基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法

摘要

本发明涉及基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法，包括如下步骤：步骤（1）、样品的抽取；步骤（2）、样品炉挥发物测定；步骤（3）、样品中水分的测定；步骤（4）、感官评吸；步骤（5）、根据样品的炉挥发物和水分结果，采用偏最小二乘法预测感官质量。本发明首次提出电加热不燃烧卷烟的烟芯的炉挥发物和水分的测定方法，尤其是首次将炉挥发物作为测量指标，该方法简便、快捷，为电加热不燃烧卷烟的烟芯的定量和定性分析打下基础。本发明模型可以用来对卷烟样品进行客观的品质评价，避免了人为评吸带来的误差。本发明可以通过烟雾量、香气香味、劲头三个指标的值将是否存在异味和霉变的结果量化。

说明书

技术领域

本发明涉及一种电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法，尤其是基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法，属于卷烟领域。

背景技术

电加热不燃烧卷烟指通过物理、化学、电等手段对造纸法所制备的烟草薄片进行加热，使其产生“烟雾”并供人吸食。因其外观、制作工艺类似烟草制品，所以国家烟草局将其归类为“加热不燃烧烟草制品”。芯基材类似于卷烟烟丝，是一种用干法造纸的工艺制作的薄片，是加热不燃烧卷烟烟雾的主要来源，也是消费者消费体验的核心载体。

电加热不燃烧卷烟感官质量是评价电加热不燃烧卷烟的重要指标，目前感官评吸通常是按照常规卷烟的评吸标准进行，然而，现有的评吸标准均是通过人工进行打分，主观性过强，不能够客观的反应卷烟，尤其是电加热不燃烧卷烟的感官质量。

同时，针对电加热不燃烧卷烟，需要对烟雾量、香气香味和劲头进行评分，同时判断是否存在异味和霉变，除开主观性因素，针对评吸人员，需要经过专门培训，浪费人力物力，通过人工抽吸鉴别卷烟质量好坏本身也对人体有害，尤其是抽吸到存在异味、霉变的卷烟时，因而，需要一种代替人工评吸的方法。现有的普通卷烟有通过分析其化学成分或者使用化学方法定量分析挥发性成分或非挥发性成分来研究卷烟配方质量趋势，然而，化学方法存在速度慢、数据多、分析方法复杂的缺陷。

炉挥发物是指加热不燃烧卷烟新基材在规定的烘干温度下烘至恒重时，所减少的重量与试样原重量之比即为试样炉挥发物，炉挥发物包含的物质种类众多，包括挥发性/半挥发性有机化合物、水分、及其他，以百分比表示。

目前还没有测定电加热不燃烧卷烟炉挥发物的方法，而从炉挥发物的成分来看，其对电加热不燃烧卷烟感官质量有一定影响，为了客观而便捷的评价电加热不燃烧卷烟感官质量，我们考虑基于炉挥发物来进行研究分析。

发明内容

为了弥补上述现有技术的空白，我们提出一种基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法，本发明的具体方案如下：

基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法，包括如下步骤：

步骤(1)、样品的抽取：从卷包生产线上同一批次抽取足量的同一品牌的成品电加热不燃烧卷烟烟支；将其分为两部分，一部分用以测定炉挥发物和水分，一部分根据感官技术要求进行评吸；

步骤(2)、样品炉挥发物测定：

从卷烟中取出两份质量相同的芯基材，其中一份用于炉挥发物的测定，置入一已知重量的样品盒中并及时称重，得到m1；

打开样品盒盖，置入烘箱中层鼓风干燥，样品盒放置密度不小于l个/120cm2；待温度回升并保持在(120±2)℃时开始计时；计时至40min左右，加盖取出样品盒并置入干燥器内，冷却至室温后称重，得到m2；

炉挥发物按式(1)计算

式中：

WL----炉挥发物，％；

m1---烘前芯基材质量，单位为克；

m2---烘后芯基材质量，单位为克；

步骤(3)、样品中水分的测定

将另外一份芯基材用于水分测定；

步骤(4)、感官评吸

根据感官技术要求评吸另一部分样品，并对其烟雾量、香气香味和劲头进行评分，同时判断是否存在异味和霉变；

步骤(5)、根据样品的炉挥发物和水分结果，采用偏最小二乘法预测感官质量。

进一步地，步骤(2)中，根据单支卷烟芯基材重量确定取样数量，保证每个样品盒中芯基材总重达到3.0g～3.5g之间，并注意及时加盖并称重。

进一步地，水分测定包括如下步骤：

步骤(3.1)、制备标准溶液

称取一定量的蒸馏水或去离子水作为内标物溶于于萃取剂中，制备至少4个标准溶液，其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水作为溶剂空白；

