一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法

摘要

本发明公开了一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，包括：制备页岩储层的岩屑样品；对岩屑样品开展岩屑微米或纳米压痕实验获得多组压痕实验载荷‑位移曲线图；分别获取每组压痕实验载荷‑位移曲线图的最大压入载荷、最大压入深度、加载功、卸载功；再根据上述参数以及微米或纳米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型分别计算每组压痕实验载荷‑位移曲线对应的页岩弹性模量；最后再求取多个页岩弹性模量的平均值，该平均值即为页岩储层的页岩弹性模量。本发明获得的参数可以直接用于页岩钻井井壁稳定分析、钻头设计和优选，还可以有效指导页岩水平井水力压裂分段、压裂设计和压裂施工，对于页岩气钻井和水力压力意义重大。

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，属于石油勘探开发技术领域。

背景技术

近年来，我国清洁能源持续扩容，清洁低碳的能源体系正加快构建，天然气作为传统石化能源中最为清洁的能源，需求量不断增加，页岩气已成为我国天然气产业核心增长点。在页岩气勘探开发过程中，页岩储层的岩石力学特性是影响页岩油气安全、高效、经济开采的关键因素。勘探开发全过程均要求掌握页岩力学特性及其分布规律：①在勘探过程中，弹性模量及其各向异性对地震资料解释、地质模型建立影响显著，准确认识页岩特性有助于消除其影响；②在钻探过程中，页岩弹性模量是计算地应力、岩石强度等力学参数的基础，与井壁失稳(井塌和井漏)、机械钻速低等工程问题密切相关，准确掌握页岩弹性模量等力学参数等有助于预防井下复杂和事故、提高钻井效率；③在开采过程中，页岩弹性模量是影响脆性和可压性的关键参数，对完井分段、可压性评价、压裂设计与评估、支撑剂选择等影响显著，准确掌握页岩弹性模量等力学参数有助于优化完井和压裂方案，提升压裂增产改造的效果，进而提高页岩油气采收率。可见，在页岩油气勘探开发的全过程，页岩弹性模量等力学参数具有十分重要的作用和地位。

页岩弹性模量的获取方法很多，石油工业主要采用的方法包括室内实验、测井方法和物探方法三类：

(1)室内实验：主要包括单轴、三轴等实验手段，但室内实验对样品尺寸要求严格，岩石力学特征也具有显著的尺寸效应，并且，由于页岩脆性强、层理和裂隙发育，使得标准岩样制备比较困难、制备成功率也较低；另外，室内实验大都不能采用井下岩心开展全面测试，因此实验存在严重的随机性和差异性；此外，室内实验不能获得连续的岩石力学参数剖面(尤其是对于页岩储层水平井)，所获得数据对于工程实用具有较大的局限性。

(2)测井方法：以弹性介质中纵横波传播理论，可直接通过纵横波波速计算页岩的动态弹性模量等弹性力学参数，并通过动静态转换获得静态弹性模量参数剖面，但水平井测井难度大、风险高，国内水平井测井仍然存在一定困难；比如，井下爬行器的牵引力有限，加之水平段井眼上翘，难以克服电缆在三维水平井中产生的摩擦阻力，通常只能完成200m～400m左右的水平段测井；钻杆传输测井工艺相对复杂，存在卡钻、埋钻等风险，而且耗时长、成本高，极少被采用；此外，过钻头测井技术能够兼顾电缆和传输测井的优势，但国内仍处于研发阶段，尚未推广应用。

(3)物探方法：近年来，物探技术也被用来预测地层岩石力学参数。比如，地震资料反演岩石弹性力学参数，但二维、三维地震的尺度大、精度低，使得反演结果的准确度难以保证，目前仅用于钻完井与压裂作业措施制定的参考。

由此不难看出，石油工业已经开发了一系列基于均匀连续介质力学的岩石弹性力学特性表征方法，如室内实验、测井方法和物探方法等；但是，由于岩心获取困难、探测装备水平以及作业风险的限制，页岩水平井弹性力学参数的获取依然困难，尤其是难以获得满足工程需求的水平井岩石力学参数剖面。

