一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法

摘要

本发明公开了一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，其包括抛光液制备、试样磨制、电解抛光和抛光面清洗；抛光液由体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)的HCLO4、CH3COOH和C2H5OH混合制成，阴极使用不锈钢片，超级马氏体不锈钢试样作为阳极；然后将电解装置放置在磁力搅拌器上，使用液氮将电解液降温，调节电源电压；最后利用不锈钢夹具将试样浸入电解液中，且研磨面平行于阴极不锈钢片，调节电源电流，开始抛光；抛光完成后取出样品进行擦拭、烘干。本发明抛光时间短，抛光效率高，可使EBSD采集和标定率达95％以上。

说明书

技术领域

本发明属于电解抛光方法技术领域，具体涉及一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法。

背景技术

超级马氏体不锈钢不仅具有传统马氏体不锈钢的特点，而且在二氧化碳环境或者二氧化碳和硫化氢环境中具有良好的耐腐蚀性能，焊接性能也非常优异，广泛应用在关键结构和部件之中，例如，涡轮机，船舶螺旋桨，飞机零件和油气田管道中。超级马氏体不锈钢中具有板条马氏体和残余奥氏体组织，不同的热处理工艺会改变钢中的组织状态，研究马氏体与奥氏体之间的取向关系以及残余奥氏体的含量、形貌和尺寸具有重要意义。使用TEM技术不仅制样繁琐，而且采集数据的量也较少。EBSD样品制备更加容易，可以高效率采集巨量数据，但对EBSD样品表面质量要求比较高，需要样品表面清洁、平整、无连续腐蚀坑，并且无残余应力，这样才能确保出现高品质的菊池花样。

利用电解抛光的方式制备EBSD样品时，具有制样简单省时、成本低的特点，但是目前利用电解抛光的方式制备的超级马氏体不锈钢EBSD样品标定率还不够高，因此亟需一种新方法来制备标定率更高的超级马氏体不锈钢EBSD样品。在利用电解抛光的方式来制备超级马氏体不锈钢EBSD样品时，电解液与电解抛光过程中抛光时间与电压的选择起到决定性作用，直接决定EBSD样品的质量，决定标定率的高低，而针对不同的电解液，如何找到与其正确适配的电解抛光参数(电流、电压、时间)来保证标定率是一个技术难点。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，本发明在进行电解抛光时，采用了一种新的电解液，同时确定了与该电解液正确适配的电解抛光参数，使得本发明制备的超级马氏体不锈钢EBSD样品相对于现有技术具有更高的标定率。

本发明采用如下技术方案：

一种制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，包括如下过程：

对样品的表面进行电解抛光前的预处理；

对预处理后的样品进行电解抛光，电解抛光时：电解液采用高氯酸、醋酸和酒精混合而成的电解液，阳极采用机械抛光后的样品，机械抛光后的样品采用与样品腐蚀速率相近的不锈钢夹具进行夹持，阴极和阳极之间的间距为2～4cm，阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为1.0A～1.5A，抛光时间为60s～80s，控制电解液温度在-20～0℃；电解抛光过程中对电解液持续搅拌；

电解抛光结束后取出样品，并进行清洁、干燥，得到所述超级马氏体不锈钢EBSD样品。

优选的，对样品的表面进行电解抛光前的预处理包括：依次对样品表面进行机械研磨和机械抛光，机械抛光时采用氧化铝抛光液。

优选的，对样品表面进行机械研磨时，依次使用400#、600#、1000#、1500#和2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。

优选的，机械抛光时间为2～3min。

优选的，所述电解液为高氯酸、醋酸和酒精按照体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)混合而成混合物。

