一种高性能复合改性材料以及制备工艺

摘要

本发明公开了一种高性能复合改性材料以及制备工艺，包括以下步骤：原料准备；加入水、聚醚醚酮和二苯砜至反应腔处于真空环境之后进行加热；加入二硫化钼和石墨至反应腔搅拌；加入增韧剂至反应腔搅拌；加入铝粉至反应腔搅拌；搅拌完毕后，加入碳酸钠至反应腔；冷却至室温后，得出材料成品；制备工艺的设备包括反应箱，进料管，加热组，陶瓷板，真空泵，电动机，搅拌组件，出料管，出料阀，温度传感器，氮气管和开关组。本发明通过添加各种原料提高了材料的机械安定性、自润滑性、韧性、承载强度和耐高低温性；制备工艺实现对添加原料的加热升温搅拌与一体的制备效果，更快达到反应条件，提高制备的效果，操作简单，满足制备工艺需要。

说明书

技术领域

本发明涉及复合改性材料技术领域，具体为一种高性能复合改性材料以及制备工艺。

背景技术

复合材料，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观(微观)上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。聚醚醚酮(简称PEEK)树脂是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子复合材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一种性能优异的特种工程塑料，与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势，可用于高端的机械、核工程和航空等科技，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。这种材料在航空航天领域、医疗器械领域(作为人工骨修复骨缺损)和工业领域有大量的应用。

但是现有的聚醚醚酮材料依然存在着机械安定性与耐压性较差，材料自身粘度高导致润滑性差，且材料韧性与承载强度低，密度低导致密封效果不好，耐高温耐低温效果不够优越导致使用寿命短，性能差的问题；现有聚醚醚酮的制备工艺存在着不利于整个工艺的制备，且操作复杂，不具备优越的加热搅拌与一体的制备效果，并不具备防护结构容易发生高温烫伤的意外，导致达到反应条件的速度慢降低制备效率，不满足工艺制备需要，直接影响制备材料性能的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能复合改性材料以及制备工艺，针对现有聚醚醚酮材料以及制备工艺，通过在材料中加入二硫化钼和石墨，增加了材料的机械安定性与耐压性，提高了材料的自润滑性；加入增韧剂，提高了材料的韧性与承载强度，并且提高了材料的密度使其密封效果更好；加入铝粉，提高了材料的耐高温耐低温性能；加入碳酸钠，有效的缩短了原料反应时间，提高制备效率；通过制备工艺设备的设定，实现对添加原料的加热升温搅拌与一体的制备效果，从而更快的达到反应的条件，大幅度的提高制备的效果，操作简单，满足制备工艺需要。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能复合改性材料，由以下重量份的原料进行准备：水150-200份、聚醚醚酮70-90份、二苯砜60-80份、二硫化钼30-50份、石墨30-50份、增韧剂10-20份、铝粉20-30份、碳酸钠15-30份。

一种高性能复合改性材料，由以下重量份的原料组成：水170份、聚醚醚酮85份、二苯砜70份、二硫化钼45份、石墨45份、增韧剂17份、铝粉28份、碳酸钠27份。

所述二硫化钼采用PA66玻纤增强型二硫化钼；所述石墨采用鲁塘牌货号为659823的润滑石墨粉。

所述增韧剂采用HZ-403通用级ABS增韧剂，且所采用的增韧剂外观为颗粒状，其有效物质含量为98％。

所述铝粉采用牌号为FLX1的细铝粉，且铝粉粒度为0.35-0；所述碳酸钠采用AR型无水纯碳酸钠粉末。

一种高性能复合改性材料制备工艺的制备设备，包括反应箱，进料管，加热组，陶瓷板，真空泵，电动机，搅拌组件，出料管，出料阀，温度传感器，氮气管和开关组，其中：反应箱的底部为锥形状设置其反应箱的内部形成反应腔，且反应箱的上侧部安装有进料管，该进料管上螺纹安装有管盖；所述反应箱的底部两侧分别固定有底座，且反应箱的侧部通过螺钉安装有加热组，该加热组的内侧与陶瓷板接触，此陶瓷板一体设在反应箱的侧壁上；所述真空泵通过螺栓安装在反应箱的上部一侧，且反应箱的上中部通过螺栓安装有电动机，该电动机的工作部位上安装有搅拌组件，此搅拌组件位于反应腔内；所述出料管安装在反应箱的底部，且出料管的一端与反应腔相通，其出料管的另一端上安装有出料阀并位于反应箱的外部；所述温度传感器和开关组依次通过螺钉安装在反应箱的上部另一侧，其中温度传感器的感应部位设在反应箱的内上壁并位于反应腔内；所述氮气管设在反应箱的另一上侧部，且氮气管的一端与反应箱内部的反应腔相通，其氮气管的另一端外接氮气瓶；

