一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法

摘要

一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器、升华炉、还原炉、冷凝器、第一滤尘器和第一真空泵，所述螺旋给料器的进料口连接有料仓，所述料仓与所述螺旋给料器的进料口之间设置有第一阀门，所述还原炉包括炉体，所述炉体的下部设置有与所述升华炉连通的进气口，所述炉体的上端设置有加气孔和给料管，所述给料管连通有木炭仓，所述木炭仓上设置有抽气口，所述给料管上设置有第二阀门，所述冷凝器包括罐体，所述罐体上设置有电子震动器，所述罐体的上端可拆卸地设置有冷凝管，所述冷凝管上设置有冷却水进口和冷却水出口。本发明可以提高白砷升华为白砷蒸汽的效率，提高生产单质砷的效率。

说明书

技术领域

本发明涉及单质砷生产技术领域，具体涉及一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法。

背景技术

砷作为广泛存在于自然界的非金属元素，虽然是一种剧毒物质，但被广泛应用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业领域，白砷是一种含有砷的氧化物，同样具有剧毒性，其主要成分是三氧化二砷，在工业生产中常用作制备单质砷的原料。

目前制备砷常采用的方法主要为氢还原法和碳化原法，其制备方法是首先将白砷在升华炉中加热升华，升华后的白砷蒸汽在还原炉里加热还原后得到砷蒸汽，砷蒸汽再经冷凝器冷凝后即可获取单质砷，由于整个制备过程在常压下进行，白砷升华为白砷蒸汽的效率较低，需要的能量较多，影响整个生产单质砷的效率。

发明内容

本发明提供一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法，目的在于：提高白砷升华为白砷蒸汽的效率，提高生产单质砷的效率。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种通过还原白砷来生产单质砷的设备，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器、升华炉、还原炉、冷凝器、第一滤尘器和第一真空泵，所述螺旋给料器的进料口连接有料仓，所述料仓与所述螺旋给料器的进料口之间设置有第一阀门，所述还原炉包括炉体，所述炉体的下部设置有与所述升华炉连通的进气口，所述炉体的上端设置有加气孔和给料管，所述给料管连通有木炭仓，所述木炭仓上设置有抽气口，所述给料管上设置有第二阀门，所述冷凝器包括罐体，所述罐体的下端设置有收料口，所述罐体上设置有电子震动器，所述罐体的上端可拆卸地设置有冷凝管，所述冷凝管延伸至所述罐体的内部，所述冷凝管上设置有冷却水进口和冷却水出口。

进一步地，所述炉体的下部水平设置有隔板，所述隔板将所述炉体的内部分隔为上空腔和下空腔，所述炉体下部的进气口位于所述隔板的上方，所述隔板上设置有清灰口，所述清灰口连通所述上空腔和所述下空腔，所述清灰口上设置有格栅，所述下空腔的底部设置有排灰口，所述排灰口连接有第三阀门；还包括第二真空泵和第二滤尘器，所述第二滤尘器的入口通过管道与所述第三阀门连接，所述第二滤尘器的出口与所述第二真空泵连接。

进一步地，所述隔板的中部凹陷设置，所述清灰口设置在所述隔板的中部。

进一步地，所述炉体的上端可拆地设置有上盖，所述炉体与所述上盖的连接处设置有密封条，所述给料管设置在所述上盖上，所述上盖上设置有第一冷却套。

进一步地，所述顶盖与所述罐体的连接处设置有密封条，所述顶盖上设置有第二冷却套。

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50～100kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10～100Pa；

(4)整体系统真空度抽到10～100Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10～20℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300～600℃，还原炉温度到500～800℃后开启螺旋送料器，调变频器为20～30Hz，以1.5～2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10～100Pa；

(7)升华炉温度保持300～600℃，还原炉温度保持500～800℃，冷凝器温度保持50～250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达10～100Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50～100kg；

(9)供料400～500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800～1000kg后，停止供料，此时，使系统保持10～100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500～800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

进一步地，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)。

进一步地，在步骤(11)中，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，使冷凝器的下部维持负压状态。

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10～100Pa；

(4)整体系统真空度抽到10～100Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10～20℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300～600℃，还原炉温度到500～800℃后开启螺旋送料器，调变频器为20～30Hz，以1.5～2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10～100Pa；

(7)升华炉温度保持300～600℃，还原炉温度保持500～800℃，冷凝器温度保持50～250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400～500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800～1000kg后，停止供料，此时，使系统保持10～100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500～800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

进一步地，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

1、整个装置在还原白砷是进行抽真空操作，内部压强较低，降低了白砷在升华炉中的升华点，提高了白砷的升华效率，进而提高了生产单质砷的效率，第一滤尘器可以过滤为冷凝的砷蒸汽，防止砷蒸汽进入第一真空泵，损坏设备，污染环境；