发明内容

本发明主要是克服现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，通过开展页岩岩屑微纳米压痕实验，获取不同尺度下压入载荷-深度曲线，计算获得页岩的微观力学参量，进一步建立弹性模量与微观力学参量之间的关系模型，实现对页岩宏观弹性模量的预测，从而准确获取页岩水平井的岩石力学参数。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，包括以下步骤：

S10、制备页岩储层的岩屑样品；

S20、对岩屑样品开展岩屑微米压痕实验或纳米压痕实验获得多组压痕实验载荷-位移曲线图；

S30、分别获取每组压痕实验载荷-位移曲线图的最大压入载荷P

S40、再根据上述参数以及微米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型或纳米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型分别计算每组压痕实验载荷-位移曲线对应的页岩弹性模量；最后再求取多个页岩弹性模量的平均值，该平均值即为页岩储层的页岩弹性模量；

所述微米压痕测试条件下页岩弹性模量计算模型如下：

微米压痕测试条件下H

式中：E

而压头与被压材料的折合杨氏模量E

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

将式(2)带入式(1)，并结合接触面积函数A(h

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

所述纳米压痕测试条件下页岩弹性模量计算模型如下：

纳米压痕测试条件下H

式中：E

而压头与被压材料的折合杨氏模量Er可表示为：

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

将式(4)带入式(3)，并结合接触面积函数A(h

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

进一步的技术方案是，所述步骤S10的具体制备过程如下：

S11、收集页岩储层的岩屑，并进行烘干处理；

S12、将环氧树脂胶结剂与改性胺类硬化剂加热至40℃，再将其按质量比为3：1进行配比，充分融合形成混合胶后倒入模具；

S13、将烘干处理后的岩屑嵌入模具，使岩屑与混合胶充分接触，静置24h以上，待混合胶内泡沫消除且完全固化后得到胶结后的样品；

S14、胶结后的岩屑样品脱模并进行机械切割，将切割好的岩屑样品进行打磨；

S15、打磨完成后，采用三离子束切割仪对岩屑样品的表面进行处理，使表面变为平整光滑的高质量截面。

进一步的技术方案是，所述步骤S14中通过砂盘进行打磨，其砂盘粗糙度由100目逐渐精细至5000目。

进一步的技术方案是，所述步骤S20中微米压痕实验的具体步骤为：以加载速率恒为15N/min对岩屑样品表面进行加载，加载至最大载荷50N时停止加载并卸载，获取载荷及加载深度的变化；再在岩屑样品表面进行网格化点阵实验，得到多组压痕实验载荷-位移曲线图。

进一步的技术方案是，所述步骤S20中纳米压痕实验的具体步骤为：以加载速率恒为20N/min对岩屑样品表面进行加载，加载至最大载荷400N时停止加载并卸载，获取载荷及加载深度的变化；再在岩屑样品表面进行网格化点阵实验，得到多组压痕实验载荷-位移曲线图。

进一步的技术方案是，所述步骤S30的具体过程为：从压痕实验载荷-位移曲线图中直接获取最大压入载荷P

式中：W

进一步的技术方案是，所述步骤S20中对岩屑样品开展岩屑微米压痕实验获得多组压痕实验载荷-位移曲线图；所述步骤S40中根据微米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型分别计算每组压痕实验载荷-位移曲线对应的页岩弹性模量。

本发明具有以下有益效果：本发明获得的参数可以直接用于页岩钻井井壁稳定分析、钻头设计和优选，还可以有效指导页岩水平井水力压裂分段、压裂设计和压裂施工，对于页岩气钻井和水力压力意义重大。