所述开关组包括加热开关，真空开关，调速开关和出料开关，其中：加热开关，真空开关，调速开关和出料开关通过四组电源线分别与外部合适电源相接并依次设在开关组的本体上；所述加热开关为普通启停开关并通过两组电源线分别接有温度传感器和电热板，其中温度传感器采用9120型的高精度可大屏幕LED显示的温度传感器，电热板采用HT-200型陶瓷电加热板；所述真空开关为普通启停开关并通过电源线接有真空泵，该真空泵采用RS-3型的电动小型真空泵；所述调速开关采用HW-A-1040型调速器开关，且调速开关通过电源线接有电动机，该电动机采用型号为ZY77-10-129的小型电动机；所述出料开关为普通启停开关并通过电源线接有出料阀，该出料阀采用DF-50F型大口径法兰电磁阀门。

所述加热组设有两个其结构设置相同，其两个加热组分别镜像安装在反应箱的两侧部，该反应箱的两侧部分别一体设有陶瓷板；所述加热组包括防护罩和电热板，其中：防护罩采用石棉材料制成的“[”状，且防护罩通过螺钉固定在反应箱的侧部并位于陶瓷板的一侧；所述电热板通过螺栓与防护罩的内部安装，且电热板的工作部位与陶瓷板接触设置，实现对添加原料的加热升温效果，从而达到反应的条件，且加热速度快，稳定可靠，同时具有防护结构提高安全性，不易受到外界的损坏，并防止高温意外烫伤工作人员。

所述搅拌组件包括转轴，搅拌叶和提升叶，其中：转轴通过轴承与电动机的工作部位安装，且转轴上从上至下依次焊接有三组搅拌叶，该搅拌叶每组设置两个；所述提升叶设有两组，且提升叶呈扇叶状焊接在最底部的搅拌叶上，实现对添加原料的搅拌效果，与加热组配合实现加热搅拌于一体的效果大幅度提高反应的速度，且提升叶的设置使整体搅拌更加均匀，满足设计的需要。

一种高性能复合改性材料制备工艺，包括以下步骤：

①原料准备：在准备的原料中进行选取，具体为：水170份、聚醚醚酮85份、二苯砜70份、二硫化钼45份、石墨45份、增韧剂17份、铝粉28份、碳酸钠27份；

②.加入170份水、85份聚醚醚酮和70份二苯砜至反应腔，然后抽真空，反应腔处于真空环境之后进行加热，温度到60℃后停止；

③.加入45份二硫化钼和45份石墨至反应腔，并在600-800r/min的转速下搅拌10-15min；

④.加入17份增韧剂至反应腔，并在700-900r/min的转速下搅拌30-35min；

⑤.加入28份铝粉至反应腔，并在1200-1300r/min的转速下搅拌30-40min；

⑥.搅拌完毕后，加入27份碳酸钠至反应腔，并再次抽真空，之后通入氮气并开始加热至100℃，然后在步骤⑤的转速下继续进行搅拌，从而在碳酸钠的作用下进行催化反应1h；

⑦.反应完毕后，使反应腔内的原料在氮气环境下冷却1-2h至室温后，得出高性能复合改性聚醚醚酮材料，之后可以根据需要导出，经注塑或双螺杆挤出机造粒。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明高性能复合改性材料，通过在材料中加入二硫化钼、石墨、增韧剂、铝粉和碳酸钾，增加了材料的机械安定性与耐压性，且降低了材料的粘度，从而显著的提高了材料的自润滑性；提高了材料的韧性与承载强度，并且提高了材料的密度使其密封效果更好；提高了材料的耐高温耐低温性能，同时使材料更加的耐气候不易老化；缩短了原料反应时间，提高制备效率。

2、本发明高性能复合改性材料的制备工艺，通过设定制备工艺的设备从而更好的完成整个工艺的制备，实现对添加原料的加热升温搅拌与一体的制备效果，且加热速度快，搅拌均匀，从而更快的达到反应的条件，大幅度的提高制备的效果，开关组一键操作，使用简单，满足制备工艺需要。