优选的，电解抛光过程中对电解液进行磁力搅拌，磁力搅拌器转速设置为120～160r/min。

优选的，电解抛光时，向电解液中加入液氮来控制电解液温度在-20～0℃。

优选的，样品的腐蚀速率与不锈钢夹具的腐蚀速率的偏差不超过0.05mm/a。

与现有技术相比，本发明具有如下益效果：

本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，与常规高氯酸+酒精的电解液相比，本发明加入部分醋酸，醋酸对电解的金属离子具有吸附作用，吸附在凸出部，降低了凹部的溶解速度，从而使凸部溶解速度加快。高氯酸在醋酸中酸性最强，可以极大程度提高抛光效果，并且醋酸还能降低高氯酸的分解速度，延长抛光液的使用寿命。阳极使用与样品腐蚀速率相近的马氏体不锈钢夹具夹持样品，由于不锈钢夹具与超级马氏体不锈钢样品腐蚀速度相近，因此可以消除灰暗区域，使样品整个表面平整光亮；抛光过程中对电解液持续搅拌，能够促进电解液流动，保证抛光区域离子扩散和新电解液的补充，避免抛光不均匀表面出现斑点。电解抛光过程中抛光电压、电流和时间这些参数的设定直接影响样品质量，本发明设置阴极和阳极之间的电压为25～35V，电流为1.0A～1.5A，抛光时间为60s～80s，若超过电流范围或抛光时间过长，合金容易过腐蚀，若低于电流范围或抛光时间过短，样品应力层无法有效去除，这两种情况均会影响标定率，从而影响实验结果。电解抛光过程中会引起电解液温度升高，导致电流容易增大不易控制，故控制电解液温度在-20～0℃。根据上述，本发明采用了一种新的电解液，同时确定了与该电解液正确适配的电解抛光参数，使得本发明制备的超级马氏体不锈钢EBSD样品相对于现有技术具有更高的标定率，本发明超级马氏体不锈钢EBSD样品的标定率达95％以上。

进一步的，对样品的表面进行电解抛光前的预处理包括：依次对样品表面进行机械研磨和机械抛光，在进行机械抛光后再进行电解抛光，这样可以有效防止划痕对样品标定率造成的不利影响，机械抛光时采用氧化铝抛光液可防止样品在抛光时应力集中。

进一步的，电解液为高氯酸、醋酸和酒精按照体积比为(1±0.1):(3±0.1):(6±0.1)混合而成混合物，其中醋酸的加入可以提高抛光效果，并延长抛光液的使用寿命。

进一步的，电解抛光过程中对电解液进行磁力搅拌，磁力搅拌器转速设置为120～160r/min，对电解液进行搅拌可以保证抛光区域离子扩散和新电解液的补充。

进一步的，电解抛光时，向电解液中加入液氮来控制电解液温度在-20～0℃，针对电解抛光过程中会引起电解液温度升高，导致电流容易增大不易控制的特点，采用液氮进行降温，降温速率快，因此对电解液的温度易于控制，使得电解抛光过程省时便捷。

附图说明

图1为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例1的EBSD质量衬度图。

图2为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例1的EBSD取向成像图。

图3为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例2的EBSD质量衬度图。

图4为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例2的EBSD取向成像图。

图5为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例3的EBSD质量衬度图。

图6为本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的实施例3的EBSD取向成像图。

图7为现有技术制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的EBSD取向成像图。

具体实施方式

以下通过附图和具体实施例详细说明本发明。

本发明制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的方法，包括以下步骤：

步骤1、对样品表面进行机械研磨和机械抛光；

步骤2、制备抛光液，将高氯酸、醋酸和酒精混合均匀，得到抛光液；

步骤3、将装有电解液的烧杯放置在磁力搅拌器上，然后将不锈钢片放入烧杯，并与电源负极连接，将马氏体不锈钢夹具连接电源正极，调节电源电压，最后将液氮倒入烧杯内进行降温；

步骤4、将步骤1所制样品用不锈钢夹具夹持，放入电解液中，且研磨面平行于阴极不锈钢片，并调节电源电流，开始抛光；

步骤5、取出步骤4电解抛光的样品，利用酒精擦拭清洗，最后烘干完成抛光。

步骤1具体过程为：对不锈钢表面进行机械研磨和抛光，依次使用400#、600#、1000#、1500#、2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。然后用抛光机进行抛光，抛光液采用氧化铝抛光剂，抛光时间为2～3min。

步骤2所采用的电解液为HCLO

步骤3所述的磁力搅拌器转速设置为120～160r/min。

步骤3所述的电源电压为25～35V。

步骤3中采用液氮降温至-20～0℃。

步骤4中电源电流为1.0A～1.5A，抛光时间为60s～80s。

实施例1

本实施例对0.03C13Cr0.23N超级马氏体不锈钢10×10样品表面进行抛光处理。

步骤1、对样品表面进行机械研磨，依次使用400#、600#、1000#、1500#、2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。然后用抛光机进行抛光，抛光时间设置为2min，得到机械抛光的样品，抛光液采用氧化铝抛光剂。

