一种盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺的GC-MS联用检测方法

摘要

本发明公开了一种盐酸二甲双胍缓释片中N‑亚硝基二甲胺的GC‑MS联用检测方法，精密称取盐酸二甲双胍缓释片细粉，置于离心管中，加入1N盐酸水溶液，置于涡旋振荡器上涡旋，然后精密加入二氯甲烷，再次涡旋，继续振摇混合均匀，然后离心分离，取二氯甲烷层滤膜过滤，取过滤液作为供试品溶液，最后采用气相质谱仪进行测定，记录气相质谱图，供试品溶液气相质谱图中如有与NDMA峰保留时间一致的色谱峰，按标准曲线法以峰面积计算。本发明提供的采用1N盐酸水溶液溶解样品，可有效防止样品中存在的残余原料二甲胺在配样过程中遇到活性氧化物发生化学反应生成NDMA，提高了检测的准确度。根据盐酸二甲双胍和NDMA在二氯甲烷中溶解度不同，采用盐酸溶液溶解样品后，再采用二氯甲烷萃取NDMA进样，减少了仪器检测器负载，延长检测器使用寿命。同时有效分离了盐酸二甲双胍，减小了基质效应，进一步提高了检测的准确度。