一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti

说明书

技术领域

本发明属于电磁波技术领域，具体涉及一种钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂，还涉及上述钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。

背景技术

随着科学技术的迅速发展，计算机、无线电通讯技术得以广泛使用和密集配置，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这种由电磁波形成的人们不易觉察的大气中的电子雾，会引起人体自然规律的紊乱、并会成为电子电器制品正常运行的突出障碍，因而成为一种新的大气污染—电磁波干扰。抑制电磁辐射污染的主要手段是电磁屏蔽技术，吸波材料可以将电磁干扰转化为热能而耗散掉，成为实现电磁屏蔽的途径之一。

吸波材料通常是由绝缘基体和具有损耗特性的吸收剂组成，其中，吸收剂的特性直接决定了材料的吸波性能。按照吸收剂的损耗机理，将吸波材料分为电损耗型和磁损耗型：炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管等、石墨烯、导电高聚物等是典型的电损耗型吸收剂；Fe、Co、Ni金属单质粉及其组成的复合合金粉、铁氧体等是典型的磁损耗型吸收剂。由于大部分电损耗型吸收剂吸收频带较窄但密度较低，磁损耗型吸收剂吸收频带较宽但密度较大，因此将电损耗型吸收剂与磁损耗型吸收剂进行复合，不仅能够减轻涂层的重量，而且通过电、磁损耗之间的协同作用，使涂层具有更好的阻抗匹配和衰减损耗特性，能够有效拓宽吸收频带，提高吸波性能。

MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，来源对其母相MAX相选择性剥离A层，得到二维层主纳结构材料MXene。MXene作为一种类石墨烯结构的新型二维层状材料，兼具金属和陶瓷特性，具有优异的电导率和特殊的电子性质；同时表面带有官能团、大量的界面以及本征缺陷，另外MXene还拥有活性表面、金属性质以及层状结构，这些性质使MXene在微波吸收和电磁屏蔽领域有着潜在的应用。Ti₃C₂是最具代表性的一种Mxene相化合物，且其电磁吸波性能已经在有关文献中进行过报道。

中国专利《Ti₃C₂MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法》(申请号：201710334294.5，公开日：2017.08.29)，使用溶液刻蚀和复合的方法就制备出了高效的Ti₃C₂Mxene/聚合物复合吸波材料，形成的复合材料不仅密度轻、强度高、介电常数可调，而且兼具对电磁波的吸收和反射；另外，中国专利《一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法》(申请号：201610551496.0，公开日：2016.12.07)，通过真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti₃C₂)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti₃C₂)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料，制备得到的复合材料具有比表面积大，导电性质好，亲水物性好等特点，可以应用在吸波材料领域。由此可见，Ti₃C₂是一种极具应用前景的二维层状电磁波吸收剂，能够用于制备吸波材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，该电磁波吸收剂，能同时通过介电损耗和磁损耗来衰减电磁波。

本发明的另一目的在于提供上述种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti₃C₂和Ni复合而成，且Ti₃C₂的质量分数为50％～90％，Ni的质量分数为50％～10％。

本发明所采用的另一技术方案是，一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理：对Ti₃C₂粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti₃C₂粉末；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，得到混合渡液a；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中干燥，得到钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下：

步骤1.1，将质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃～80℃条件下腐蚀处理20h～24h，得到反应液；

其中，Ti₃AlC₂粉体的平均粒度为2μm～20μm；

Ti₃AlC₂粉体与HF的摩尔比为1：3～5；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到Ti₃C₂粉体；

其中，干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～30h。

步骤2中，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；

其中，步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h。

步骤2.1中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的。

步骤2.3中，SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

步骤2.4中，PdCl₂水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

步骤3中，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：

NiSO₄·6H₂O30g/L～45g/L；

氯化铵 20g/L～30g/L；

柠檬酸钠 15g/L～25g/L；

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10～11。

步骤4按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为1～9：1；

步骤4.2，将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠溶液的浓度为：20g/L～30g/L；次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2～3：1。

步骤5中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。

本发明的有益效果在于，通过化学镀法在Ti₃C₂表面镀覆纳米Ni，可以显著减少材料的重量，同时，该方法制备得到的Ti₃C₂/Ni复合粉体电磁波吸收剂具有电、磁损耗特性以及低密度的特点。

