一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置

摘要

本发明公开了一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，该装置包括前加压腔体、后加压腔体和对顶砧样品系统，所述前加压腔体和后加压腔体之间通过加压螺栓固定连接，所述前加压腔体和后加压腔体之间围成腔室，所述对顶砧样品系统置于腔室中，所述前加压腔体、后加压腔体上均设有若干紧固螺丝，通过所述紧固螺丝将对顶砧样品系统固定在腔室中；本发明根据激光动加载高压物理实验的需求，改进了一种可用于激光动加载实验的新型金刚石对顶砧装置的金刚石结构和装配工艺，可以改变材料的初始压强/密度，用于材料宽域状态方程实验研究。该装置能使水、乙醇等液体在常温下处于2GPa以上的压力状态，并在实验期间保持稳定。

说明书

技术领域

本发明属于极端条件下材料动高压物理研究领域，具体涉及一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置。

背景技术

金刚石对顶砧由一对金刚石对顶砧和密封垫组成，将样品和测压红宝石同时放入金刚石对顶砧密封垫中，旋紧压砧。因为两个金刚石接触面小，通过外部机械装置加压可使金刚石压腔获得高压。金刚石对顶砧技术已成为进行极端静压力条件下物质结构性质和相变等方面研究的重要方法。

神光-II高功率激光装置是国内最早建成的高功率激光装置，该装置上开展了很多激光冲击动加载条件下材料的高压状态方程研究。利用金刚石对顶砧技术改变水、乙醇等液体的初始压强和密度，可以用于开展初始静压对激光冲击动加载下的材料高压状态方程研究，以上我们称之为静-动结合加载实验，可以获得材料在宽压强/温度区间内的状态方程数据。根据神光-II装置的激光条件和激光动加载的特点，激光入射面的金刚石砧的厚度不能超过200μm，否则由于冲击波在金刚石中的衰减和边侧稀疏波的影响，使得动加载压力减弱和冲击波范围减小，达不到实验目标。由于金刚石厚度薄，加压后易变形损坏，故此类装置的静加载压强极限在1GPa。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，本发明改进现有激光实验用金刚石对顶砧装置的金刚石构型，使其即能承受2 GPa以上的压强，又能满足激光动加载的实验要求。从而在激光动加载实验中拓宽材料的初始压强范围，获得高品质宽域状态方程实验数据，为发展宽域状态方程理论提供支撑。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，该装置包括前加压腔体、后加压腔体和对顶砧样品系统，所述前加压腔体和后加压腔体之间通过加压螺栓固定连接，所述前加压腔体和后加压腔体之间固定连接围成腔室，所述对顶砧样品系统置于腔室中，所述前加压腔体、后加压腔体均设有若干紧固螺丝，通过所述紧固螺丝将对顶砧样品系统固定在腔室中；

所述对顶砧样品系统包括前碳化钨底座和后碳化钨底座在所述前碳化钨底座和后碳化钨底座之间依次设有金刚石前砧、金属垫片和金刚石后砧，在所述金属垫片中设有样品腔，在所述金刚石前砧上开设有锥形凹槽，在所述锥形凹槽的内表面镀有金膜，所述金膜延伸至金刚石前砧和前碳化钨底座的接触面，在前碳化钨底座上开设有第一锥形孔，在所述第一锥形孔的内表面镀有碳氢膜，所述碳氢膜延伸至锥形凹槽内表面的金膜上，在所述金刚石后砧上开设有第二锥形孔，在所述样品腔中置有标准样品和测压样品，所述第一锥形孔、锥形凹槽、金刚石前砧、样品腔、金刚石后砧、第二锥形孔在水平方向上均同轴设置。

所述金膜的厚度为1.5-2μm；所述碳氢膜为聚对二甲苯膜，所述聚对二甲苯膜的厚度为27-32μm。

所述金刚石后砧为前表面和后表面相互平行的锥形金刚石，在所述金刚石后砧的前表面和后表面上分别通过离子束溅射制备有针对660nm波长的减反膜，使金刚石后砧的透过率达99%以上；所述金刚石后砧的直径φ为2-3mm，厚度d为1-1.5mm。

所述标准样品为圆柱形石英，所述圆柱形石英的尺寸：直径φ为400μm，高为50μm，在所述圆柱形石英与金刚石前砧的接触面上用磁控溅射法镀有200nm的镍铬膜作为诊断探测光的反射面。