步骤(3.2)、制备样品萃取液

将上述芯基材溶解于一定体积的萃取剂中，确保萃取剂浸没滤片或调整萃取剂的体积以给出合适的标准曲线水分浓度范围；震荡萃取时间至少20min，确保不要将芯基材震碎，使得芯基材水分达到萃取完全，制备得到样品萃取液；

步骤(3.3)、制作标准曲线

分别取标准溶液注入气相色谱柱，记录水分和内标物的峰面积或峰高，至少进行两次测定；计算每一个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比，做出水分浓度与峰面积比或峰高比的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999；

步骤(3.4)、测定

分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算目标物与内标物的峰面积比或峰高比，在同样条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值；

步骤(3.5)、计算

用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度；

卷烟烟气总粒相物的水分含量由式(2)得出：

WS＝(c1-c2)×V…………………………(2)

式中：

WS—卷烟烟气总粒相物的水分含量，单位为毫克每支；

c1——样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；

c2——空白溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；

V——萃取剂体积，单位为毫升；

进一步地，将内标物溶解于异丙醇中，使得内标物浓度为5mL/L。

进一步地，色谱柱为毛细管，毛细管操作条件如下：

柱温温度：等温线170℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；载气：氦气，流量8mL/min；进样体积：1.0μL；分流比：5:1。

进一步地，步骤(4)中，评吸人数每次不少于七人，对烟雾量按照烟雾充足、烟雾略少和烟雾较少给出评分；对香气香味按照香气丰满细腻、愉悦感强，香气充足稍粗糙、愉悦感较好，香气偏淡较粗糙、愉悦感尚好给出评分；对劲头按照适宜、略大或略小、较大或较小给出评分。

进一步地，步骤(5)中，以步骤(2)得到炉挥发物含量、步骤(3)得到的水分含量作为第一矩阵X，并以步骤(4)的感官评析结果作为第二矩阵Y，以第二矩阵Y构建卷烟感官品质与炉挥发物含量和水分含量的稳健的多元校正模型，第一矩阵X和第二矩阵Y的关系如下：Y＝XB+E，其中，中X是自变量集，即炉挥发物含量和水分含量的集合；Y是因变量集，即烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标；B为回归系数，E为残差矩阵。

进一步地，还包括步骤(6)，根据烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值判断是否存在异味和霉变，具体如下：

(1)、用烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值来计算异味预测值，按下式进行：

其中，M为异味预测值，x为烟雾量预测值，y为香气香味预测值，z为劲头预测值；M≥27.5，则存在异味，M＜27.5，则为正常；

(2)、用烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值来计算霉变预测值，按下式进行：

其中，N为异味预测值，x为烟雾量预测值，y为香气香味预测值，z为劲头预测值；N＞13.5，则存在霉变，N＜13.5，则为正常。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)首次提出电加热不燃烧卷烟的烟芯的炉挥发物和水分的测定方法，尤其是首次将炉挥发物作为测量指标，该方法简便、快捷，为电加热不燃烧卷烟的烟芯的定量和定性分析打下基础。

(2)本发明通过偏最小二乘法研究烟芯的炉挥发物和水分对电加热不燃烧卷烟的感官质量之间的关系，进一步通过烟芯的炉挥发物和水分的含量预测其烟雾量、香气香味、劲头的值，烟雾量、香气香味、劲头平均MAE依次为0.153、0.162、0.099＜0.500，说明所建立的模型对于烟雾量、香气香味、劲头这三个感官品质指标具有很好的预测能力，模型可以用来对卷烟样品进行客观的品质评价，避免了人为评吸带来的误差。

(3)本发明选定的烟雾量、香气香味、劲头三个指标的预测值与是否存在异味和霉变有一定的数值关系，可以通过烟雾量、香气香味、劲头三个指标的值将是否存在异味和霉变的结果量化。

附图说明

图1是烟雾量预测值与烟雾量评吸值的双曲线图；其中，X轴是样品序号；Y轴是烟雾量得分；

图2是香气香味预测值与香气香味评吸值的双曲线图；其中，X轴是样品序号；Y轴是香气香味得分；

图3是劲头的预测值与劲头评吸值的双曲线图；其中，X轴是样品序号；Y轴是劲头得分。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的基于炉挥发物的电加热不燃烧卷烟感官质量分析方法。

1、仪器设备

天平：量程>50g，精度为0.001g。

电热鼓风干燥箱：温度波动度±1℃，温度均匀度±2℃。

样品盒：直径约64mm，高约40mm，要求密封性好。

其他工具：硅胶干燥器、手套、刀片、剪刀等。

分析天平：感量为0.1mg。

气相色谱仪：配有热导池检测器、记录仪和积分仪。

毛细管柱：内径0.530mm，膜厚40.0μm，柱长30m。固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯。