3、本发明高性能复合改性材料制备工艺的制备设备，通过设定加热组实现对添加原料的加热升温效果，从而达到反应的条件，且加热速度快，稳定可靠，同时具有防护结构提高安全性，不易受到外界的损坏，并防止高温意外烫伤工作人员。

4、本发明高性能复合改性材料制备工艺的设备，通过设定搅拌组件实现对添加原料的搅拌效果，与加热组配合实现加热搅拌于一体的效果大幅度提高反应的速度，且提升叶的设置使整体搅拌更加均匀，满足设计的需要。

附图说明

图1是本发明高性能复合改性材料制备工艺的设备结构示意图；

图2是图1中加热组的结构示意图；

图3是图1中搅拌组件结构示意图；

图4是图1中开关组结构示意图；

图5是图1的工作原理示意图；

图6是本发明高性能复合改性材料制备工艺流程示意图。

图中：

1-反应箱，2-进料管，3-加热组，31-防护罩，32-电热板，4-陶瓷板，5-真空泵，6-电动机，7-搅拌组件，71-转轴，72-搅拌叶，73-提升叶，8-出料管，9-出料阀，10-温度传感器，11-氮气管，12-开关组，121-加热开关，122-真空开关，123-调速开关，124-出料开关。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，技术方案中的步骤不分先后，只要实施其步骤就可以得到最终注浆材料，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种高性能复合改性材料制备工艺，包括以下步骤：

①原料准备：在准备的原料中进行选取，具体为：水155份、聚醚醚酮75份、二苯砜65份、二硫化钼32份、石墨32份、增韧剂11份、铝粉21份、碳酸钠17份；所述二硫化钼采用PA66玻纤增强型二硫化钼，用于增强材料的抗水性与机械安定耐压性；所述石墨采用鲁塘牌货号为659823的润滑石墨粉，用于提高材料的自润滑性；所述增韧剂采用HZ-403通用级ABS增韧剂，且所采用的增韧剂外观为颗粒状，其有效物质含量为98％，用于提高材料的韧性与承载强度，同时提高密封性；所述铝粉采用牌号为FLX1的细铝粉，且铝粉粒度为0.35-0，用于提高成品的耐高温耐低温性能，使材料不易老化提高使用寿命；所述碳酸钠采用AR型无水纯碳酸钠粉末，用于加快原料的反应速度，提高制备效率且并不会干扰反应过程。

②.将进料管2的管盖取下，然后往反应腔内加入155份水、75份聚醚醚酮和65份二苯砜后封闭进料管2，此时通过真空开关122控制真空泵5打开将反应腔抽至真空后关闭，反应腔处于真空环境之后，通过加热开关121控制反应箱1两侧电热板32进行工作产生热量并由陶瓷板4将热能导进反应腔对添加的原料进行加热，在加热开关121打开后与之相连的温度传感器10便会工作实时检测反应腔内的温度并在自带的显示屏上显示出来，当温度到60℃后停止加热，使原料熔融；

③.打开进料管2并加入32份二硫化钼和32份石墨至反应腔，然后打开调速开关123使电动机6进行工作，从而带动搅拌组件7的转轴71进行转动，在搅拌叶73与提升叶73的作用下对加入的原料进行均匀的搅拌，搅拌过程由调速开关123调节电动机6的转速，从而在600-800r/min的转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌10-15min；

④.通过进料管2加入11份增韧剂至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至700-900r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-35min；

⑤.通过进料管2加入21份铝粉至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至1200-1300r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-40min；

⑥.搅拌完毕后，通过进料管2加入17份碳酸钠至反应腔后封闭进料管2，并再次打开真空开关122由真空泵5将反应腔抽真空，之后由外部氮气瓶通过氮气管11为反应腔内通入氮气，之后再打开电热板32对反应腔添加的原料进行加热，并加热至100℃，然后在步骤⑤的转速下继续进行搅拌，从而在碳酸钠的作用下进行催化反应1.5h；

⑦.反应完毕后，使反应腔内的原料在氮气环境下冷却1-2h至室温后，得出高性能复合改性聚醚醚酮材料，之后可以根据需要由出料管8外接双螺杆挤出机，然后通过出料124打开出料阀9将其导出，从而便可根据需要注塑或双螺杆挤出机造粒，完成对于高性能复合改性聚醚醚酮材料的制备。