所述金属垫片为激光切割方法加工而成的铜垫片或不锈钢垫片，金属垫片为圆环形，环内空间即为样品腔。，所述金属垫片的直径为2-2.5mm，样品腔的直径为800μm，金属垫片的厚度均为200μm。

所述加压螺栓设有缓冲层，所述缓冲层为簧片；所述加压螺栓有4个，一个螺栓上的簧片有20-30个，簧片有传递螺栓产生的压力和缓冲作用。

所述锥形凹槽的下底面直径φ₁为800μm、上底面直径φ₂为600μm，锥形凹槽的高为300μm，此结构在同样压力的情况下的应变比平面金刚石小，因此，既能得到更高的极限静加载压力，又能保证冲击波经过金刚石前砧到达样品后仍然有较高的强度和一定的平面范围。

一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，所述锥形凹槽的制备方法包括以下步骤：

步骤1、用激光刻蚀法在直径2-3mm，厚500μm的平面金刚石圆中心刻蚀一个水平放置的锥形凹槽，所述锥形凹槽的下底面直径φ₁为800μm、上底面直径φ₂为600μm，锥形凹槽的高为300μm；

步骤2、所述步骤1中激光刻蚀法刻蚀锥形凹槽的加工工艺参数为：脉冲宽度100fs，平均功率3000mW，激光的波长为342nm，加工过程中光斑的横向移动速度为100mm/s，光斑大小的直径为10μm，光斑扫描路径为正方形网格，正方形网格间距为4μm，刻蚀速率为50μm/100次扫描，此激光工艺的刻蚀速率快，又能得到较好的孔底面表面质量，其表面粗糙度小于1μm；

步骤3、在所述步骤2刻蚀的锥形凹槽内表面和金刚石前砧与前碳化钨底座的接触面上均镀有厚度为1.5-2μm的金膜，所述金膜由磁控溅射方法制备，镀金膜前用射频偏压产生的氧等离子体处理去掉待镀金膜表面上的有机物等杂质，以提高金膜的附着力，金膜的厚度由台阶仪和白光干涉仪测量；

步骤4、然后在锥形凹槽内表面部分的金膜的上镀碳氢膜，所述碳氢膜为烧蚀增压层，所述碳氢膜由CVD方法制备：将所述步骤3镀膜制得的金刚石前砧先粘在前碳化钨底座上，将不需镀膜的部分用硅胶掩膜，放入真空腔，热裂解对二甲苯颗粒形成气态，在金刚石前砧上锥形凹槽内表面的金膜上及前碳化钨底座的第一锥形孔的内表面上均聚合有聚对二甲苯碳氢膜，聚对二甲苯碳氢膜的厚度由白光干涉仪测量，此方法制备的碳氢膜与基片粘合力强，均匀性好，避免了粘贴聚乙烯等碳氢膜方法中碳氢膜容易翘曲，胶水量不易控制、手工操作困难等缺点。

一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，所述标准样品的制备方法为：取10×10mm，厚50μm的石英，在该石英的一面用磁控溅射法镀有200nm的镍铬膜作为诊断探测光的反射面，再由聚焦离子束切割成圆柱形石英，所述圆柱形石英的尺寸：直径φ为400μm，高为50μm。通过气压式手动显微注射仪点紫外胶将石英圆柱镀有200nm的镍铬膜的一面固定在金刚石前砧承压面中心，所述胶点大小控制在30μm以内，紫外灯照射后固化，较小的胶点可以避免胶水渗入金刚石和标准样品之间，造成实验误差。磁控溅射方法制备的NiCr膜附着力好，避免了热蒸发方法制备的Al、Ag膜在装配、加压时容易破损、脱落的缺点。

一种适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置的安装方法，该安装方法包括以下步骤：

步骤1、通过粘胶将金刚石前砧与前碳化钨底座固定，利用磁控溅射方法在刻蚀的锥形凹槽内表面和金刚石前砧与前碳化钨底座的接触面上均镀有厚度为1.5-2μm的金膜， 利用CVD方法在金刚石前砧上锥形凹槽内表面的金膜上及前碳化钨底座的第一锥形孔的内表面上均聚合有聚对二甲苯碳氢膜；

步骤2、通过上下同轴的显微镜成像系统将标准样品对中：首先，以下方显微镜为基准，移动前碳化钨底座，使前碳化钨底座上的锥形凹槽的中垂线和下显微镜同轴，然后，再将标准样品放置到金刚石前砧的承压面上，并使标准样品与上显微镜同轴，完成标准样品的对中，然后，在标准样品周边点胶将其固定在金刚石前砧承压面的中心；