2、由于整个装置密封连接，可以实现连续供料、连续生产，一次就可还原大量物料，提高了生产效率；

3、整个装置既可以采用碳还原，也可以采用还原气体，如氢气或一氧化碳气体还原，提高了设备的通用性；

4、当还原炉内的木炭粉末需要进行清理时，可通过第二真空泵将隔板上的木炭灰通过清灰口和格栅抽吸到第二滤尘器内，简单方便，清灰效率高。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明的一个实施例的结构示意图；

图2为图1中还原炉的示意图；

图3为图2沿A-A的剖视图；

图4为图1中冷凝器的示意图；

图5为图4的俯视图。

图中：10、螺旋给料器，1001、料仓，1002、第一阀门，20、升华炉，2001、第一冷却管，30、还原炉，3001、炉体，3002、上盖，30021、加气孔，3003、冷却套，3004、给料管，3005、第二阀门，3006、木炭仓，30061、抽气口，3007、隔板，30071、清灰口，3008、下腔体，3009、第三阀门，3010、格栅，40、冷凝器，4001、罐体，4002、顶盖，4003、第二冷却套，4004、冷凝管，50、第一滤尘器，60、第一真空泵，70、第二真空泵，80、第二滤尘器。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：

如图1所示，本发明提供一种通过还原白砷来生产单质砷的设备，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器10、升华炉20、还原炉30、冷凝器40、第一滤尘器50和第一真空泵60，螺旋给料器10的进料口连接有料仓1001，料仓 1001与螺旋给料器10的进料口之间设置有第一阀门1002，实现料仓1001与螺旋给料器10的进料口之间的开闭，还原炉30包括炉体3001，炉体3001的下部设置有与升华炉20连通的进气口，炉体3001的上端设置有加气孔30021和给料管3004，给料管3004连通有木炭仓3006，木炭仓3006上设置有抽气口30061，通过抽气口30061将木炭仓3006抽真空，给料管3004上设置有第二阀门3005，实现木炭仓3006和炉体3001的开闭，冷凝器40包括罐体4001，罐体4001的下端设置有收料口，罐体4001上设置有电子震动器，罐体4001的上端可拆卸地设置有冷凝管4004，冷凝管4004延伸至罐体4001的内部，冷凝管4004上设置有冷却水进口和冷却水出口，通过冷却水进口和冷却水出口来冷却冷凝管 4004伸入罐体4001内部的管壁，用来将砷蒸汽冷凝结晶。

如图2和图3所示，本实施例中，炉体3001的下部水平设置有隔板3007，隔板3007将炉体3001的内部分隔为上空腔和下空腔3008，炉体3001下部的进气口位于隔板3007的上方，隔板3007上设置有清灰口30071，清灰口30071 连通上空腔和下空腔3008，清灰口30071上设置有格栅3001，下空腔3008的底部设置有排灰口，排灰口连接有第三阀门3009；还包括第二真空泵70和第二滤尘器80，第二滤尘器80的入口通过管道与第三阀门3009连接，第二滤尘器 80的出口与第二真空泵70连接，当还原炉炉体3001内的木炭粉末需要进行清理时，可通过第二真空泵70将隔板3007上的木炭灰通过清灰口30071和格栅 3001抽吸到第二滤尘器80内，简单方便，清灰效率高。。

本实施例中，隔板3007的中部凹陷设置，清灰口30071设置在隔板3007 的中部，使用时木炭灰会流动至隔板3007的中部，并经清灰口30071落下，更加方便清理。

如图4所示，本实施例中，炉体3001的上端可拆地设置有上盖3002，方便打开上盖3002清理、维护炉体3001的内部，炉体3001与上盖3002的连接处设置有密封条，给料管设置在上盖3002上，上盖3002上设置有第一冷却套3003，第一冷却套3003对炉体3001与上盖3002的连接处的密封条进行降温，防止其发生变形影响整个装置的密封性。

本实施例中，顶盖4002与罐体4001的连接处设置有密封条，顶盖4002上设置有第二冷却套4003，第二冷却套4003对顶盖4002与罐体4001的连接处的密封条进行降温，防止其发生变形影响整个装置的密封性。

如图4和图5所示。本实施例中，冷凝管4004按圆形均匀间隔分布设置多个，可以提高冷凝管4004与砷蒸汽的接触面积，且单个冷凝管4004热交换效率较高，提高了砷蒸汽的冷凝效率，进而提高了生产效率。

本发明可使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10Pa；

(4)整体系统真空度抽到10Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达10Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50kg；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部，防止冷凝器壁上的单质砷积累过多、过厚，后期敲落不下来；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持10Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

为了减少出料时间，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)，这样在收集顶盖冷凝管上的单质砷时，可继续对另外的白砷进行还原，减少了等待时间，提高了生产效率。