2、试剂：使用分析纯级试剂。

载气：高纯氮气或氦气。

异丙醇：水分含量不高于1.0mg/mL。

内标物：乙醇或甲醇≥99％。

标准物质：蒸馏水或去离子水。

萃取剂：将内标物溶解于异丙醇中，使得内标物浓度一般为5mL/L。若萃取剂贮存是温度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22±2)℃。

标准溶液：

准确称取10微升的标准物质于萃取剂中，精确至0.01mg，制备至少4个标准溶液，其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水(溶剂空白)。

为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封，萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀。标准溶液制备所用萃取剂应与萃取剂同一批。建议标准溶液至少一周制备一次。

3、样品的抽取

从卷包生产线上同一批次抽取60个同一品牌的成品电加热不燃烧卷烟；其中30个测定炉挥发物和样品水分；剩余30个根据感官技术要求进行评吸；

4、样品炉挥发物测定：

(1)接通烘箱电源，打开加热开关及鼓风开关，并使通风口保持在半开状态，烘箱内温度稳定在(120±2)℃。

(2)打开样品盒盖，将样品盒及样品盒盖一并置人烘箱中层鼓风干燥30min，加盖取出样品盒并置入干燥器内，冷却至室温后称重，精确至0.001g，再将样品盒立即置入干燥器内。

(3)卷烟样品制备

取出芯基材，置入一已知重量的样品盒中并及时称重，精确至0.00lg，重复上述步骤，再制备一份样品。

根据单支卷烟芯基材重量确定取样数量，保证每个样品盒中芯基材总重达到3.0g～3.5g之间，并注意及时加盖并称重。

(4)打开样品盒盖，置入烘箱中层鼓风干燥，样品盒放置密度不小于l个/120cm2；待温度回升并保持在(120±2)℃时开始计时。

(5)计时至40min，加盖取出样品盒并置入干燥器内，冷却至室温后称重，精确至0.001g。测定人员在测定过程中应戴上细纱手套。

炉挥发物按式(1)计算

式中：

WL----炉挥发物，％；

m1---烘前芯基材质量，单位为克(g)；

m2---烘后芯基材质量，单位为克(g)。

炉挥发物的测定结果以平行试验结果的平均值表示，精确至0.01％。

平行试验结果的绝对值差若大于0.30％，则应重新抽样试验。本实施例的样品的炉挥发物含量如表1所示。

5、样品中水分的测定

步骤(1)、制备标准溶液

称取50mL的蒸馏水或去离子水作为内标物溶于于萃取剂中，制备至少4个标准溶液，其浓度应范围覆盖预计在样品溶液的检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水作为溶剂空白；

步骤(2)、制备样品萃取液

将上述芯基材溶解于一定体积的萃取剂中，确保萃取剂浸没滤片或调整萃取剂的体积以给出合适的标准曲线水分浓度范围；震荡萃取时间至少20min，确保不要将芯基材震碎，使得芯基材水分达到萃取完全，制备得到样品萃取液；

步骤(3)、制作标准曲线

分别取1.0μL标准溶液注入气相色谱柱，记录水分和内标物的峰面积(或峰高)，至少进行两次测定。

计算每一个标准溶液(包括溶剂空白)水分与内标物的峰面积比(或峰高比)，做出水分浓度与峰面积比(或峰高比)的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999。

每检验一批进行一次标准曲线的制作。另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓度标准溶液，如所得结果与原值相差超过5％，则应重新进行整个标准曲线的制作。

步骤(4)、测定

分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算目标物与内标物的峰面积比或峰高比，在同样条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值；

步骤(5)、计算

用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度；

卷烟烟气总粒相物的水分含量由式(2)得出：

WS＝(c1-c2)×V…………………………(2)

式中：

WS——卷烟烟气总粒相物的水分含量，单位为毫克每支；

c1——样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；

c2——空白溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；

V——萃取剂体积，单位为毫升；

每通道结果精确至0.01mg，平均值精确至0.01mg。

气相色谱仪准备时，按照制造商寿命调整和操作气相色谱仪，应确保水分峰、内标峰和溶剂峰完全分离。分析时间大约4min，分析之前应注入2μL萃取剂调解仪器。本实施例的样品的炉挥发物含量如表1所示。