步骤3、将镀有减反膜的金刚石后砧与后碳化钨底座点胶固定，待固化后，将金属垫片点胶固定在金刚石后砧承压面的中心；

步骤4，将测压样品放入金属垫片上的样品腔中，采用测压系统先标定出测压样品的初始荧光谱线；

步骤5，将待测液体滴入样品腔中，得到含有测压样品和待测液体的后碳化钨底座，

步骤6，将步骤5制备得到的后碳化钨底座通过紧固螺丝固定在后加压腔体上凹槽中心，将步骤1制备得到的前碳化钨底座由紧固螺丝固定在前加压腔体上凹槽中心，然后通过加压螺栓和簧片将后加压腔体和前加压腔体紧固，使得金刚石前后砧，金属垫片和其中的标准样品、测压样品、待测液体组成样品系统；

步骤7，旋紧加压螺栓产生压力、通过测压系统标定测压样品的荧光谱线，由受压前后的谱线峰值移动量计算压强的大小，测得待测样品的压强范围为2-4GPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明根据激光动加载高压物理实验的需求，改进了一种可用于激光动加载实验的新型金刚石对顶砧装置的金刚石结构和装配工艺，可以改变材料的初始压强/密度，用于材料宽域状态方程实验研究。该装置能使水、乙醇等液体在常温下处于2 GPa以上的压力状态，并在实验期间保持稳定。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图2为本发明中对顶砧样品系统的结构示意图。

图3为本发明中局部放大结构图。

图4为本发明中测压部分的结构示意图。

具体实施方式

如图1、图2、图3和图4所示，本实施例适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，该装置包括前加压腔体1、后加压腔体2和对顶砧样品系统3，所述前加压腔体1和后加压腔体2之间通过加压螺栓4固定连接，所述前加压腔体1和后加压腔体2之间固定连接围成腔室5，所述对顶砧样品系统3置于腔室5中，所述前加压腔体1、后加压腔体2均设有若干紧固螺丝6，通过所述紧固螺丝6将对顶砧样品系统3固定在腔室5中；

所述对顶砧样品系统3包括前碳化钨底座7和后碳化钨底座8在所述前碳化钨底座7和后碳化钨底座8之间依次设有金刚石前砧9、金属垫片10和金刚石后砧11，在所述金属垫片10中设有样品腔12，在所述金刚石前砧9上开设有锥形凹槽13，在所述锥形凹槽13的内表面镀有金膜14，所述金膜14延伸至金刚石前砧9和前碳化钨底座7的接触面，在前碳化钨底座7上开设有第一锥形孔15，在所述第一锥形孔15的内表面镀有碳氢膜16，所述碳氢膜16延伸至锥形凹槽13内表面的金膜14上，在所述金刚石后砧11上开设有第二锥形孔17，在所述样品腔12中置有标准样品18和测压样品19，所述第一锥形孔15、锥形凹槽13、金刚石前砧9、样品腔12、金刚石后砧11、第二锥形孔17在水平方向上均同轴设置。

作为优选，本实施例所述金膜14的厚度为1.5μm、1.8μm、2.0μm或1.5-2μm中任一数值；所述碳氢膜16为聚对二甲苯膜，所述聚对二甲苯膜的厚度为27μm、30μm、32μm或 27-32μm中任一数值。

作为进一步优选，本实施例所述金刚石后砧11为前表面和后表面相互平行的锥形金刚石，在所述金刚石后砧11的前表面和后表面上分别通过离子束溅射制备有针对660nm波长的减反膜，使金刚石后砧的透过率达99%以上；所述金刚石后砧11的直径φ为2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm或2-3mm中任一数值，厚度d为1mm、1.2 mm、1.5 mm或1-1.5mm中任一数值。

作为进一步优选，本实施例所述标准样品18为圆柱形石英，所述圆柱形石英的尺寸：直径φ为400μm，高为50μm，在所述圆柱形石英与金刚石前砧9的接触面上用磁控溅射法镀有200nm的镍铬膜作为诊断探测光的反射面。

作为进一步优选，本实施例所述金属垫片10为激光切割方法加工而成的铜垫片或不锈钢垫片，金属垫片10均为圆环形，环内空间为样品腔12。所述金属垫片的直径为2-2.5mm，样品腔12的直径为800μm，金属垫片10和样品腔12厚度均为200μm。