实施例2：一种高性能复合改性材料制备工艺，包括以下步骤：

①原料准备：在准备的原料中进行选取，具体为：水165份、聚醚醚酮80份、二苯砜67份、二硫化钼37份、石墨37份、增韧剂13份、铝粉23份、碳酸钠22份；所述二硫化钼采用PA66玻纤增强型二硫化钼，用于增强材料的抗水性与机械安定耐压性；所述石墨采用鲁塘牌货号为659823的润滑石墨粉，用于提高材料的自润滑性；所述增韧剂采用HZ-403通用级ABS增韧剂，且所采用的增韧剂外观为颗粒状，其有效物质含量为98％，用于提高材料的韧性与承载强度，同时提高密封性；所述铝粉采用牌号为FLX1的细铝粉，且铝粉粒度为0.35-0，用于提高成品的耐高温耐低温性能，使材料不易老化提高使用寿命；所述碳酸钠采用AR型无水纯碳酸钠粉末，用于加快原料的反应速度，提高制备效率且并不会干扰反应过程。

②.将进料管2的管盖取下，然后往反应腔内加入165份水、80份聚醚醚酮和67份二苯砜后封闭进料管2，此时通过真空开关122控制真空泵5打开将反应腔抽至真空后关闭，反应腔处于真空环境之后，通过加热开关121控制反应箱1两侧电热板32进行工作产生热量并由陶瓷板4将热能导进反应腔对添加的原料进行加热，在加热开关121打开后与之相连的温度传感器10便会工作实时检测反应腔内的温度并在自带的显示屏上显示出来，当温度到60℃后停止加热，使原料熔融；

③.打开进料管2并加入37份二硫化钼和37份石墨至反应腔，然后打开调速开关123使电动机6进行工作，从而带动搅拌组件7的转轴71进行转动，在搅拌叶73与提升叶73的作用下对加入的原料进行均匀的搅拌，搅拌过程由调速开关123调节电动机6的转速，从而在600-800r/min的转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌10-15min；

④.通过进料管2加入13份增韧剂至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至700-900r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-35min；

⑤.通过进料管2加入23份铝粉至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至1200-1300r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-40min；

⑥.搅拌完毕后，通过进料管2加入22份碳酸钠至反应腔后封闭进料管2，并再次打开真空开关122由真空泵5将反应腔抽真空，之后由外部氮气瓶通过氮气管11为反应腔内通入氮气，之后再打开电热板32对反应腔添加的原料进行加热，并加热至100℃，然后在步骤⑤的转速下继续进行搅拌，从而在碳酸钠的作用下进行催化反应1.3h；

⑦.反应完毕后，使反应腔内的原料在氮气环境下冷却1-2h至室温后，得出高性能复合改性聚醚醚酮材料，之后可以根据需要由出料管8外接双螺杆挤出机，然后通过出料124打开出料阀9将其导出，从而便可根据需要注塑或双螺杆挤出机造粒，完成对于高性能复合改性聚醚醚酮材料的制备。

实施例3：一种高性能复合改性材料制备工艺，包括以下步骤：

①原料准备：在准备的原料中进行选取，具体为：水170份、聚醚醚酮85份、二苯砜70份、二硫化钼45份、石墨45份、增韧剂17份、铝粉28份、碳酸钠27份；所述二硫化钼采用PA66玻纤增强型二硫化钼，用于增强材料的抗水性与机械安定耐压性；所述石墨采用鲁塘牌货号为659823的润滑石墨粉，用于提高材料的自润滑性；所述增韧剂采用HZ-403通用级ABS增韧剂，且所采用的增韧剂外观为颗粒状，其有效物质含量为98％，用于提高材料的韧性与承载强度，同时提高密封性；所述铝粉采用牌号为FLX1的细铝粉，且铝粉粒度为0.35-0，用于提高成品的耐高温耐低温性能，使材料不易老化提高使用寿命；所述碳酸钠采用AR型无水纯碳酸钠粉末，用于加快原料的反应速度，提高制备效率且并不会干扰反应过程。

