基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法

摘要

本发明公开了一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：S1、清洗SOI样品；S2、将SOI样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘2～5min；S3、采用旋涂的方式在样品上涂覆光刻胶；S4、将样品放置在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min；S5、对样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环谐振腔结构；S6、对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作；S7、采用ICP对样品进行刻蚀操作；S8、对样品采用Piranha溶液清洗后，使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗，最后用DI水冲洗。本发明的制备方法制作的光学生物传感器具有灵敏度高、探测极限小、易于集成等特性，对设备要求简单，工艺上容易实现，适合大量生产。

说明书

技术领域

本发明属于光学生物传感技术领域，特别涉及一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学 生物传感器制备方法。

背景技术

目前得到应用的生物传感器有其探测机制而言有电化学生物传感器、光学生物传感器、 热生物传感器、半导体生物传感器、电导/阻抗生物传感器和声波生物传感器等。其中，光 学生物传感器具有无损操作模式、抗电磁干扰、高灵敏度、高速信号产生、高速读取速率 等优点，具有非常广阔的前景，受到越来越广泛的关注。

SOI光学生物传感器是本领域的研究热点，从现有的基于SOI的光学生物传感器来看， 大多采用了倏逝波探测原理，即周围媒介的折射率或浓度的改变会导致波导有效折射率的 改变，而有效折射率的改变会导致光谱的移动。用光电探测器检测光谱的移动即可得知被 测物质的浓度或折射率信息。为了得到性能优异的SOI生物传感器，制备方案变得尤为关 键。

SOI光学生物传感器的实验制备主要有湿法刻蚀和干法刻蚀两种。其中湿法刻蚀是通过 掩模板遮挡，使腐蚀溶液只对暴露在外的样品部分进行刻蚀，正是通过这种选择性刻蚀， 最终形成所需要的传感器结构。在湿法刻蚀过程中，由于被刻蚀样品和刻蚀溶液的反应受 诸多因素的影响，使得刻蚀过程不易控制，而且横向刻蚀的宽度都接近于垂直刻蚀的深度。 因此，图形刻蚀保真不理想，刻蚀图形的最小线宽难以控制。对于干法刻蚀而言，最常用 的方法为等离子体刻蚀(Plasma Etching)。相较于湿法刻蚀，这种方法刻蚀速率偏低，但是 却能对刻蚀过程达到很好的控制。此外，对于光波导的侧壁，其垂直程度会得到一定程度 的改善。

因此，如何用优异的工艺制备一种灵敏度高、探测极限小、易于集成的高性能生物传 感器成为新的研究方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学 生物传感器制备方法，首先通过清洗去除SOI表面的附着物、氧化物和有机物并烘干，然 后采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶并烘干，再进行一维光子晶体耦合微 腔的电子束曝光并显定影，最后通过ICP对样品进行刻蚀并清洗，得到一种灵敏度高、探 测极限小、易于集成。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物 传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在170～200℃温度的恒温箱中烘2～5min， 再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min，再冷却 至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构；

S6、显影、定影，对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP(Inductively Coupled Plasma感应耦合等离子体)对显影定影处理 后的样品进行刻蚀操作；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗后，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗，最后用DI水冲洗。

进一步地，所述步骤S1具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5～10min后进行干 燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10～15min，用DI水冲洗，进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的比例>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15～20s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后进行干燥处理；

进一步地，所述步骤S11、S12、S13中干燥处理均为采用氮气进行干燥。

进一步地，所述步骤S3具体实现方法为：先在1000～1500rpm的转速下旋涂4～6s，然 后在2000～3000rpm的转速下旋涂1～1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品。所述 光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

进一步地，所述步骤S6中具体实现方法为：将曝光后的样品在ZED-N50溶剂中显影1～1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为30～60s。

进一步地，所述步骤S7中刻蚀深度为200～300nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈。

进一步地，所述步骤S8中，使用Piranha溶液清洗10～15min，使用HF溶液进行清洗15～20s。

本发明的有益效果是：本发明首先通过清洗去除SOI表面的附着物、氧化物和有机物 并烘干，然后采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶并烘干，再进行一维光子 晶体耦合微腔的电子束曝光并显定影，最后通过ICP对样品进行刻蚀并清洗，得到一种基 于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器，采用本发明的制备方法制作的光学生物传感 器具有灵敏度高、探测极限小、易于集成等特性，有助于提升光学生物传感器的传感性能。 本发明的制备方法对设备要求简单，工艺上容易实现，能够降低制作光学生物传感器的制 作成本，适合大量生产。

附图说明

图1为本发明的基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法的流程图；

图2为本发明使用的SOI样品结构示意图；

图3为本发明的基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器结构示意图一；

图4为本发明的基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器结构示意图二；

附图标记说明：21、硅基底；22、氧化硅层；23、硅波导层；31、输入输出直波导； 32、输出直波导；33、耦合点；34、微环谐振腔；401～402、433～434、均匀圆孔；403～432、 非均匀圆孔。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在170～200℃温度的恒温箱中烘2～5min， 再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在170～200℃温度的恒温箱中烘10～15min，再冷却 至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构；

S6、显影、定影，对曝光处理后的样品依次进行显影、定影操作，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗后，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液进行清洗，最后用DI水冲洗。

如图2所示，本发明采用的SOI样品由下层硅基底21、中间氧化硅层22和上层硅波导 层23构成。

如图3所示，为采用本发明制备的基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器，包 括一个输入输出直波导31，输出直波导32和一个硅基微环谐振腔34。输入输出直波导31、 输出直波导32与微环谐振腔34耦合构成一维光子晶体耦合微腔。输入输出直波导31上刻 蚀有若干个非均匀圆孔和若干均匀圆孔。非均匀圆孔区域和均匀圆孔区域关于输入输出直 波导31与硅基微环谐振腔的耦合点33呈中心对称分布。非均匀圆孔的个数为2N，N为15。