附图说明

图1是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的XRD图；

图2是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的介电常数图；

图3是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的磁导率图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti₃C₂和Ni复合而成，且Ti₃C₂的质量分数为50％～90％，Ni的质量分数为50％～10％。

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，将质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃～80℃条件下腐蚀处理20h～24h，得到反应液；

其中，Ti₃AlC₂粉体的平均粒度为2μm～20μm；Ti₃AlC₂粉体与HF的摩尔比为1:3～5；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到Ti₃C₂粉体；

干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～30h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理：对Ti₃C₂粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti₃C₂粉末，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；

其中，PdCl₂水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：

NiSO₄·6H₂O30g/L～45g/L；

氯化铵 20g/L～30g/L；

柠檬酸钠 15g/L～25g/L；

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10～11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为1～9：1；

步骤4.2，将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠溶液的浓度为20g/L～30g/L；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2～3：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中于80℃～120℃条件下干燥12h～24h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

实施例1

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，取平均粒度为2μm、质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体；将Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃进行腐蚀处理24h，得到反应液；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为1：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理1h；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

NiSO₄·6H₂O>

氯化铵20g/L

柠檬酸钠15g/L

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为9：1；

步骤4.2，将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次，之后放入真空干燥箱中于80℃条件下干燥24h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

实施例2

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，取平均粒度为5μm、质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体；将Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理2h；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

NiSO₄·6H₂O>

氯化铵30g/L

柠檬酸钠25g/L

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为1：1；

步骤4.2，将50g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥12h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

实施例3

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，取平均粒度为10μm、质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体；将Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在70℃进行腐蚀处理22h，得到反应液；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在110℃条件下干燥24h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为40min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理1.5h；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

NiSO₄·6H₂O>

氯化铵25g/L

柠檬酸钠20g/L

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至70℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为4：1；

步骤4.2，将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥20h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

实施例4

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，取平均粒度为15μm、质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体；将Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥24h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：2混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为50min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为(1:2)混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理2h；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

NiSO₄·6H₂O>

氯化铵25g/L

柠檬酸钠20g/L

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镀液中镍的质量比为3：1。

步骤4.2，将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1。

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥20h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

实施例5

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备Ti₃C₂粉体，具体步骤如下；

步骤1.1，取平均粒度为20μm、质量分数大于90％的Ti₃AlC₂粉体；将Ti₃AlC₂粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理24h，得到反应液；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在120℃条件下干燥24h；

步骤2，Ti₃C₂粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti₃C₂粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti₃C₂粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti₃C₂粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti₃C₂粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:2混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为1：1将盐酸和SnCl₂水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti₃C₂粉体倒入敏化处理液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti₃C₂粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；

SnCl₂水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl₂水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti₃C₂粉体倒入活化液中，并使Ti₃C₂粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti₃C₂粉体进行活化处理1h；

步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti₃C₂粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti₃C₂粉体；

步骤3，利用NiSO₄·6H₂O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

NiSO₄·6H₂O>

氯化铵20g/L

柠檬酸钠15g/L

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti₃SiC₂粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti₃C₂粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃，得到混合渡液；

Ti₃C₂粉体与镍镀液中镍的质量比为5：1；

步骤4.2，将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次，之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥24h，得到钛碳/镍(Ti₃C₂/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

利用本发明方法的制备Ti₃C₂/Ni复合粉体电磁波吸收剂的XRD图，如图1所示，由图可知，除了Ti₃SiC₂的衍射峰外，还能明显观察到Ni的衍射峰，说明成功制备了Ti₃C₂/Ni复合粉体。

本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，通过化学镀法在Ti₃C₂表面镀覆纳米Ni，能显著减少材料的重量。

利用本发明的方法得到的Ti₃C₂/Ni复合粉体的介电常数和磁导率，如图2及图3所示，从图中可以看出，Ti₃C₂/Ni粉体复合粉体兼具电、磁损耗特性，可满足吸波材料轻、薄、宽、强的特点，是一种具有应用前景的电磁波吸收剂。