大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法、系统及介质

摘要

本发明属于金相组织无损检测技术领域，公开了一种大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法、系统及介质，通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子将在漏磁场附近聚集，实现大晶粒晶界重构。磁悬浮液在不施加漏磁场时，磁性粒子均匀散布在液体介质中，磁悬浮液为透明状态；施加漏磁场后，在磁力作用下，漏磁场附近磁性粒子能快速聚集形成可视图像；去掉漏磁场后，聚集的磁性粒子能快速分散到液体介质中，再次变为透明状态。本发明通过对大晶粒铁基薄板采用特殊磁悬浮液法实现了大晶粒晶界的重构，达到金相组织无损检测的目的，降低劳动强度和提高检测效率。

说明书

技术领域

本发明属于金相组织无损检测技术领域，尤其涉及一种大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法、系统及介质。

背景技术

目前：无损检测(NDT，Nondestructive Test)技术是利用物质的声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检测对象使用性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷大小、位置、性质和数量等信息。该技术本身并非一种生产技术，但能显著提高经济效益，其水平能反映部门、行业、地区甚至国家的工业技术水平。材料无损检测方法较多，其中广泛应用的主要有超声波检测、祸流检测、漏磁检测等。采用磁敏传感器检测漏磁适的方法称为漏磁检测法，采用磁粉检测漏磁通的方法称为磁粉检测法。通过对传感器检测的漏磁数据进行处理，可对缺陷进行识别、量化和重构，并最终以图像的形式显示缺陷特征。由于受磁敏传感器检测精度的影响，目前该方法可检测的最小缺陷范围为1.6mm×6mm；另外，由于漏磁信号的稳定性和重复性较差，且受检测速度、被测材质等多种因素的影响，加上缺陷形状参数与漏磁场之间为非线性关系，故难以建立两者间严格准确的数学关系。因此，缺陷位置的漏磁成像一直是国内外漏磁检测的研究热点和技术难点。

当铁磁材料被磁化时，若材质是连续、均匀的，则材料中的磁感应线将被约束在材料中，磁通是平行于材料表面的，几乎没有磁感应线从表面穿出，被检表面没有磁场。当材料中存在着切割磁力线的缺陷时，材料表面的缺陷或组织状态变化使磁导率发生变化，导致磁路中的磁通发生畸变，磁感应线会改变运行路径，除一部分磁通直接通过缺陷或在材料内部绕过缺陷外，还有部分的磁通会离开材料表面，通过空气绕过缺陷再重新进入材料，在材料表面缺陷处形成漏磁场。采用磁敏传感器(磁探头)或磁粉都能很好显示缺陷部位所在位置，但很难精确显示缺陷的形貌特征。

磁粉检测法按磁粉类型划分可分为温法和干法两种，湿法采用磁悬浮液、干法直接喷洒干粉均匀分布在部件表面进行检测。磁粉检测法己广泛应用于压力容器、石油管道、铁道车辆零部件等方面的无损检测，主要检测部件表面的裂痕、缝隙、未焊透、夹杂、未熔合和气孔等缺陷。但该方法也存在一定局限，首先，对部件表面要求严格，不能有影响磁粉运动的粗糙面、漆层、氧化层、污溃、锈蚀等；其次，检测范围有限，只能检测水平上表面缺陷，对侧面和底面缺陷无能为力；另外，对环境要求较高，作业场地必须整洁、通风良好，远离或隔离电焊、潮温、粉尘等场所，环境温度不低于5℃等。无损检测技术主要应用于材料缺陷的检测，在金属材料组织检测方面国内外目前还没有相关应用。主要原因在于绝大部分金属材料组织中的晶粒尺寸太小，通常在微米甚至纳米级，在现有无损检测精度条件下，很难对这种级别的组织尺寸进行有效检测，更无法获得精确的组织图像，一般需要对样品磨抛处理并腐蚀后在金相显微镜下才能进行观测。

在众多金属材料中有一类特殊的大晶粒铁基薄板材料取向电工钢，它是目前唯一一种通过二次再结晶过程使晶粒发生异常长大形成单-Goss织构而批量生产的软磁功能材料，轧向良好的导磁性能使其大量用于制作各类变压器铁芯，2015年国内产能达到128万吨。取向电工钢成品晶粒尺寸范围在3～50mm，由于材料厚度较薄(一般为0.02～0.35mm)，晶界沿厚度方向贯穿，且几乎与基体表面垂直。采用漏磁法通过漏磁场完全可以反映取向硅钢的这种金相组织特征。

