一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法

摘要

本发明公开了一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，所述方法，步骤如下：莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC‑Na)，作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50‑60℃，CO2流体压力14‑22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。本发明研究表明，通过超临界萃取的方法，莪术药材中重金属大大降低，同时有效成分损失较低。操作方便快速，适用于工业化生产。

说明书

技术领域

本发明涉及莪术药材中重金属的分离技术，具体涉及一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。

背景技术

莪术为姜科、姜黄属多年生宿根草本，为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，洗净，蒸或煮至透心，晒干或低温干燥后除去须根及杂质。栽培或野生于林荫下，分布于印度、马来西亚和中国各地。能治行气止痛、积散结、破血祛瘀作用。

莪术的药用价值很高，但由于受生长环境的污染，重金属容易超标。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用，越来越引起关注。

目前对莪术中重金属净化的方法研究较少。

本发明对莪术的提取方法进行了研究，通过重金属检测和萃取方法相结合，找到一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，所得产物重金属含量大大降低，

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法，其步骤如下：

1、莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取；

2、萃取条件：萃取温度为50-70℃，CO₂流体压力14-32MPa，萃取时间15-30min，夹带剂40-60％的乙醇水溶液或水的量为90-110ml/kg，得到萃取物。

优选的，本发明所述的净化方法，其特征在于，其中萃取温度50℃，CO₂流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。

萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。

与现有技术相比，本发明的优点在于采用一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法，莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50-60℃，CO₂流体压力14-22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。

按照上述超临界CO₂萃取条件，优选出的条件为：萃取温度为50℃，CO₂流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg，得到萃取物。经检测，莪术中重金属含量大大降低，同时有效成分损失较低。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)(w＝10％)溶液10ml搅拌均匀，密闭放置12h，作为提取材料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度70℃，CO₂流体压力14MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率47.50％，有效成分莪术二酮相对保留量0.94。

实施例2

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度60℃，CO₂流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率90.65％，有效成分莪术二酮相对保留量1.13。

实施例3

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度50℃，CO₂流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率96.23％，有效成分莪术二酮相对保留量1.03。

实施例4

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度60℃，CO₂流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率85.22％，有效成分莪术二酮相对保留量1.13。

实施例5

与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度50℃，CO₂流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂水的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率90.23％，有效成分莪术二酮相对保留量1.08。

本实验以重金属净化率越高，有效成分相对含量变化结果越接近1越好。夹带剂水和50％乙醇水溶液差别不大，考虑到后续回收问题，故选择50％乙醇水溶液为夹带剂。优选出的超临界萃取条件为：萃取温度为50℃，CO₂流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。

本发明较好的净化了莪术中的重金属，同时对有效成分损失较低，操作方便快速，适用于工业化生产。