表1待测样品的炉挥发物含量和水分含量

6、感官评吸

根据感官技术要求评吸另一部分样品，并对烟雾量、香气香味和劲头进行评分；同时判断是否存在异味和霉变；

由表2为电加热不燃烧卷烟感官质量判分标准：

表2电加热不燃烧卷烟感官质量评判标准

感官质量缺陷为A类，即严重质量缺陷。包括：有明显异味或霉变。

感官采用暗评记分方法，由表2给出。参加评吸人数每次不少于七人。

检验规则如下：

感官质量记分采用百分制，最高分数为100分。各项目均以0.5分为记分单位。

在对烟雾量、香气香味、劲头评吸记分时，每个项目质量达到相应项目的要求，则相应记分。

结果统计：

按下列公式计算单项平均得分，精确至0.01。

式中：

∑X_i—某单项得分加和；

n—参加评吸人数；

—某单项平均得分。

感官质量得分以各单项平均得分之和表示，精确至0.1。本实施例样品的烟雾量、香气香味、劲头指标得分如表3所示。

表3另一部分样品的烟雾量、香气香味、劲头、异味、霉变评吸结果

7、根据样品的炉挥发物和水分结果，采用偏最小二乘法来研究样品的感官质量趋势变化。

7.1偏最小二乘(PLS)模型

以步骤(2)得到炉挥发物含量、步骤(3)得到的水分含量作为第一矩阵X，并以步骤(4)的感官评析结果作为第二矩阵Y，以第二矩阵Y构建卷烟感官品质与炉挥发物含量和水分含量的稳健的多元校正模型，第一矩阵X和第二矩阵Y的关系如下：Y＝XB+E，其中，中X是自变量集，即炉挥发物含量和水分含量的集合；Y是因变量集，即烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标；B为回归系数，E为残差矩阵。

7.2数据分析

采用SIMCA-P 11.5软件(Umetrics AB Inc.)的PLS处理模块，以炉挥发物、水分含量为X矩阵，以3种感官特征(烟雾量、香气香味和劲头)为Y矩阵构建卷烟感官品质与炉挥发物、水分含量间的稳健的多元校正模型。

将电加热不燃烧卷烟的3种主要感官特征香气风格特征用一个yn(n＝1-3)变量表示，构成感官特征Y矩阵。不同样品的每种感官风格特征得分各不相同，不存在零得分项。从表4可以看出，不同样品卷烟的感官风格特征存在明显差异。自变量是炉挥发物和水分两个指标，用xn(n＝1-2)变量表示，构成X矩阵。

7.3本实施例的PLS模型的建立

将30种待测加热不燃烧卷烟样品炉挥发物和水分的含量为自变量矩阵X，以样品3种感官香气风格特征指标为因变量矩阵Y进行NIPALS建模分析，PLS模型分解得到的潜变量T的数目为5，模型对Y1(烟雾量)、Y2(香气香味)、Y3(劲头)感官指标均具有较强的解释能力。

X(炉挥发物)贡献度大，其回归系数B＝0.866，炉挥发物含量的增加可能增加烟雾量、香气香味、劲头评吸得分；X(水分含量)的反向贡献大，其回归系数B＝-0.259，水分含量降低也可能增加烟雾量、香气香味、劲头评吸得分。

7.4PLS模型的验证

将待测样品(30种样品)的炉挥发物和水分含量代入6.3中所建立的PLS模型中计算并预测烟雾量、香气香味、劲头指标得分，结果如表4所示，

表4待测样品的烟雾量、香气香味、劲头、异味、霉变指标预测结果

对感官评吸的结果作双曲线图，如图1-3所示，从图中可以看出模型对测试集的预测效果良好，预测值与实际值在每个样本上的误差很小。计算预测值与实际评吸结果两个数集的MAE值(绝对误差)，测试集的烟雾量、香气香味、劲头平均MAE依次为0.153、0.162、0.099＜0.500，说明所建立的模型对于烟雾量、香气香味、劲头这三个感官品质指标具有很好的预测能力，模型可以用来对卷烟样品进行客观的品质评价。

根据烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值判断是否存在异味和霉变，具体如下：

(1)、用烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值来计算异味预测值，按下式进行：

其中，M为异味预测值，x为烟雾量预测值，y为香气香味预测值，z为劲头预测值；M≥27.5，则存在异味，M＜27.5，则为正常。结果如表4所示，表4中，第6、11、12、13号的异味值大于27.5，判定其存在异味，与表3实际评吸结果一致。

(2)、用烟雾量、香气香味和劲头三种感官指标的预测值来计算霉变预测值，按下式进行：

其中，N为异味预测值，x为烟雾量预测值，y为香气香味预测值，z为劲头预测值；N＞13.5，则存在霉变，N＜13.5，则为正常。结果如表4所示，表4中，第6、11号的霉变值大于13.5，判定其存在霉变，与表3实际评吸结果一致。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。