如图4所示，输入输出直波导31上的非均匀圆孔包括403～432构成的非均匀圆孔区域， 以及401～402、433～434构成的均匀圆孔区。非均匀圆孔的个数为30个。均匀圆孔的个数 为4个，每一侧分布2个。非均匀圆孔417、418的半径为r₁，416、419的半径为r₂，415、420的半径为r₃，414、421的半径为r₄，413、422的半径为r₅，412、423的半径为r₆，411、>7，410、425的半径为r₈，409、426的半径为r₉，408、427的半径为r₁₀，407、>11，406、429的半径为r₁₂，405、430的半径为r₁₃，404、431的半径为r₁₄，>15；所述r₁＞r₂＞…＞r₁₅，(i＝1,2,…,15)。 且r₁＝0.1025um，r₁₅＝0.0725um。均匀圆孔401～402、433～434的半径为r₁₆＝0.0725um，所述>

以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，以进一步展示本发明的 操作流程和优点。

实施例1

一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5min后采用氮气 进行干燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10min，用DI水冲洗，采用氮气进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后采用氮气进行干燥处理；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘2min，再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；具体实现方法为：先 在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在3000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘10min，再冷却至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构，所述结构的波导宽度为500nm；

S6、显影、定影，将曝光处理后的样品在ZED-N50溶剂中显影1min，然后用MIBK 进行定影，定影时间为30s，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作，刻蚀深度为220nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗10min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗15s，最后用DI水冲洗。

实施例2

一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗8min后采用氮气 进行干燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗12min，用DI水冲洗，采用氮气进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗18s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后采用氮气进行干燥处理；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘3min，再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；具体实现方法为：先 在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在2500rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘15min，再冷却至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构，所述结构的波导宽度为500nm；

S6、显影、定影，将曝光处理后的样品在ZED-N50溶剂中显影1.2min，然后用MIBK进行定影，定影时间为45s，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作，刻蚀深度为250nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗12min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗18s，最后用DI水冲洗。

实施例3

一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗10min后采用氮气 进行干燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗15min，用DI水冲洗，采用氮气进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗20s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后采用氮气进行干燥处理；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘5min，再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；具体实现方法为：先 在1500rpm的转速下旋涂5s，然后在2000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，获得的涂胶的厚度为所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在180℃温度的恒温箱中烘12min，再冷却至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构，所述结构的波导宽度为500nm；

S6、显影、定影，将曝光处理后的样品在ZED-N50溶剂中显影1.5min，然后用MIBK进行定影，定影时间为60s，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作，刻蚀深度为200nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗15min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗20s，最后用DI水冲洗。

实施例4

一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗7min后采用氮气 进行干燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗13min，用DI水冲洗，采用氮气进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗17s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后采用氮气进行干燥处理；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在170℃温度的恒温箱中烘5min，再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；具体实现方法为：先 在1000rpm的转速下旋涂6s，然后在2000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在170℃温度的恒温箱中烘15min，再冷却至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构，所述结构的波导宽度为500nm；

S6、显影、定影，将曝光处理后的样品在ZED-N50溶剂中显影1.3min，然后用MIBK进行定影，定影时间为50s，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作，刻蚀深度为300nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗13min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗17s，最后用DI水冲洗。

实施例5

一种基于一维光子晶体耦合微腔的光学生物传感器制备方法，包括以下步骤：

S1、预处理，清洗SOI样品；具体包括以下子步骤：

S11、将用氮气吹过后的SOI样品放入丙酮溶液中，采用超声波清洗5min后采用氮气 进行干燥处理，采用丙酮溶液并超声波清洗是为了除去SOI表面的附着物；

S12、将经步骤S11处理后的SOI样品放入Piranha溶液中清洗10min，用DI水冲洗，采用氮气进行干燥处理；所述Piranha溶液是在150℃条件下，将H₂SO₄与H₂O₂按3：1的>

S13、将经步骤S12处理后的SOI样品放入HF溶液中清洗15s，去除SOI表面的氧化物，用DI水冲洗后采用氮气进行干燥处理；

S2、预烘，将经过预处理的SOI样品放置在在200℃温度的恒温箱中烘2min，再冷却至室温；

S3、涂胶，采用旋涂的方式在预烘处理后的样品上涂覆光刻胶；具体实现方法为：先 在1200rpm的转速下旋涂4s，然后在3000rpm的转速下旋涂1.5min，在旋涂的过程中使用氮气吹吸SOI样品，所述光刻胶为正性电子束抗蚀剂ZEP520A。

S4、后烘，将涂胶后的样品放置在在200℃温度的恒温箱中烘10min，再冷却至室温；

S5、曝光，对后烘处理后的样品进行电子束曝光，曝光图形为一维光子晶体耦合微环 谐振腔结构，所述结构的波导宽度为500nm；

S6、显影、定影，将曝光处理后的样品在ZED-N50溶剂中显影1min，然后用MIBK 进行定影，定影时间为30s，再用IPA溶液进行清洗；

S7、刻蚀，采用ICP对显影定影处理后的样品进行刻蚀操作，刻蚀深度为270nm，使用的刻蚀气体为SF₆/C₄F₈；

S8、后处理，对刻蚀处理后的样品先采用Piranha溶液清洗10min，然后使用DI水冲洗，再采用HF溶液清洗15s，最后用DI水冲洗。

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的 原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通 技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体 变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。