第一石英管内残余空气。

其中，图中的箭头方向为气体的流动方向。

将第一石英管放置在双温区管式炉炉体上进行加热，升温40分钟后使得温区二104中心温度至350℃，温区一103中心温度为1000℃，到达目标温度后保持10分钟，制备得到HfS

其中，上述各温区左右两端点的温度均比中心温度低，从上游到下游温度是有一个先增大后减小的变化，中间位置温度最高。

取20mgReO

硫粉的升华温度为95℃，ReO

安装法兰，密封第二石英管，打开真空泵对通过第二出气口对第二石英管抽真空至压强小于100Pa，打开氩气和氢气气阀通过第二进气口向第二石英管通入气体并保证气路畅通，氩气的流速设置为100sccm，氢气的流速设置为10sccm，待系统稳定20分钟，以排出第二石英管内残余空气。

将第二石英管放置在双温区管式炉炉体上进行加热，升温20分钟后使得温区三中心温度至490℃，温区四中心温度为350℃，到达目标温度后保持3分钟，制备得到ReS

其中，上述各温区左右两端点的温度均比中心温度低，从上游到下游温度是有一个先增大后减小的变化，中间位置温度最高。

通入氩气的目的：一方面作为保护气体，防止石英管中极少量空气对生长过程产生影响；另一方面作为载气，将气态的前驱体由上游区域带到下游区域，以便在目标基底上进行沉积；

通入氢气的目的：氢气会与HfCl

结构鉴定：

如图3所示，为本实施例1制得的产物的拉曼表征图，其中150cm

图4为本实施例制得的ReS

如图6、图7与图8所示，为本实施例制备的ReS

实施例3

本实施例给出的一种ReS

本实施例与实施例1的区别在于第一石英管中，HfCl

本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例2相同。

实施例4

本实施例给出的一种ReS

本实施例与实施例1的区别在于第一石英管中，HfCl

本实施例的产物结构鉴定谱图和结果与实施例2相同。

对比例1

对比例1与实施例2的不同点是：步骤四中待各温区到达目标温度后保持8min，其它步骤与实施例2相同。

对比例2

对比例2与实施例2的不同点是：步骤一与步骤三中的硫粉分别置于温区二与温区四中心啊上游方向12cm处，其它步骤与实施例2相同。

依据原子力显微镜图像中，图10(a)与图11(a)中分对应实例2与对比例1制得的ReS