本实施例中，在步骤(11)中，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，使冷凝器的下部维持负压状态，防止用行车吊出冷凝器的顶盖后，因还原不完全装置内的气体通过冷凝器的上端开口泄漏。

本发明也可以使用还原气体还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10Pa；

(4)整体系统真空度抽到10Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持10Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

进一步地，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)。

本发明在实际使用过程中，由于整个装置在还原白砷是进行抽真空操作，降低了白砷在升华炉中的升华点，提高了白砷的升华效率，进而提高了生产单质砷的效率，第一滤尘器可以过滤为冷凝的砷蒸汽，防止砷蒸汽进入第一真空泵，损坏设备，污染环境；又由于整个装置密封连接，可以实现连续供料、连续生产，一次就可还原大量物料，提高了生产效率；整个装置既可以采用碳还原，也可以采用还原气体，如氢气或一氧化碳气体还原，提高了设备的通用性；当还原炉内的木炭粉末需要进行清理时，可通过第二真空泵将隔板上的木炭灰通过清灰口和格栅抽吸到第二滤尘器内，简单方便，清灰效率高。

实施例2：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 100kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达100Pa；

(4)整体系统真空度抽到100Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以20℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到600℃，还原炉温度到800℃后开启螺旋送料器，调变频器为30Hz，以2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在 100Pa；

(7)升华炉温度保持600℃，还原炉温度保持800℃，冷凝器温度保持250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达100Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加100kg；

(9)供料500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料1000kg后，停止供料，此时，使系统保持100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

本实施例中，在步骤(11)中，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，使冷凝器的下部维持负压状态，防止用行车吊出冷凝器的顶盖后，因还原不完全装置内的气体通过冷凝器的上端开口泄漏。

使用还原气体还原白砷时，采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达100Pa；

(4)整体系统真空度抽到100Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以20℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到600℃，还原炉温度到800℃后开启螺旋送料器，调变频器为30Hz，以2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在 100Pa；

(7)升华炉温度保持600℃，还原炉温度保持800℃，冷凝器温度保持250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料1000kg后，停止供料，此时，使系统保持100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

实施例3：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 70kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达50Pa；

(4)整体系统真空度抽到50Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以15℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到450℃，还原炉温度到600℃后开启螺旋送料器，调变频器为25Hz，以2kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在50Pa；

(7)升华炉温度保持450℃，还原炉温度保持600℃，冷凝器温度保持150℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达50Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加70kg；

(9)供料450kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料900kg后，停止供料，此时，使系统保持50Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持600℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

本实施例中，在步骤(11)中，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，使冷凝器的下部维持负压状态，防止用行车吊出冷凝器的顶盖后，因还原不完全装置内的气体通过冷凝器的上端开口泄漏。

使用还原气体还原白砷时，采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达50Pa；

(4)整体系统真空度抽到50Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以15℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到450℃，还原炉温度到600℃后开启螺旋送料器，调变频器为25Hz，以2kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在50Pa；

(7)升华炉温度保持450℃，还原炉温度保持600℃，冷凝器温度保持150℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料450kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料900kg后，停止供料，此时，使系统保持50Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持600℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

实施例4：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达30Pa；

(4)整体系统真空度抽到30Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在30Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达30Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50kg；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持30Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

使用还原气体还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达30Pa；

(4)整体系统真空度抽到30Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在30Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持30Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

实施例5：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达50Pa；

(4)整体系统真空度抽到50Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在50Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达50Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50kg；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持50Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

使用还原气体还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达50Pa；

(4)整体系统真空度抽到50Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在50Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持50Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

实施例6：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达70Pa；

(4)整体系统真空度抽到70Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在70Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达70Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50kg；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持70Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

使用还原气体还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达70Pa；

(4)整体系统真空度抽到70Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在70Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持70Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

实施例7：

本实施例采用与实施例1相同的通过还原白砷来生产单质砷的设备，并采用如下方法来还原白砷：

使用碳还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入 50kg木炭；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达100Pa；

(4)整体系统真空度抽到100Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在100Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达100Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50kg；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

使用还原气体还原白砷，并采用如下方法：

一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：

(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；

(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；

(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达100Pa；

(4)整体系统真空度抽到100Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，如氢气或一氧化碳气体等，使系统整体压力在0.05MPa以下；

(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；

(6)待升华炉温度升到300℃，还原炉温度到500℃后开启螺旋送料器，调变频器为20Hz，以1.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在 100Pa；

(7)升华炉温度保持300℃，还原炉温度保持500℃，冷凝器温度保持50℃，使物料持续升华、还原、冷凝；

(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；

(9)供料400kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；

(10)供料800kg后，停止供料，此时，使系统保持100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；

(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。

白砷在不同还原方式和温度下的还原率/％(系统压力基本维持在3000pa左右)，如表1所示：

表1

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。