作为进一步优选，本实施例所述加压螺栓4设有缓冲层20，所述缓冲层为簧片。

作为更进一步优选，本实施例所述锥形凹槽13的下底面直径φ₁为800μm、上底面直径φ₂为600μm，锥形凹槽13的高为300μm。

本实施例适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，所述锥形凹槽的制备方法包括以下步骤：

步骤1、用激光刻蚀法在直径2-3 mm，厚500 μm的平面金刚石圆中心刻蚀一个水平放置的锥形凹槽，所述锥形凹槽13的下底面直径φ₁为800μm、上底面直径φ₂为600μm，锥形凹槽13的高为300μm；

步骤2、所述步骤1中激光刻蚀法刻蚀锥形凹槽13的加工工艺参数为：脉冲宽度100fs，平均功率3000mW，激光的波长为342nm，加工过程中光斑的横向移动速度为100mm/s，光斑大小的直径为10μm，光斑扫描路径为正方形网格，正方形网格间距为4μm，刻蚀速率为50μm/100次扫描；

步骤3、在所述步骤2刻蚀的锥形凹槽13内表面和金刚石前砧9与前碳化钨底座7的接触面上均镀有厚度为1.5-2μm的金膜14，所述金膜14由磁控溅射方法制备，镀金膜前用氧等离子体处理去掉待镀金膜表面上的有机物等杂质；

步骤4、然后在锥形凹槽13内表面部分的金膜14的上镀碳氢膜，所述碳氢膜为烧蚀增压层，所述碳氢膜由CVD方法制备：将所述步骤3镀膜制得的金刚石前砧9先粘在前碳化钨底座7上，将不需镀膜的部分用硅胶掩膜，放入真空腔，热裂解对二甲苯颗粒形成气态，在金刚石前砧9上锥形凹槽13内表面的金膜14上及前碳化钨底座7的第一锥形孔15的内表面上均聚合有聚对二甲苯碳氢膜16。

本实施例适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置，所述标准样品的制备方法为：取10×10mm，厚50μm的石英，在该石英的一面用磁控溅射法镀有200nm的镍铬膜作为诊断探测光的反射面，再由聚焦离子束切割成圆柱形石英，所述圆柱形石英的尺寸：直径φ为400μm，高为50μm，然后通过气压式手动显微注射仪点紫外胶将镀有200nm的镍铬膜的一面固定在金刚石前砧承压面中心，所述胶点大小控制在30μm以内，紫外灯照射后固化。

本实施例适用于激光动加载实验的静高压金刚石对顶砧装置的安装方法，该安装方法包括以下步骤：

步骤1、通过粘胶将金刚石前砧9与前碳化钨底座7固定，利用磁控溅射方法在刻蚀的锥形凹槽13内表面和金刚石前砧9与前碳化钨底座7的接触面上均镀有厚度为1.5-2μm的金膜14， 利用CVD方法在金刚石前砧9上锥形凹槽13内表面的金膜14上及前碳化钨底座7的第一锥形孔15的内表面上均聚合有聚对二甲苯碳氢膜16；

步骤2、通过上下同轴的显微镜成像系统将标准样品18对中：首先，以下方显微镜为基准，移动前碳化钨底座7，使前碳化钨底座7上的锥形凹槽13的中垂线和下显微镜同轴，然后，再将标准样品18放置到金刚石前砧9的承压面上，并使标准样品18与上显微镜同轴，完成标准样品18的对中，然后，在标准样品18周边点胶将其固定在金刚石前砧9承压面的中心；

步骤3、将镀有减反膜的金刚石后砧11与后碳化钨底座8点胶固定，待固化后，将金属垫片10点胶固定在金刚石后砧11承压面的中心；

步骤4，将测压样品19放入金属垫片10上的样品腔12中，采用测压系统先标定出测压样品19的初始荧光谱线；

步骤5，将待测液体21滴入样品腔12中，得到含有测压样品19和待测液体21的后碳化钨底座，

步骤6，将步骤5制备得到的后碳化钨底座通过紧固螺丝固定在后加压腔体上凹槽中心，将步骤1制备得到的前碳化钨底座7由紧固螺丝固定在前加压腔体上凹槽中心，然后通过加压螺栓和簧片将后加压腔体和前加压腔体紧固，使得金刚石前后砧，金属垫片和其中的标准样品、测压样品、待测液体组成样品系统；

步骤7，旋紧加压螺栓4产生压力、通过测压系统标定测压样品的荧光谱线，由受压前后的谱线峰值移动量计算压强的大小，测得待测样品的压强范围为2-4GPa。

尽管上述实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解为可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。