步骤2、向烧杯中倒入240ml C

步骤3、将烧杯内加入抛光液后放置在磁力搅拌器上，搅拌器转速设置为120r/min，然后将不锈钢板放入烧杯内并与电源负极连接，将不锈钢板作为阴极，将马氏体不锈钢夹具连接电源正极，调节电源电压至25V，最后将液氮倒入烧杯内进行降温，待温度降至-20℃准备抛光；

步骤4、将步骤1所制机械抛光的样品用不锈钢夹具夹持，放入电解液中，将该样品作为阳极，并调节阳极与阴极钢板之间的距离保持在4cm，使电源电流为1.0A，抛光时间为80s；

步骤5、取出步骤4电解抛光的样品，利用酒精擦拭清洗，最后烘干完成抛光。

实验结果：采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长0.14μm/s。抛光样品显微组织EBSD的质量衬度图如图1所示，标定率为95.3％，图1中箭头所指向的黑色部位为未解析区域。图2为该样品的EBSD取向成像图，不同取向马氏体颜色对比明显，表征效果良好。

实施例2

本实施例对0.03C13Cr0.3N超级马氏体不锈钢10×10样品表面进行抛光处理。

步骤1、对样品表面进行机械研磨，依次使用400#、600#、1000#、1500#、2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。然后用抛光机进行抛光，抛光时间设置为2.5min，得到机械抛光的样品，抛光液采用氧化铝抛光剂。

步骤2、向烧杯中倒入240mlC

步骤3、将烧杯内加入抛光液后放置在磁力搅拌器上，搅拌器转速设置为140r/min，然后将不锈钢板放入烧杯内，并与电源负极连接，将不锈钢板作为阴极，将马氏体不锈钢夹具连接电源正极，调节电源电压至30V，最后将液氮倒入烧杯内进行降温，待温度降至-10℃准备抛光；

步骤4、将步骤1所制机械抛光的样品用不锈钢夹具夹持，放入电解液中，将该样品作为阳极，并调节阳极与阴极钢板之间的距离保持在3cm，使电源电流为1.3A，抛光时间为70s；

步骤5、取出步骤4电解抛光的样品，利用酒精擦拭清洗，最后烘干完成抛光。

实验结果：采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长0.17μm/s。抛光样品显微组织EBSD的质量衬度图如图3所示，标定率为96.9％，图中3箭头所指向的黑色部位为未解析区域。图4为该样品的EBSD取向成像图，不同取向马氏体颜色对比明显，表征效果良好。

实施例3

本实施例对0.03C13Cr0.35N超级马氏体不锈钢10×10样品表面进行抛光处理。

步骤1、对样品表面进行机械研磨，依次使用400#、600#、1000#、1500#、2000#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸，直至将上一道次磨痕磨掉为止。然后用抛光机进行抛光，抛光时间设置为3min，得到机械抛光的样品，抛光液采用氧化铝抛光剂。

步骤2、向烧杯中倒入240mlC

步骤3、将烧杯内加入抛光液后放置在磁力搅拌器上，搅拌器转速设置为120r/min，然后将不锈钢板放入烧杯内，并与电源负极连接，将不锈钢板作为阴极，将马氏体不锈钢夹具连接电源正极，调节电源电压至30V，最后将液氮倒入烧杯内进行降温，待温度降至0℃准备抛光；

步骤4、将步骤1所制机械抛光的样品用不锈钢夹具夹持，放入电解液中，将该样品作为阳极，并调节阳极与阴极钢板之间的距离保持在2cm，使电源电流为1.5A，抛光时间为60s；

步骤5、取出步骤4电解抛光的样品，利用酒精擦拭清洗，最后烘干完成抛光。

实验结果：采用配备Oxford Aztec系统的JSM-6390型场发射扫描电子显微镜观察EBSD样品，操作电压设为20kV，倾斜角度为70.0°，扫描步长0.15μm/s。抛光样品显微组织EBSD的质量衬度图如图5所示，标定率为95.1％，图5中箭头所指向的黑色部位为未解析区域。图6为该样品的EBSD取向成像图，不同取向马氏体颜色对比明显，表征效果良好。

图7为现有技术制备超级马氏体不锈钢EBSD样品的图片，图片来源为文献《Effectof carbon partition in the reverted austenite of supermartensitic stainlesssteel》，与本发明实施例相比，可以看出，该标定率明显低于本申请的标定率，其图片分辨率低于本发明实施例，对EBSD组织分析也有一定的影响。