晶界本身也是一种结构缺陷，理论上采用漏磁检测技术可以对晶界进行重构。但晶界宽度方向尺寸远小于目前磁敏传感器可检测的最小范围，无法利用该方法对取向电工钢的晶界进行精确重构。磁粉法在显示晶界方面有一定优势，但取向电工钢表层存在两层底层，会影响磁粉移动而造成晶界的漏检；另外，散布在钢板表面但未被漏磁场吸引到晶界附近的磁粉会严重影响对晶界的判断。因此，必须采用更先进的磁性检测材料和方法才能对取向硅钢的金相组织进行重构，从而实现金相组织的无损检测功能。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：散布在钢板表面但未被漏磁场吸引到晶界附近的磁粉会严重影响对晶界的判断，需要采用更先进的磁性检测材料和方法才能对取向硅钢的金相组织进行重构，实现金相组织的无损检测功能。

解决以上问题及缺陷的难度为：一是需要解决晶界上漏磁场的强度问题，虽然晶界是一种缺陷，但其尺寸通常只有2～3个原子间距，漏磁很少，漏磁场强度很小，为了提高晶界的重构效果，必须获得非常强的外加磁场，才能确保在晶界处产生较强的漏磁场；二是必须找到一种显影效果更好的材料，通过较强的漏磁场实现晶界的完美重构。

解决以上问题及缺陷的意义为：如果在不破坏产品的条件下实现了铁基大尺寸晶粒晶界的重构，一方面，可以大幅降低检测人员的劳动强度、减小使用浓酸对身体的危害性；另一方面，结合图像采集和处理技术，可实现大晶粒铁基薄板金相组织的在线检测，对实际生产有重要指导作用。另外，该技术也适用于铁基材料缺陷的检测及成像，将为漏磁检测技术提供一种简单、直观、可靠的3D成像新方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法、系统及介质。

本发明是这样实现的，一种大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法包括：通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子将在漏磁场附近聚集，实现大晶粒晶界重构，达到金相组织无损检测的目的。

进一步，所述密闭容器中的磁悬浮液在不施加漏磁场时，磁性粒子均匀散布在液体介质中，磁悬浮液为透明状态；施加漏磁场后，在磁力作用下，漏磁场附近磁性粒子能快速聚集形成可视图像；去掉漏磁场后，聚集的磁性粒子能快速分散到液体介质中，再次变为透明状态。

进一步，所述磁悬浮液的制备方法包括：

1)磁性粒子的选择：选择容易制成纳米级的磁性材料作为需要的磁性能粒子，可以是纳米级的金属氧化物(Fe

2)磁性粒子的尺寸控制：磁性粒子的尺寸控制在纳米级(10～100nm)，在熔液中分散开后，人眼观察到的磁悬浮液呈现为透明状态；如果磁性粒子的尺寸超过100nm，则容易形成人眼可见的颗粒状物质，一方面影响磁性粒子的移动速度，使系统的检测速度变慢；另一方面大的颗粒状物质也影响重构图像质量，使重构的图像中显示出了多余的点或线。磁性粒子小于10nm时，其磁饱和强度低，制造难度大，稳定性差且生产成本高。

3)磁性粒子的浓度控制：磁性能粒子不同，磁性粒子的浓度不同，但均应控制在1～50g/L范围内。浓度超过50g/L会使磁悬浮液呈现一定颜色，而不是透明的状态，导致磁性粒子快速聚集后，无法形成可视图像，因为形成的图像与原来的磁悬浮液颜色相同，无法清晰分辨出来。但磁性粒子的浓度也不能太低，低于1g/L会使聚集的磁性粒子数量过少，导致显示的图像不清晰、不完整，或者要想显示清晰完整的图像，需要的显影时间会大幅增加。

4)基液的选择：根据磁性粒子和表面活性剂选择合适的基液，基液粘度应控制在0.0050～0.0200Pa.s。基液粘度超过0.0200Pa.s时，会使磁性粒子移动速度缓慢，导致显影时间过长；基液粘度低于0.0050Pa.s时会导致磁性粒子无法长时间悬浮而沉底。可选用的基液包括：煤油、合成油、甲苯等。