②.将进料管2的管盖取下，然后往反应腔内加入170份水、85份聚醚醚酮和70份二苯砜后封闭进料管2，此时通过真空开关122控制真空泵5打开将反应腔抽至真空后关闭，反应腔处于真空环境之后，通过加热开关121控制反应箱1两侧电热板32进行工作产生热量并由陶瓷板4将热能导进反应腔对添加的原料进行加热，在加热开关121打开后与之相连的温度传感器10便会工作实时检测反应腔内的温度并在自带的显示屏上显示出来，当温度到60℃后停止加热，使原料熔融；

③.打开进料管2并加入45份二硫化钼和45份石墨至反应腔，然后打开调速开关123使电动机6进行工作，从而带动搅拌组件7的转轴71进行转动，在搅拌叶73与提升叶73的作用下对加入的原料进行均匀的搅拌，搅拌过程由调速开关123调节电动机6的转速，从而在600-800r/min的转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌10-15min；

④.通过进料管2加入17份增韧剂至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至700-900r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-35min；

⑤.通过进料管2加入28份铝粉至反应腔，然后通过调速开关123调节电动机6的转速至1200-1300r/min，并在此转速下由搅拌组件7对添加的原料搅拌30-40min；

⑥.搅拌完毕后，通过进料管2加入27份碳酸钠至反应腔后封闭进料管2，并再次打开真空开关122由真空泵5将反应腔抽真空，之后由外部氮气瓶通过氮气管11为反应腔内通入氮气，之后再打开电热板32对反应腔添加的原料进行加热，并加热至100℃，然后在步骤⑤的转速下继续进行搅拌，从而在碳酸钠的作用下进行催化反应1h；

⑦.反应完毕后，使反应腔内的原料在氮气环境下冷却1-2h至室温后，得出高性能复合改性聚醚醚酮材料，之后可以根据需要由出料管8外接双螺杆挤出机，然后通过出料124打开出料阀9将其导出，从而便可根据需要注塑或双螺杆挤出机造粒，完成对于高性能复合改性聚醚醚酮材料的制备。

对照例1：高性能复合改性材料由以下方法制备：

水155份、聚醚醚酮75份、二苯砜65份、二硫化钼32份、石墨32份、增韧剂11份、铝粉21份、碳酸钠17份，取料方法为人工取料，将上述原料按照实施例1中的制备工艺进行制备，得到高性能复合改性聚醚醚酮材料A。

对照例2：高性能复合改性材料由以下方法制备：

水165份、聚醚醚酮80份、二苯砜67份、二硫化钼37份、石墨37份、增韧剂13份、铝粉23份、碳酸钠22份，取料方法为人工取料，将上述原料按照实施例2中的制备工艺进行制备，得到高性能复合改性聚醚醚酮材料B。

对照例3：高性能复合改性材料由以下方法制备：

水170份、聚醚醚酮85份、二苯砜70份、二硫化钼45份、石墨45份、增韧剂17份、铝粉28份、碳酸钠27份，取料方法为人工取料，将上述原料按照实施例3中的制备工艺进行制备，得到高性能复合改性聚醚醚酮材料C。

将对照例1、对照例2、对照例3中按照本发明所记载实施例中与之对应的制备工艺制得的高性能复合改性聚醚醚酮材料进行实验，实验结果见表1。

根据表1数据可见，在材料中加入二硫化钼和石墨，增加了材料的机械安定性与耐压性，提高了材料的自润滑性；加入增韧剂，提高了材料的韧性与承载强度并且提高了材料的密度；加入铝粉，提高了材料的耐高温耐低温性能；加入碳酸钠，有效的缩短了原料反应时间，提高制备效率。

表1

综上所述：该高性能复合改性材料，通过在材料中加入二硫化钼、石墨、增韧剂、铝粉和碳酸钾，增加了材料的机械安定性与耐压性，且降低了材料的粘度，从而显著的提高了材料的自润滑性，使其具有优越与现有材料的润滑性能；提高了材料的韧性与承载强度，并且提高了材料的密度使其密封效果更好；提高了材料的耐高温耐低温性能，同时使材料更加的耐气候，从而不易老化提高使用寿命；有效的缩短了原料反应时间，提高制备效率；

该高性能复合改性材料的制备工艺，通过设定制备设备从而更好的完成整个工艺的制备，大幅度的提高制备的效果，开关组一键操作，使用简单，提高效率；并且通过设定加热组和搅拌组件，实现对添加原料的加热升温搅拌与一体的制备效果，且加热速度快，搅拌均匀，从而更快的达到反应的条件，同时具有防护结构防止高温意外烫伤工作人员，满足制备工艺需要。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。