附图说明

图1为本发明流程图；

图2为收集处理的页岩岩屑样品；

图3为胶结固化后的页岩岩屑样品；

图4为表面处理后的页岩岩屑样品；

图5为表面处理后的页岩岩屑样品的电镜扫描照片；

图6为加卸载过程中记录的载荷-位移曲线示意图；

图7为不同加卸载状态的样品表面形变示意图；

图8为微米压痕实验记录的载荷-位移曲线；

图9为纳米压痕实验记录的载荷-位移曲线；

图10为微纳米压痕载荷-位移曲线的能量分析示意图；

图11为微米压痕评价得到的弹性模量统计直方图；

图12为纳米压痕评价得到的弹性模量统计直方图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。

实施例1

如图1所示，本发明的一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，包括以下步骤：

S1、收集页岩储层的岩屑样品，选取其中形状规则、尺寸不小于2mm且无明显裂隙的岩屑，清洗净表面灰尘后在真空干燥箱中作烘干处理，处理后的岩屑样品如图2所示；

S2、将环氧树脂胶结剂与改性胺类硬化剂加热至40℃，再将其按质量比为3：1进行配比，充分融合形成混合胶后倒入模具；

S3、嵌入筛选出的岩屑样品，使岩屑样品与混合胶充分接触，静置24h以上，待混合胶内的泡沫消除且完全固化后得到胶结后的岩屑样品，如图3所示；

S4、待岩屑样品充分胶结后脱模并进行机械切割，将切割好的岩屑样品进行砂盘打磨，砂盘粗糙度由100目逐渐精细至5000目；

S5、机械打磨完成后，采用三离子束切割仪对岩屑样品的表面进行处理，获得平整光滑的高质量截面，如图4所示；

S6、经过电镜扫描，如图5所示，确定岩屑样品的表面粗糙度达到符合微纳米压痕实验的要求后，迅速将其封装备用，以避免待测样品与液体及空气中的灰尘接触；

S7、采用MFT-4000型多功能材料表面性能试验仪，选用玻氏压头，保持压头与岩屑样品的接触位置距岩屑边界大于2mm；

S8、使压头以恒定速率向岩屑样品表面靠近，当压头与岩屑样品表面相接触时，以加载速率恒为15N/min进行加载，加载至最大载荷50N时停止加载并卸载，记录载荷及加载深度的变化，如图6所示为加卸载过程中记录的载荷-位移曲线，图7所示为不同加卸载状态的样品表面形变示意图；

S9、再在岩屑样品表面进行网格化点阵实验，得到136组微米压痕实验载荷-位移曲线，如图8所示为实验获得的部分微米压痕实验载荷-位移曲线；

S10、确定最大压入载荷P

S11、确定最大压入深度h

S12、确定名义硬度H

式中：H

S13、确定加载功W

式中：W

S14、确定卸载功W

式中：W

S15、确定耗散能W

式中：W

S16、确定压入比功W

式中：W

S17、根据测试和分析需要，选择微米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型，计算页岩弹性模量并统计分析，得到页岩弹性模量平均值；

针对微米压痕测试结果，微米压痕测试条件下页岩弹性模量计算模型为：

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

将136组微米压痕实验所得最大压入深度h

实施例2

本发明的一种基于岩屑微纳米压痕实验的页岩弹性模量评价方法，包括以下步骤：

S10、采用实施例1中相同的步骤制备页岩储层的岩屑样品；

S20、采用安捷伦U9820A Nano Indenter G200纳米压痕仪，选用玻氏压头，保持压头与岩屑样品的接触位置距岩屑边界大于2mm；

S30、利用控制系统，使压头以恒定速率向岩屑样品表面靠近，当压头与岩屑样品表面相接触时，以加载速率恒为20mN/min进行加载，加载至最大载荷400mN时停止加载并卸载，系统自动记录载荷及加载深度的变化；

S40、在样品表面进行网格化点阵实验，得到117组纳米压痕实验载荷-位移曲线，如图9所示为实验获得的部分纳米压痕实验载荷-位移曲线；

S50、分别采用实施例1中相同的步骤获取117组纳米压痕实验载荷-位移曲线图分别的最大压入载荷P

S60、根据测试和分析需要，选择纳米压痕测试条件下页岩弹性模量预测模型，计算页岩弹性模量并统计分析，得到页岩弹性模量平均值；

针对纳米压痕测试结果，纳米压痕测试条件下页岩弹性模量计算模型为：

式中：E为被测页岩的杨氏模量；υ为被测页岩的泊松比；E

将117组纳米压痕实验所得最大压入深度h

以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。