5)表面活性剂的选择：要求表面活性剂具有特殊的分子结构，其一端对磁性粒子有高度亲和力，另一端极易分散于基液中。根据基液及磁性粒子的种类选择合适的表面活性剂，加入少量表面活性剂能使溶液体系的界面状态发生明显变化，其主要作用是在无漏磁场条件下确保纳米级磁性粒子在基液中处于分散状态，而不发生聚集。同时，又不能阻碍纳米级磁性粒子在一定强度漏磁场条件下的移动，确保显影快速高效。可选用的表面活性剂包括：油酸、聚丁二烯琥珀酰亚胺、聚胺等。

进一步，所述对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，具体包括：通过U型磁铁对铁基材料薄板材料施加外磁场，薄板被磁化，若被检测部位没有晶界，则材料中的磁感应线将被约束在材料中，磁通是平行于材料表面的，几乎没有磁感应线从表面穿出，被检表面没有磁场，当材料中存在着切割磁力线的晶界时，晶界则会使磁导率发生变化，由于晶界的磁导率很小，磁阻很大，导致磁路中的磁通发生畸变，磁感应线会改变运行路径，除一部分磁通直接通过晶界外，还有部分的磁通会离开材料。由于晶界缺陷只有2～3个原子间距，故产生的漏磁很少，漏磁场强度很小，为了提高晶界的重构效果，必须获得非常强的外加磁场，才能确保在晶界处产生较强的漏磁场。外加磁场产生的磁感应强度与漏磁场强度见图2所示。

从图2可看出，外加磁场的磁感应强度和磁轭间距对漏磁场磁感应强度都有较大的影响。磁轭间距相等的条件下，外加磁场的磁感应强度越大，大晶粒铁基薄板样品表面产生的漏磁场磁感应强度越高，反之则越低；外加磁场的磁感应强度相等的条件下，磁轭间距越小，大晶粒铁基薄板样品表面产生的漏磁场磁感应强度越高，反之越低。

磁轭间距应控制在300～1200mm范围，U形电磁铁的磁轭间距小于300mm时，两个磁轭间产生的漏磁场会对磁性粒子产生磁力，影响磁性粒子沿晶界的聚集成形；磁轭间距超过1200mm时，则所需检测的大晶粒铁基材料的宽度必须超过1200mm，而生产的大晶粒铁基材料宽度通常不超过1200mm。漏磁场磁感应强度超过20mT才能对磁性粒子产生较大的磁力。磁轭间距分别为300mm、500mm、8000mm、1000mm和1200mm时，漏磁场磁感应强度超过20mT的外加磁场磁感应强度的最小值分别为1.27T、1.40T、1.55T、1.72T和1.87T。将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子在漏磁场作用下，使磁性粒子快速移动到漏磁的晶界部位，从而可以快速对晶界形成重构。外加磁场的磁感应强度越大，漏磁场的磁感应强度也越大，磁性粒子的受力也越大，磁性粒子在悬浮液中移动的速度越快，晶界重构的时间越短。

本发明的另一目的在于提供一种计算机设备，所述计算机设备包括存储器和处理器，所述存储器存储有计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时，使得所述处理器执行如下步骤：通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，

本发明的另一目的在于提供一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，使得所述处理器执行如下步骤：通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子将在漏磁场附近聚集，实现大晶粒晶界重构，达到金相组织无损检测。

本发明的另一目的在于提供一种运行所述大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法的大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测系统，所述大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测系统包括：

漏磁场产生模块，用于通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场；

大晶粒晶界重构模块，用于将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子将在漏磁场附近聚集，实现大晶粒晶界重构，达到金相组织无损检测。

本发明的另一目的在于提供一种漏磁检测系统，所述漏磁检测系统运行所述的大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法。

结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明通过对大晶粒铁基薄板采用特殊磁悬浮液法实现了大晶粒晶界的重构，达到金相组织无损检测的目的，降低劳动强度和提高检测效率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1(a)是本发明实施例提供的材料无晶界示意图；(b)是本发明实施例提供的材料有晶界，磁悬浮液检测漏磁示意图。

图2是本发明实施例提供的外加磁场磁感应强度与漏磁场磁感应强度的关系示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法、系统及介质，下面结合附图对本发明作详细的描述。

本发明实施例提供的大晶粒铁基薄板金相组织的无损检测方法包括：通过对大晶粒铁基薄板采用外加磁场，使晶界附近产生漏磁场，将封装在密闭容器中的磁悬浮液靠近漏磁场，磁悬浮液中的纳米磁性粒子将在漏磁场附近聚集，实现大晶粒晶界重构，达到金相组织无损检测的目的。具体实施例和比较例如表1所示。

表1具体实施例和比较例

本发明实施例中的特殊磁悬浮液与市场上的一般磁悬浮不同，必须满足以下3个条件才可以显示晶界：

1)不施加漏磁场时，磁性粒子均匀散布在液体介质中，磁悬浮液为透明状态；

2)施加漏磁场后，在磁力作用下，漏磁场附近磁性粒子能快速聚集形成可视图像；

3)去掉漏磁场后，聚集的磁性粒子能快速分散到液体介质中，再次变为透明状态。

要实现上述三个条件，关键在于磁性粒子的选择、磁性粒子的尺寸及浓度控制、基液和表面活性剂的选择。

1)磁性粒子的选择

原则上，所有能制成纳米级尺寸的磁性物质均可作为这种特殊磁悬浮液的磁性粒子。但必须能在合适的基液中悬浮。同时，可以通过合适的表面活性剂在基液中均匀分散而不聚集。而且要考虑磁性粒子的磁性强度，磁性粒子的磁性越好，在一定强度漏磁场条件下越容易重构晶界图像，但磁性粒子间也容易彼此吸附而发生团聚，不易在基液中均匀分散，所以应该综合考虑，选择合适的。另外，还要考虑磁性粒子的制作成本和制作的复杂性，成本越低且制作方法越简单越好。

2)磁性粒子的尺寸控制

磁性粒子的尺寸必须控制在纳米级，人眼无法分辨出纳米级磁性粒子，在熔液中分散开后，人眼观察到的磁悬浮液才可能呈现为透明状态；如果磁性粒子的尺寸过大，则容易形成人眼可见的颗粒状物质，一方面影响磁性粒子的移动速度，使系统的检测速度变慢；另一方面大的颗粒状物质也影响重构图像质量，使重构的图像中显示出了多余的点或线。

3)磁性粒子的浓度控制

磁性粒子的浓度不能太高，过高的浓度会使磁悬浮液呈现一定颜色，而不是透明的，导致磁性粒子快速聚集后，无法形成可视图像，因为形成的图像与原来的磁悬浮液颜色相同，无法清晰分辨出来。但磁性粒子的浓度也不能太低，过低的浓度会使聚集的磁性粒子数量过少，导致显示的图像不清晰、不完整，或者要想显示清晰完整的图像，需要的显影时间会大幅增加。

4)基液的选择

需要根据磁性粒子和表面活性剂选择合适的基液。基液粘度不能太高，过高的基液粘度会使磁性粒子移动速度缓慢，导致显影时间过长；基液粘度也不能太低，过低的基液粘度会导致磁性粒子无法长时间悬浮而沉底。

5)表面活性剂的选择

需要根据基液及磁性粒子的种类选择合适的表面活性剂，加入少量表面活性剂能使溶液体系的界面状态发生明显变化，其主要作用是在无漏磁场条件下确保纳米级磁性粒子在基液中处于分散状态，而不发生聚集。同时，又不能阻碍纳米级磁性粒子在一定强度漏磁场条件下的移动，确保显影快速高效。

如图1(a)和图1(b)所示，为大晶粒铁基导磁薄板金相组织无损检测示意图。图1(a)材料无晶界图1(b)材料有晶界，磁悬浮液检测漏磁。通过U型磁铁对薄板材料施加外磁场，由于为铁基材料，薄板被磁化，假如被检测部位没有晶界，则材料中的磁感应线将被约束在材料中，磁通是平行于材料表面的，几乎没有磁感应线从表面穿出，被检表面没有磁场。当材料中存在着切割磁力线的晶界时，晶界则会使磁导率发生变化，由于晶界的磁导率很小，磁阻很大，导致磁路中的磁通发生畸变，磁感应线会改变运行路径，除一部分磁通直接通过晶界外，还有部分的磁通会离开材料表面，通过空气绕过晶界再重新进入材料，在材料表面晶界处形成漏磁场。图2是本发明实施例提供的外加磁场磁感应强度与漏磁场磁感应强度的关系示意图。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。